痕量砷光度分析研究进展

随着我国针对饮用水、食品等砷质量浓度制定了强制性标准,准确、快捷、有效地测定砷的质量浓度,成为近年来分析方法研究的重要内容.从分离、富集、进样方式与光度法测定相结合等方面对近年来国内外痕量砷的分析技术进行了综述,认为目前的分析方法主要有荧光法、电感耦合等离子质谱法和发射光谱法、氢化物发生原子吸收法光谱法以及联用技术等,其中最重要的痕量光分析法为氢化物发生原子吸收法.     

悬浮液HG－AFS法测定土壤及地质样品中的痕量砷

本文提出了一种新的测定土壤及地质样品中痕量砷的简便而快速的方法。该法是把悬浮液技术与砷氢化物发生无色散原子荧光光谱法（ＨＧ－ＡＦＳ）相结合的分析方法。试验了酸介质、悬浮液粒度、悬浮液浓度等因素对砷氢化物发生效率的影响。以国家水系沉积物Ⅰ级标准样作为标准系列，测定了土壤和地质样品中的痕量砷，所得结果准确可靠。     

氢化物发生器制作与砷的测定

本文简单介绍自制的氢化物发生器,及与原子吸收分光光度计联用测定砷的结果,其灵敏度比直接火焰原子吸收法提高了近3个数量级。     

微波消解FI—HG—AAS法测定血清中的痕量硒

建立了一种测定血清样品中痕量硒的新方法,血清样品经微波消解,将Ｓｅ（ＶＩ）还原为Ｓｅ（ＩＶ）,用流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定。在优化条件下,检测限Ｓｅ的质量浓度为０．３μｇ／Ｌ。测定两种标准参考物质的符合准值。该法已用于测定产妇,新生儿和成人血清中的硒。     

氢化物发生—原子吸收法测定炼油工业渣泥中的砷

本文报导了氢化物发生-原子吸收法(HG—AAS)测定炼油工业所产生的渣泥中砷的测定方法.研究了仪器的最佳工作条件,样品处理和实验条件,考查了共存离子的干扰.用本法测定渣泥中的砷,灵敏度为0.7ng/mL/1%吸收,检出限为0.8ng/mL,变异系数小于40%,回救率为95%～105%,方法的线性范围为0.0～10.0ng/mL。     

原子荧光光谱法测定涂料中痕量砷和锑的研究

采用氢化物发生-原子荧光光谱法,以L-半胱氨酸为预还原剂,对涂料中痕量的砷和锑进行了测定,讨论并确定了实验的最佳测定条件.最佳条件下的测定结果表明:砷和锑的检出限分别为0.058 μg/L和0.075 μg/L,回收率为98.5%～100.3%,相对标准偏差分别为0.6%和0.9%.该法准确、快速、简便,应用于涂料中砷和锑的测定,结果满意.     

土壤样品中微量砷的形态分析方法研究

本文提出了氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤样品中微量砷的形态分析方法；研究了土壤样品依次用水，磷酸二氢钾(0．6mol/L)，盐酸(2％)，氢氧化钠(3％)作为提取剂，用控制酸度差减法测定提取液中As(Ⅲ)和总砷的含量，As(V)的含量由两者之差求得；讨论了硼氢化钠浓度、提取时间、各种形态提取液的浓度等实验条件的选择。该法简单可靠，容易操作，分析速度快，精密度较高，本方法的检出限为0．10ng。     

多金属矿石中痕量锡的测定

提出了氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰＡＥＳ）测定多金属矿石中的痕量Ｓｎ的方法．选用酒石酸作介质，考察了不同酸介质及浓度对氢化物发生效率的影响，试验了共存元素的干扰情况．方法的检出限为１．６×１０－１０ｇ／ｍＬ，精密度（ＲＳＤ）为０．７２％，标样分析结果满意．     

氢化物发生—加热石英管原子吸收光谱法测定底质中砷

本文详细介绍了氢化物发生—加热石英管原子吸收光谱法测定底质(水底沉积物)中砷的方法.首先将试样进行预处理,形成砷离子溶液,然后将还原剂硼氢化钾加入到含有砷离子的酸性溶液中,反应生成游离氢和易挥发的砷化氢.氢气流将砷化氢吹入加热石英管,进行分解并测定砷的吸收.石英管加热到900～1000℃.该方法灵敏度高,检测限和回收率分别为0.0057mg/kg和95～106%.     

