高效液相色谱法测定三氟甲吡醚原药

[目的]建立测定三氟甲吡醚原药的高效液相色谱方法。[方法]以乙腈-水为流动相,采用Agilent Extend-C18色谱柱,在230 nm检测波长下,对三氟甲吡醚原药进行定量分析。[结果]在20.0~500 mg/L质量浓度范围内,三氟甲吡醚的线性相关系数为0.999 91,标准偏差为0.35,变异系数为0.37%,平均回收率为100.25%。[结论]该方法简便,线性关系良好且线性范围较广,具有较高精密度和准确度,适合用于三氟甲吡醚原药的定量分析。     

三氟甲吡醚的合成与杀虫活性

以对苯二酚和1,1,1,3-四氯丙烷为起始原料,经4步反应合成了三氟甲吡醚,目标化合物的结构经1H NMR确证。杀虫活性测试结果表明,三氟甲吡醚对小菜蛾(Plutella xyllostella)、甜菜夜蛾(Spodoptera exigua)及粘虫(Mythimna separate)具有优异的杀虫活性,其中在2.5 mg/L浓度下对甜菜夜蛾的防效为100%。     

氟吡菌胺和吡唑醚菌酯在葡萄和土壤中的残留分析

[目的]建立高效液相色谱法同时检测葡萄、土壤中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯残留的方法。[方法]葡萄和土壤样品均用乙腈提取,提取液用PSA及C18吸附剂分散固相萃取净化,高效液相色谱检测,外标法定量。[结果]方法的线性范围为0.05～5.00 mg/L,氟吡菌胺相关系数为1.0000,吡唑醚菌酯相关系数为0.9999;在0.05、0.50、2.00 mg/kg 3个添加水平下,葡萄中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的平均回收率分别为86.7%～97.8%和90.6%～95.6%,相对标准偏差分别为2.55%～8.49%和2.14%～7.80%,土壤中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的平均回收率分别为79.1%～93.6%和83.4%～98.9%,相对标准偏差分别为5.29%～6.78%、1.69%～7.34%;在上述检测条件下,氟吡菌胺的最小检出量(LOD)为0.1 ng,在葡萄和土壤中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg;吡唑醚菌酯的最小检出量(LOD)为0.1 ng,在葡萄和土壤中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法具有简单可靠,分析样品时间短,准确度、精密度和灵敏度符合农药残留分析要求等特点,可以用于同时检测葡萄、土壤上氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的残留量。     

10%三氟甲吡醚乳油气相色谱分析

采用气相色谱法分析三氟甲吡醚含量.以癸二酸二辛酯为内标物,HP-1石英毛细管色谱柱分离,FID检测器检测.分析结果表明:三氟甲吡醚线性相关系数为0.9999,平均回收率为100.3%,标准偏差为0.038,变异系数为0.40%.     

高效液相色谱法测定土壤、烟草和油菜中高效氟吡甲禾灵残留

[目的]为了全面、准确评价高效氟吡甲禾灵在烟草和油菜上使用后其对生态环境的安全性,通过高效液相色谱法测定土壤、烟草和油菜中高效氟吡甲禾灵残留量。[方法]使用丙酮作为提取溶剂,通过弗罗里硅土和活性炭的混合柱净化,在XB-C18色谱柱上,以甲醇-水(体积比80∶20)为流动相,流速为0.6 mL/min;柱温为25℃,紫外检测波长为225 nm。[结果]在此条件下,其添加回收率为85.33%~96.95%,相对标准偏差为0.40%~3.75%。[结论]建立了一套快速、简便、灵敏的土壤、烟草及油菜中高效氟吡甲禾灵残留高效液相色谱检测方法。     

吡唑醚菌酯·苯醚甲环唑在黄瓜及土壤中的残留分析

[目的]建立同时检测吡唑醚菌酯·苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的残留检测方法。[方法]样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,GC-μECD检测。[结果]在优化条件下,吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑在0.02~1 mg/kg范围内线性关系良好,对于黄瓜和土壤的空白样品,在0.05、0.5、1 mg/kg三个添加水平下,吡唑醚菌酯在黄瓜和土壤中的回收率分别为87.8%~109.2%、89.5%~101.1%,相对标准偏差分别为2.3%~12.0%、7.7%~18.3%;苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的回收率分别为100.4%~107.7%、87.0%~105.2%,相对标准偏差分别为5.7%~12.4%、6.4%~10.8%。[结论]建立了适合于黄瓜及土壤中吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑残留检测的方法,具有简便、准确等特点。     

