溶胶-凝胶法制备球形Li_4Ti_5O_(12)及其电化学性能研究

为提高Li4Ti5O12材料的振实密度,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为结构导向剂,通过溶胶-凝胶法合成了球形Li4Ti5O12材料。利用TGA/DSC、XRD、SEM、CV和恒流充放电仪对材料的结构、形貌和电化学性能进行测试。结果表明,在800℃热处理12 h所得样品为单一的尖晶石晶体结构,结晶度较高,颗粒基本呈规则球形、流动性较好,粒径分布均匀,并表现出较好的电化学性能,振实密度达1.86 g/m L。在室温下以0.1 C充放电时,其首次放电比容量为173.19 m Ah/g,50次充放电循环后其放电比容量保持率为97.4%。     

Fe3+掺杂Li4Ti5O12的结构及电化学性能

采用高温固相法合成Li4FexTi5-xO12(x=0.025,0.1,0.2)负极材料。通过X射线衍射、扫描电镜、充放电性能测试等对掺杂Fe3+的Li4Ti5O12材料的组成、结构、形貌进行表征,并对其电化学性能进行研究。结果表明,所合成的材料具有良好的尖晶石结构,无杂相。适当Fe3+掺杂能细化材料,提高材料的电子导电性,使材料的循环性能得到改善。Li4Fe0.025Ti4.975O12的充电容量最佳,0.1C倍率下首次充电比容量达到162.5 mA.h/g,循环性能较好。     

高能球磨辅助固相法制备Zr掺杂的钛酸锂

采用改进的高温固相法合成Zr4+掺杂的Li4Ti5O12,研究了原位包覆技术、高能球磨和金属元素掺杂对其晶型、相结构、颗粒形貌以及电化学性能的影响。结果表明:改进后的高温固相法能有效阻止颗粒团聚、提升颗粒的均匀分散度;Zr4+掺杂能降低电极极化、提升锂离子扩散系数,从而改善电化学性能。所得Li4Ti4.95Zr0.05O12在0.5 C倍率下首次放电比容量达176 mAh·g-1,在40 C高倍率下仍达52 mAh·g-1。另探讨了不同离子半径的Zr4+和Ce4+对掺杂效果的影响,结果表明较小离子半径的元素掺杂效果较好。     

钛酸锂表面碳包覆改性研究进展

尖晶石结构的Li4Ti5O12由于电压平台平稳、循环寿命长、"零应变"和安全性高等优点,成为锂离子电池的热门负极材料。然而纯Li4Ti5O12本身为绝缘体,导电性很差,倍率性能不佳,这限制了它的实际应用。研究表明,对Li4Ti5O12表面进行碳包覆可以有效改善其电化学性能。结合最近国内外研究情况,综述了表面碳包覆对Li4Ti5O12负极材料改性的研究进展,分析了不同的碳包覆方法、碳层厚度、碳结构和碳含量对Li4Ti5O12/C复合材料电化学性能的影响,希望促进Li4Ti5O12/C复合电极材料在锂离子电池领域的应用。     

Synthesis and characterization of Li4Ti5O12 via a hydrolysis process from TiCl4 aqueous solution

Spinel-type lithium and titanium composite oxide Li4Ti5O12 was successfully synthesized via a novel hydrolysis method followed by calcination using titanium tetrachloride(TiCl4) and lithium hydroxide(LiOH H2O) as raw materials. Three major factors, including LiOH concentration, LiOH dosage, and hydrolysis temperature were studied for optimizing the synthetic conditions to obtain a phase-pure Li4Ti5O12. The physical and electrochemical properties of samples were characterized by X-ray diffraction(XRD), thermogravimetric analysis(TGA), fourier transform infrared spectroscopy(FT-IR), scanning electron microscopy(SEM), and constant current discharge–charge test. The FT-IR results indicate the presence of [TiO6]octahedra. The SEM images show that the Li4Ti5O12 precursor obtained is an amorphous solid with an irregular and rough morphology. It is revealed that the phase-pure spinel Li4Ti5O12 powders with well crystallization and regular morphology can be obtained by calcining the precursor at800 °C for 6 h. The constant current discharge–charge tests indicate that the Li4Ti5O12 material delivers an excellent cycling ability, maintaining 93.8 % of its initial specific capacity after 60 cycles at a current density of 0.5C.     