石墨炉法测定水样中的铅、铬、钴、镍

水样中的痕量元素用火焰原子吸收测定虽有报道,但用石墨炉原子吸收法较为理想。我们采用硝酸—过氧化氢消化水样,加入钯盐作基体改进剂,以石墨炉原子吸收法对水样中的痕量铅、钴、镍进行测定,简化了分析操作,提高了结果的可靠性。     

道地药材中SO_2残留量测定

对不同年限白芍中金属铅、镉、砷、汞、铜等含量进行测定与分析。采用石墨炉原子吸收光度法测定白芍中铅、镉的含量;原子荧光法测定白芍中砷、汞的含量以及电感耦合等离子体原子发射光谱法测定白芍中铜的含量。结果表明该方法的可行性。     

白芍中重金属含量的测定

采用石墨炉原子吸收光度法测定白芍中铅、镉的含量,采用原子荧光法测定白芍中砷、汞的含量,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定白芍中铜的含量。结果表明为白芍的重金属含量有差异,重金属含量与药材年限无直接关系。研究成果为白芍的质量评价及其发展提供了实验数据。     

西部煤中有害痕量元素的洗选脱除特性

应用仪器中子活化（INAA），电感耦合等离子体原子发射光谱（ICPAES）和原子吸收光谱（AAS）分析我国西北部安太堡、鸟达、大武口和太西4个选煤厂原煤、精煤、尾煤和煤泥中AS，Ph，Cr，Hg，Cd，Co，Ni，Se，Mn，U，Th，Be，Mo，Sb和Br等15种有害痕量元素的含量，结合实验室对安太堡和鸟达2个选煤厂原煤样的洗选试验，分析了常规洗选方法对有害痕量元素的脱除效果．结果表明：As，Hg，Cr，Co，Mn，Th等元素的脱除效果最好；Pb，U，Cd，Se，Ni，Mo，Sb等元素具有一定的脱除效果；Be，Br这2种元素脱除效果最差．     

氟化电热蒸发ICP—AES直接测定茶叶中痕量元素

以聚四氟乙烯悬浮体为氟化剂,对悬浮体制样电热蒸发电感耦合等离子体原子发射光谱法(ETV—ICP—AES)直接测定茶叶中的痕量元素La、Yb、Y、Cu、Cr的蒸发行为及主要影响因素进行了研究。在优化实验条件下,方法的检出限为2．0～15．3ng／ml,相对标准偏差(RSD)为2．3％～4．0％。本法用于茶叶标样(GBW 07605)中痕量元素直接测定,结果与参考值基本一致。     

Effect of Calcined Temperature on the Solubility of Trace Elements from Manifanshi

A medical stone manifanshi were researched by using polarized light microscopy, X-ray diffraction （ XRD ）, and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry （ ICP-AES ） methods. The XRD pottern of the raw Manifanshi indicates that it is dominantly composed of plagioclase, orthoclase, quartz, and that of the calcined Manifanshi at 1000 ℃ shows that the distortion of crystal structure in both plagioclase and orthoclase takes place at the calcined temperature. The polarized light microscopy observation suggests that the Manifanshi is naturally weathered monzo-granite porphyry. Chemical analyses reveal that the Manifanshi contains a number of healthful trace elements and rare toxic trace elements, therefore, it is a htgh quality Manifanshi. The solubility of trace elements was determined by measuring the concentration of trace elements from Manifanshi calcined under varying temperature conditions by ICP method, the results suggest that the calcined prodact at 1000 ℃ shows the ideal result in ionic concentrations and dissolution rate of trace elements in water, which is contributed to the distortion of the crystal stracture of feldspar at the calcined temperature.     