甘蓝和土壤中吡唑醚菌酯·烯酰吗啉残留分析

[目的]吡唑醚菌酯?烯酰吗啉是吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的混合杀菌制剂,为建立该药剂在甘蓝及土壤中的残留分析方法,采用丙酮和水混合溶剂提取、二氯甲烷液液分配、中性氧化铝柱净化,GC-μECD检测。[结果]吡唑醚菌酯和烯酰吗啉最小检出量分别为2.0×10-11、1.0×10-11 g,实际土壤、植株添加的最低检测质量分数均为0.005 mg/kg。吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的添加质量分数分别为0.01、0.05、0.50 mg/kg和0.1、1.0、5.0 mg/kg,在土壤和植株中的添加回收率分别为84.8%~104.4%,96.6%~100.8%和102.0%~108.6%、96.2%~106.6%,变异系数分别为1.74%~3.67%、3.32%~3.87%和1.54%~2.78%、3.48%~3.84%。[结论]方法具有简便、准确的特点,适合甘蓝及土壤中吡唑醚菌酯?烯酰吗啉残留量的测定。     

氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸在玉米植株及土壤上的残留分析方法

[目的]建立气相色谱法和超高效液相色谱串联质谱法分别检测玉米植株和土壤中氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸残留的分析方法。[方法]植株和土壤中的氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸均经乙腈提取,氯氟吡氧乙酸异辛酯通过柱层析法净化,气相色谱仪检测;氯氟吡氧乙酸经QuEChERS法净化,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定,采用电喷雾负离子模式(ESI-),在多反应监测(MRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。[结果]氯氟吡氧乙酸异辛酯在0.05~2.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,在0.025~0.5 mg/L添加水平范围内,植株和土壤中的平均回收率为89.9%~100.6%,相对标准偏差为5.2%~10.2%,最低检出量为4.7×10~(-4)ng;氯氟吡氧乙酸在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,在0.025~0.5 mg/kg添加水平范围内,植株和土壤的平均回收率为73.6%~92.8%,相对标准偏差为1.3%~9.4%,最低检出量为2.3×10~(-2)ng。[结论]建立方法的灵敏度、准确度和精确度均符合农药残留分析的要求,适用于玉米植株和土壤中氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸的检测和确证。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定水稻中丙炔(口恶)草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残量

[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据。[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C18色谱柱分离,以(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析。[结果]丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔[口恶]草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2%~98.7%、74.1%~88.2%和92.4%~97.8%,相对标准偏差分别为1.7%~4.6%、2.3%~5.8%、1.5%~4.8%;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3%~99.0%、78.1%~96.0%和92.8%~97.9%,相对标准偏差分别为1.0%~4.8%、4.4%~6.6%、1.4%~4.6%;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0%~94.5%、89.1%~98.1%和90.6%~92.6%,相对标准偏差分别为2.6%~4.5%、2.5%~4.8%、1.9%~5.6%。该方法中丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便。     

生姜田杂草防除试验

将33%二甲戊乐灵EC、24%乙氧氟草醚EC和20%二甲戊·乙氧氟草醚EC用作生姜田播后苗前土壤处理,结果表明,生姜田除草20%二甲戊·乙氧氟草醚EC2400～2850ml/hm2(制剂含量)防治效果最佳,优于33%二甲戊乐灵EC和24%乙氧氟草醚EC,在推荐剂量下,对生姜安全,且有显著增产效果。     

二氯丙烯醚类杀虫剂的研究进展

简要介绍了二氯丙烯醚类杀虫剂啶虫丙醚(pyridalyl)及其创制经纬和登记情况.啶虫丙醚的化学结构可分为4部分:芳香基部分(A)、链基部分(B)、苯环部分(C)及1,1-二氯烯丙基氧基部分(D);根据文献检索并分析得知,大部分二氯丙烯醚类化合物是保持啶虫丙醚化学结构D部分不变,对其他3部分进行修饰改变后得到的,对这些化合物的研究进展进行了概述,并对二氯丙烯醚类杀虫剂的发展趋势和前景作了展望.     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法快速筛查与确证人参花中14种农药残留

建立了QuEChERS-高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定人参花中14种农药残留的分析方法。样品使用1%醋酸乙腈进行初步提取,再用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)这3种吸附剂进行净化,采用多反应监测模式(MRM)进行检测,基质外标法定量。结果表明,14种农药的浓度和样品峰面积在0.5~100μg/L范围内呈良好线性关系(R²>0.999),在3个添加水平下测得回收率在70.8%~108.7%之间,测定结果的相对标准偏差在2.06%~10.35%范围内(n=6)。该方法灵敏度高、净化效果好,可同时快速检测人参花中多种农药残留,具有良好的定性和定量检测性能。     

10%吡虫啉在水稻中的残留动态研究

采用高效液相色谱法测定了吡虫啉在水稻中的残留量。试验结果表明:吡虫啉在土壤、稻杆、糙米、米糠和田水中的添加回收率为71.66%￣96.34%,变异系数为0.31%￣11.44%。吡虫啉在稻杆、田水和土壤中的半衰期分别为1.2￣2.0d、1.1￣3.1d和5.6￣15.3d。糙米中吡虫啉的最终残留量均低于0.025mg/kg。     