二步煅烧法合成Li4Ti5O12材料的性能

采用超声活化对原材料Li2CO3和TiO2进行预处理,并采用二步煅烧方法制备Li4Ti5O12材料。利用X射线衍射仪、扫描电镜和电池充放电测试仪研究二步煅烧条件对材料结构、形貌及电化学性能的影响,并得到二步煅烧的最佳工艺。结果表明:采用600℃预烧温度制备的材料具有较高的纯度和结晶度;800℃高温煅烧温度下制备的Li4Ti5O12材料具有均一分散的颗粒结构;超声活化制备Li4Ti5O12的最佳煅烧工艺是600℃预烧8 h后800℃高温煅烧10 h,制备的材料在0.1C倍率下首次放电容量达170.6 mA.h/g,0.2C倍率下20次循环后的放电比容量由152 mA.h/g降至150 mA.h/g,容量保持率为98.7%。     

锂离子电池负极材料Li4Ti5O12的研究进展

"零应变"材料Li4Ti5O12具有优良的循环性能和平稳的放电电压等优点,与石墨电极相比,其安全性和使用寿命都大大提高.本文介绍了锂离子电池负极材料Li4Ti5O12的结构与性能,总结了制备方法、制备工艺参数对其性能的影响,对Li4Ti5O12的掺杂改性作了综述,并对Li4Ti5O12性能提高的发展方向作了展望.     

Li_4Ti_5O_(12)的溶胶-凝胶合成及其电化学性能

以乳酸(LA)为配位剂,Ti(OC4H9)4和LiAc.2H2O为原料,通过溶胶-凝胶法制备具有优良电化学性能的电极材料Li4Ti5O12。采用热重分析(TG)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、恒流充放电以及循环伏安(CV)等方法对合成的材料进行结构表征和电化学性能测试。结果表明:在800℃烧结18 h制备的样品颗粒分布均匀、结晶度良好、电化学性能优良。0.5 C倍率的首次放电比容量为184.32 mA.h/g,50次循环后仍然保持在155.62mA.h/g。     

Kinetics of synthesis of Li4Ti5O12 through solid-solid reaction

1. Introduction The solid-solid reaction used in synthesizing various kinds of electrochemical materials has many advantages, such as simple process, without using solvent, saving energy, friendly to the environment and easy to obtain good quality materials like nano-size materials. Recently, the manufacturing of electrochemistry materials has been paid more atten- tion due to its increasing needs. Therefore it is a natural interest to study the synthesis of electro- chemical materials by usin…     

Li4Ti5O12/TiN复合材料的制备及电化学性能

以尿素为氮源,采用高温热处理方法在Li4Ti5O12表面自生长一层纳米尺寸厚度的TiN导电包覆膜。利用DSC-TG、Raman、TEM、FT-IR、XRD及恒流充放电等测试手段,研究热处理工艺对材料结构、形貌及电化学性能的影响。结果表明:使用适中的尿素原料含量可以获得均匀连续、厚度适中的TiN导电膜,较高的热处理温度有利于促进TiN的生成,而较短的热处理时间可以保持材料物相的纯净和较高结晶度。在尿素含量10%(质量分数)、热处理温度800℃、热处理时间20 min的工艺条件下,所制备的复合材料的容量和倍率性能最优,0.2C和3C初始放电比容量分别达到162.4和130.2 mA.h/g。     

Effect of particle size and agglomeration of TiO2 on synthesis and electrochemical properties of Li4Ti5O12

The effects of the initial condition of synthesis on electrochemical properties of Li4Ti5O12 were studied with the comparison among starting and final materials by SEM, XRD and electrochemical analysis methods. The influence of the solvents for mixing the starting material on the products was investigated. The results show that nano-sized Li4TisOlz powder obtained by nano-sized TiO2 with ethanolamine as solvent shows more excellent electrochemical performance. More than 95%, 91%, 85% and 71% of the nominal capacity is achieved respectively at 0.5C, 1C, 2C and 4C rate without excellent capacity fading after more than 30 cycles.     