钨酸钠纯度测定方法的研究

分别采用重量分析法和等离子体发射光谱（ICP－AES）法对钨酸钠样品进行了纯度的测定,比较了重量分析法和ICP－AES法的特点,以准确度高的重量分析法的测定结果作为标准,标准ICP－AES法测定钨酸钠样品纯度的准确度,实验结果表明,在工业生产中要求快速测定钨酸钠样品纯度时,在准确度要求不是很高的前提下,可以用ICP－AES法代替重量分析法来测定酸样品的纯度,但在准确度要求极高的情况下,仍应采用重量分析法这一经典的定量化学分析方法。     

中国西南地区煤中12种有害微量元素的分布

运用电离耦合等离子体质谱（ICP-Ms）、冷原子吸收光谱（CV-AAs）、离子选择性电极法（ISE）和仪器中子活化分析（INAA），对云南、贵州、四川和重庆127件煤层刻槽样品和石煤样品中主要有害微量元素（包括Be，F，C1，Cr，Th，U，As，Se，Cd，Hg，Tl和Pb）的含量进行了测定．结果表明，中国西南地区煤中明显富集的有害微量元素有云南的As、四川的Cd、三省一市的Cr和Se、四川和重庆的Hg．西南地区三省一市早二叠世煤中富集的有害微量元素有F，Th，U和se，晚二叠世煤中富集的元素有Th，Se和Hg，晚三叠世煤中富集Cl，Th和Hg，第三纪褐煤中富集As．     

用三元络合物萃取-火焰原子吸收法测定食品中痕量镉

建立了一种测定食品中痕量镉的新方法.以茜素黄R和邻菲罗啉为螯合剂,以甲基异丁基甲酮为萃取剂,直接以有机相进样测定,提高了测定的选择性和灵敏度.考察了介质酸度、缓冲溶液及螯合剂的用量等对测定的影响,优化了测定条件.详细研究了常见元素对镉元素测定的干扰情况,用酒石酸钾钠做掩蔽剂,可以消除大量共存组分的影响.在最佳工作条件下,镉离子质量浓度在3.0×10-3 ～0.25 μg·mL-1范围内线性关系良好,方法的检出限为1.7×10-3 μg· mL-1,对0.2 μg· mL-1的镉标准溶液进行9次平行测定,相对标准偏差为1.1％,检出限低,重现性好.该法用于食品中镉的测定,结果满意.     

用等离子光谱法测定江西珍眉及其茶汤中的无机元素含量

用等离子发射光谱法测定了江西珍眉系列共八个出口标准茶样及茶汤中的无机元素的含量。多元素同时分析法测定的元素有K、Na、Mg、Ca、S、P、Al、B、Fe、Mn、Cr、Cu、Zn;连续法测定的元素有Ba、Sr、Mo、Co、Ni。本文还探讨了珍眉品质等级与这些元素含量之间的相关关系。     

MPT-AES法测定黄瓜籽油中的Cu和Fe

以微波等离子体(MPT)为激发光源,氩气为等离子体工作气体,用气动雾化进样,研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定黄瓜籽油中铜和铁的含量的方法。考察了微波前向功率、载气流量、工作气流量、硝酸和高氯酸的浓度等实验参数对测定的影响,同时考察了共存元素对Cu、Fe发射强度的影响。测定Cu、Fe质量浓度的检出限分别为5.3、22.1μg/L,RSD(n=6)<5%,并且测得它们的回收率分别为97.4%和102.8%,并通过加标回收实验验证了方法的准确性。结果表明,MPT—AES测定黄瓜籽油中的Cu、Fe操作简便,自动化程度高,运转费用低,准确快速,是一种行之有效的分析方法。