20%精甲·氰霜唑悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,使用正相手性柱,以v(正己烷)∶v(异丙醇)=50∶50为流动相,在流速为1.0m L/min,检测波长为210 nm的条件下,对20%精甲·氰霜唑悬浮剂中的精甲霜灵进行定量测定。使用反相ODS柱,以v(乙腈)∶v(水)=65∶35为流动相,在流速1.0 m L/min、检测波长280 nm的条件下,对20%精甲·氰霜唑悬浮剂中的氰霜唑进行定量测定。结果表明,精甲霜灵和氰霜唑的线性相关系数分别为0.9990和0.9990,标准偏差分别为0.09和0.03,变异系数分别为0.008%和0.004%,平均回收率分别为99.96%和100.06%。     

24%氰霜唑·嘧菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈+冰乙酸水溶液(p H=3.0,体积比55+45)为流动相,经C18色谱柱分离,在280 nm波长下对24%氰霜唑·嘧菌酯悬浮剂进行定量分析。结果表明:氰霜唑和嘧菌酯的线性相关系数分别为0.9999和0.9998,变异系数分别为0.95%和0.37%,平均回收率分别为99.28%和99.23%。     

25%甲霜·霜脲氰水分散粒剂液相色谱分析

建立了一种高效液相色谱法同时测定混剂中霜脲氰和甲霜灵。采用高效液相色谱,以甲醇和水为流动相,用二极管阵列检测器,在220 nm波长下,对25%甲霜·霜脲氰水分散粒剂中有效成分进行测定。结果表明,霜脲氰和甲霜灵的线性相关系数分别为0.999 7、0.999 8,标准偏差分别为0.048、0.065,变异系数分别为0.38%、0.52%,平均回收率分别为100.60%、99.85%。     

40%氰霜·氟啶胺悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈+冰乙酸水溶液(p H=3.0,体积比40∶60)为流动相,经ODS-BP色谱柱分离,在280 nm波长下对40%氰霜·氟啶胺悬浮剂进行定量分析。结果表明:氰霜唑和氟啶胺的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 8,变异系数分别为0.43%和0.23%,平均回收率分别为99.52%和99.80%。     

64%噁唑菌酮·氰霜唑水分散粒剂的气相色谱分析

建立了气相色谱法同时测定64%噁唑菌酮·氰霜唑水分散粒剂中有效成分的新方法。该方法以TR-5毛细管柱作为分析柱,邻苯二甲酸二壬酯为内标,采用氢火焰离子化检测器对试样中噁唑菌酮与氰霜唑进行分析测定。结果表明:噁唑菌酮与氰霜唑线性相关系数分别为0.999 4、0.9991,标准偏差分别为0.094、0.119,变异系数分别为0.23%、0.49%,加标回收率分别为98.36%~101.07%、97.56%~102.54%。     

氰霜唑及其代谢物在葡萄和土壤中的残留规律

[目的]评价氰霜唑在葡萄和土壤中的安全性,对氰霜唑及其代谢物在葡萄和土壤中的残留消解动态进行研究。[方法]葡萄和土壤中的氰霜唑通过乙腈提取,二氯甲烷萃取,采用液相色谱串联质谱法检测(LC-MS/MS)。葡萄和土壤中的氰霜唑代谢物(CCIM)通过乙腈提取,采用液相色谱串联质谱法检测(LC-MS/MS)。[结果]氰霜唑在葡萄和土壤中的平均回收率为86.0%~107.9%和98.3%~104.6%,相对标准偏差为6.56%~7.29%和1.33%~6.43%。CCIM在葡萄和土壤中的平均回收率为82.5%~110.6%和75.9%~97.6%,相对标准偏差为3.16%~9.59%和7.67%~10.98%。氰霜唑及CCIM的最小检出量为0.1 ng,氰霜唑及CCIM在葡萄和土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg。氰霜唑及其代谢物之和在葡萄和土壤中的半衰期分别为7.27、11.49 d。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于葡萄和土壤中氰霜唑的残留检测。氰霜唑在葡萄和土壤中均易降解。     