合成醋酸正丁酯的新方法

发明的新工艺将原工艺的六步减为两步，产率由６８．８７％提高到９５％。具有流程短，产率高，投资少，成本低，无三废，产品质量稳定等优点。是生产醋酸正丁酯较为理想的方法。     

气相色谱-质谱选择离子法测定氧化型染发剂中9种组分

本文采用气相色谱 质谱选择离子存储法 (SIS)同时测定氧化型染发剂中 9种组分。用乙酸乙酯为提取剂来进行超声提取 ,9种组分的平均回收率 (n =9)在 96.0 3 %～ 1 0 0 .4%之间 ,相对标准偏差 (n =9)为 0 .5 1 %～ 2 .98% ,最低检测限为 0 .5mg/L～ 1 .0mg/L。方法简单、快速、准确。     

腐植酸产品特性及其对真菌和植物生长的影响

天然腐植酸主要来自风化煤和褐煤等,其产品主要有Pak腐植酸盐、腐植酸盐肥料、Pak Humax、Humkara和Humide等,它们在使用之前必须了解其功效。本研究比较了4种腐植酸肥料的理化性质、光学特性以及对小麦(栽培品种Sehr)、绿豆(绿豆-54)、玉米(C-12)和田菁种子萌发和生长的影响,同时研究了它们对4种真菌的影响。4种腐植酸肥料的含水量为52%~71.11%,溶解度为30.2%~98.2%,密度为1.67~4.17 g/mL,2%腐植酸肥料水溶液pH值为5.39~10.11,EC值为3.140~1.143 mS/cm。4种腐植酸肥料的碳含量为22.95%~36.56%、氮含量为0.658%~1.183%,相应的C/N比为30.91~44.16。将4种腐植酸肥料用0.1 mol/L NaOH溶液溶解,分离获得腐植酸和黄腐酸,按含碳量计算,含碳量40.3%~77.5%的为腐植酸,含碳量22.5%~59.7%的为黄腐酸。对腐植酸在400 nm、500 nm、600 nm和700 nm下的光学性质进行了研究,并对465 nm和665 nm条件下的吸光度进行测量,计算其比值E4/E6(即消光系数)。结果表明,E4/E6比值变化在3.64~5.48之间,且光密度随着波长的增加而降低,与腐殖质的碳含量具有显著相关性。供试的4株真菌中,根据菌落直径观察,Trichoderma harzianum,T.hamatum和Alternaria alternate3种真菌在0.025%腐植酸培养基上生长最好。4种腐植酸肥料对小麦、玉米、绿豆种子萌发都有抑制作用,但对田菁种子萌发具有促进作用;对小麦和玉米的根具有促进生长的作用,同时可以提高小麦和玉米芽的干物质含量,而对绿豆和田菁没有影响。研究发现,巴基斯坦市场上销售的腐植酸肥料差异很大,为保障使用者的利益,对这些肥料进行质量监测十分必要。     

化妆品中11种防腐剂的气相色谱—质谱法测定

采用气相色谱 -质谱法同时分离测定了化妆品中 11种防腐剂 ,对样品提取溶剂和超声萃取时间等前处理条件进行了选择。本方法对各组分的回收率 (n =5 )在 93.2 5 %～ 99.91%之间 ,相对标准偏差 (n =5 )在 0 .6 2 %～ 5 .6 3%之间 ,此方法简便、灵敏、准确、快速     

基于SEM与数字图像相关的固体发动机黏接界面细观损伤过程分析

为了研究黏接界面细观损伤破坏过程,对其进行了原位拉伸试验,采用扫描电镜(SEM)对试验过程进行了观察,得到了拉伸过程黏接界面细观形貌演化过程SEM图像;采用数字图像相关方法对SEM图像进行了处理,获得了黏接界面原位拉伸过程应变场演化规律。结果表明,黏接界面原位拉伸过程中,外界拉伸应变较小时,损伤主要位于推进剂/衬层界面处,推进剂内部损伤较小;随外界拉伸应变的增大,推进剂内部颗粒脱湿使黏接界面损伤急剧增大,推进剂内部损伤区域不断扩展最终贯穿整个黏接界面是其主要失效模式;SEM与数字图像相关方法结合,可以有效地应用于黏接界面原位拉伸过程变形场的测量,为分析黏接界面细观损伤破坏过程提供了新的方法;原位拉伸过程中,全场的应变随外界拉伸应变的增大而增大,其中εx远远大于εy和εxy;外界拉伸应变从5%增至25%,x方向平均应变εx的极值位于衬层处,从0.07增至1.25;外界拉伸应变从25%增加至28%,推进剂εx急剧增大,黏接界面失效时,推进剂εx约为1.85。