锂离子电池负极材料Li_4Ti_5O_(12)的制备及电化学性能

采用嵌段聚合物型表面活性剂P123作为结构导向剂,利用溶胶-凝胶方法制备出纳米TiO2作为合成Li4Ti5O12锂离子电池负极材料的原料之一.然后采用湿法球磨辅助的固相反应合成方法,以丙酮作为球磨介质,制备出Li4Ti5O12锂离子电池负极材科,并对所制备的Li4Ti5O12电极材料进行扫描电镜SEM、透射电镜TEM、粉末X射线衍射(XRD)、循环伏安(CV)以及循环性能测试.电化学性能测试表明所制各出的锂离子电池负极材料Li4Ti5O12具有较高的放电比容量和优异的循环性能.在电流密度为16 mA/g时首次放电比容量为155 mAh/g,首次库仑效率为98.3%.300次循环结束时放电比容量仍可达150.8 mAh/g,约为首次放电比容量的97.3%,300次循环容量仅衰减了2.7%.     

石墨烯/钛酸锂复合材料制备研究

采用易于工业化的固相法合成Li4Ti5O12以及Hummers法制备氧化石墨烯,并以N2H4·H2O为还原剂制备石墨烯材料,在此基础上高能球磨合成Li4Ti5O12/Grephene复合材料。借助X射线衍射、扫描电镜、能谱分析对合成的样品进行结构和形貌表征,并采用恒流充放电、交流阻抗和循环伏安等测试方法检测其电化学性能。充放电结果表明:复合前后材料形貌不发生变化,石墨烯均匀地附着在Li4Ti5O12表面。由于石墨烯具有良好的导电性,材料的倍率性能得到大幅提高。在充放电倍率为20 C时,复合材料的比容量约为120.2 m Ah·g-1,而纯相钛酸锂的比容量只有61mAh·g-1。     

改性钛酸锂负极材料的研究进展

尖晶石型钛酸锂作为锂离子电池负极材料,在充放电过程中其晶体结构不会发生改变,不可逆容量损失较小,被称为＂零应变＂材料。它具有循环寿命长、充电过程快、安全性高等特性,符合下一代锂离子电池的要求。本文综述了钛酸锂负极材料的研究近况,着重阐述了纳米化、引入导电碳、金属元素掺杂、阴离子掺杂以及复合改性等方法对钛酸锂进行改性,探究对其电性能的影响和以后的发展方向。     

球形Li_4Ti_5O_(12)/C复合材料的制备及其性能研究

以TiCl4和导电碳黑为原料,通过外凝胶法制备出掺碳球形前驱体,再通过一定的热处理后制备出了锂离子电池球形Li4Ti5O12/C复合负极材料。采用XRD、SEM、比表面及电化学性能测试等分析手段表明,掺碳抑制了Li4Ti5O12晶粒的生长,增大了比表面积,提高了材料的反应动力学性能;掺碳后Li4Ti5O12的振实密度有所降低,但仍明显高于采用传统固相反应法和溶胶-凝胶法制备的非球形产品,掺5%碳的Li4Ti5O12振实密度可达1.71g/cm3;当充放电倍率为1.0C时,在1～3V之间充放电,其首次放电比容量高达144.2mAh·g-1,经过100次充放电循环后,其放电比容量仍有118.2mAh·g-1。     

锂离子筛前驱体Li4Mn5O12的制备及性能

以水热法自制γ-MnOOH和LiOH?H 2 O为原料,在较低温度下固相反应制备出尖晶石型Li 4 Mn 5 O 12,经酸浸脱锂后得到对Li+具有特殊选择性的MnO 2离子筛。研究该离子筛对Li+的吸附性能和选择性,并用XRD、SEM和FT-IR等和Li+选择性吸附研究固相反应工艺对离子筛材料结构、化学组成及离子交换性质的影响。结果表明：煅烧时间对前驱体的生成有较大影响,由400℃煅烧32 h所得的前驱体为纯相Li 4 Mn 5 O 12化合物,经酸浸脱锂后的离子筛仍保持与前驱体相同的尖晶石结构;锰源γ-MnOOH、前驱体Li 4 Mn 5 O 12和离子筛MnO 2均为低维棒状结构形貌;离子筛对锂的吸附速率符合一级动力学Lagergren方程,饱和吸附容量为40.2 mg/g,并具有较好的Li+选择性。