52.5%噁酮·霜脲氰水分散粒剂的高效液相色谱法测定

采用高效液相色谱法,以甲醇+水溶液为流动相,使用SB-C_(18)为填料的不锈钢柱和紫外检测器,检测波长235 nmn,对噁唑菌酮和霜脲氰进行定量分析。结果表明,噁唑菌酮和霜脲氰标准偏差分别为0.059、0.11,变异系数为0.26%、0.36%,平均回收率为99.0%、99.3%,线性相关系数为0.999 2、0.999 3。     

40%烯酰·霜脲氰悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析烯酰吗啉.霜脲氰复配制剂,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇+水为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。烯酰吗啉和霜脲氰标准偏差分别为0.06和0.05,变异系数分别为0.24%和0.32%,平均回收率分别为100.0%和98.8%。     

吡唑醚菌酯·氰霜唑悬浮剂高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+磷酸水溶液为流动相,使用以C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在280 nm波长下对吡唑醚菌酯·氰霜唑悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法中吡唑醚菌酯线性相关系数为0.9997,标准偏差为0.038,变异系数为0.185%,平均回收率为100.00%;氰霜唑的线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.022,变异系数为0.208%,平均回收率为99.98%。     

反相高效液相色谱法测定氰霜唑原药的含量

[目的]采用反相高效液相色谱法测定氰霜唑原药的含量。[方法]使用XDB C18色谱柱,以乙腈-水为流动相(体积比为60∶40),流速为1.0 m L/min,紫外检测器检测波长为275 nm。[结果]氰霜唑的保留时间为6.614 min,方法的相关系数为0.9998,标准偏差为0.196,变异系数为0.20%,平均回收率为99.57%。[结论]该方法简便快捷、结果准确、重现性好。     

灌根时间和浓度对氰霜唑防治大白菜根肿病效果的影响

为合理利用氰霜唑防治大白菜根肿病,筛选出合适的灌根时间和浓度,室内盆栽药效试验测定了灌根时间和浓度对氰霜唑防治大白菜根肿病效果的影响。结果表明:播种后前3 d用50mg/L氰霜唑灌根,相对防效都在80%以上,之后再灌根防效逐渐下降,尤其是播种9 d后再灌根,防效都在25%以下;氰霜唑灌根浓度越高,相对防效越好,但100 mg/L、50 mg/L和25 mg/L的防效差异小。建议氰霜唑灌根的时间为播种后的前3 d,灌根质量浓度为25⁵0 mg/L。     

25%吡唑醚菌酯·霜脲氰悬浮剂高效液相色谱分析方法研究

本文对25%吡唑醚菌酯·霜脲氰悬浮剂复配制剂采用高效液相色谱分析方法进行定性定量分析。使用C18不锈钢柱和二极管阵列检测器,以甲醇+水为流动相,用外标法对有效成分进行定量分析。配制一系列浓度霜脲氰(吡唑醚菌酯)标准溶液,并以其质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,霜脲氰和吡唑醚菌酯相关系数r分别为0.9994,0.9995,标准偏差分别为0.239,0.158,变异系数均为1.55%。平均回收率分别为100.6%,100.0%。     

氰霜唑对黄瓜霜霉病菌室内毒力测定

为了明确氰霜唑对黄瓜霜霉病菌的抑制作用,以杀菌剂烯酰吗啉为对照药剂,采用室内盆栽法进行了氰霜唑原药对黄瓜霜霉病菌的室内毒力测定.结果表明:氰霜唑原药对黄瓜霜霉病菌有较好的抑制活性,效果优于烯酰吗啉,其EC50值分别为9.43、13.25 mg/L.     

20%氰霜唑悬浮剂配方研制

[目的]开发安全、环保的20%氰霜唑悬浮剂。[方法]以悬浮率(≥90%)、筛析、分散性、热贮稳定性为标准,通过对不同润湿分散剂、增稠剂、防冻剂的筛选,进行20%氰霜唑悬浮剂配方筛选。[结果]最佳配方:氰霜唑20%,EFW 1%,DNS 3%,500#2%,1602#3%,硅酸镁铝0.2%,乙二醇5%,消泡剂0.3%,水补足至100%。[结论]产品各项指标均符合悬浮剂要求,室内生物活性试验结果表明20%氰霜唑悬浮剂对黄瓜霜霉病有良好的防治效果,具有良好开发前景。     

72%霜脲·锰锌WP中霜脲氰的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析复配杀菌剂72%霜脲·锰锌WP中的霜脲氰含量,该法简便、快捷、准确。试样溶解于甲醇,试样中霜脲氰在150mm×4.6mm(i.d.)C18不锈钢柱(装填YWG)中,流动相:甲醇与水的体积比为40∶60,采用紫外检测器,在UV254nm下,进行分离和测定。方法的标准偏差为0.075,变异系数为0.94%,回收率在99.01%～100.11%之间,线性相关系数为0.9998。     

杀菌剂氰霜唑的合成与表征

研究了以4-甲基苯乙酮为起点,经过溴化、环化、脱水氯化、磺酰胺化四步反应合成氰霜唑的方法。氰霜唑含量达到93.5%,合成总收率35%以上。     

35%氰霜唑·喹啉铜悬浮剂的配方研制

[目的]制备35%氰霜唑·喹啉铜悬浮剂。[方法]采用对比试验,以悬浮剂(SC)的理化性能为评价依据,通过配方筛选和田间药效试验确定35%氰霜唑·喹啉铜悬浮剂所用分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂的品种和用量。[结果]筛选出35%氰霜唑·喹啉铜悬浮剂的最佳配方为氰霜唑15%、喹啉铜20%、FD 3%、T/36 1%、BC/10 1%、甘油3%、黄原胶0.12%、硅酸镁铝0.5%、有机硅消泡剂SAG630 0.5%、防腐剂0.2%、去离子水补足100%。[结论]该配方对不同批次原药的适应性好,表面张力低于靶标作物黄瓜的临界表面张力,防效好于33.5%喹啉铜悬浮剂单剂,适于工业化生产。     

复配制剂中霜氰的高压淮相色谱分析

采用正相高压液相色谱的外标法,分离温测定脲氰扬配制剂中霜脲氰的含量。方法的线性相关性系数为0.9996。回收率为99.6％－100.6%。方法标准偏差为0.02,变异系数为0.24%.本可适用于霜脲氰及其复配制剂的分析。     

氰霜唑原药的高效液相色谱分析

建立了氰霜唑原药的高效液相色谱分析方法.采用 Agilent HC-C18色谱柱与215 nm紫外检测器,以乙腈-水为流动相(体积比40:60,pH值5.0),流速为1.4 mL/min,保留时间为7.51 min.方法的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.383,变异系数为0.40%.平均回收率为99.64%.     

36%吡唑·氰霜唑悬浮剂对3种水生生物的急性毒性效应

依据《化学农药环境安全评价试验准则》,以大型溞、羊角月牙藻和斑马鱼为代表试验生物,测定36%吡唑·氰霜唑悬浮剂急性毒性效应。结果表明,36%吡唑·氰霜唑悬浮剂对大型溞的EC₅₀(48 h)为0.023 mg a.i./L、对羊角月牙藻的EC₅₀(72 h)为0.068 mg a.i./L、对斑马鱼的LC₅₀(96 h)为0.088 mg a.i./L。根据农药对溞类、藻类和鱼类的毒性等级划分标准,36%吡唑·氰霜唑悬浮剂对大型溞和斑马鱼的急性毒性均为剧毒,对羊角月牙藻为高毒。建议36%吡唑·氰霜唑悬浮剂应避免直接施用于水体环境中,施药时应注意周边环境,防止飘移或经淋溶作用进入水体环境,对生态环境造成损害。