电感耦合等离子体质谱法和氢化物原子荧光光谱法测定富硒大米中硒含量的对比分析

目的运用氢化物原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对富硒大米中的硒含量进行测定。方法使用微波消解仪对富硒大米样品进行前处理,分别采用氢化物原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定富硒大米中硒的含量,并对2种方法进行对比分析。结果 2种方法的线性回归方程的相关系数均大于0.999,其方法检出限分别为0.011μg/L和0.032μg/L,加标回收率为95.1%～102.7%,相对标准偏差均小于5%,2种方法均具有良好的准确度和灵敏度。结论电感耦合等离子体质谱法简单快速、线性范围宽,更加省时,效率更高。     

氢化物发生原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定茶饮料中总砷的比较研究

利用氢化物发生原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry,AFS)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)来测定茶饮料中的总砷含量。通过比较可知:AFS法检测耗时少、灵敏度好;ICP-MS法检测限小、可同时检测多种元素;两者都能满足茶饮料中总砷的检测,由于AFS法耗时短、运行成本低,更适合茶饮料中总砷的测定。此外,所检茶饮料的总砷含量低于国标限量,且茶饮料中总砷含量与茶的种类有着密切的关系。     

比较微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷

目的对比微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷含量。方法采用微波消解作为样品前处理手段,原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法作为检测方法,采用标准物质对两种方法进行验证。结果微波消解-原子荧光法检出限为0.006 mg/kg,线性相关系数为0.9998,相对标准偏差为6.3%和3.2%;微波消解-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.003 mg/kg,线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为2.4%和2.6%。2种方法对标准物质的测定结果均在标准值允许范围内。结论2种方法均操作简便快速,具有较低的检出限、较高的准确度和精密度,其中原子荧光法适合批量样品分析,电感耦合等离子体质谱法适用于总砷含量较高的样品。     

电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中硒含量

本研究建立以甲醇为基体改进剂内标校正外标定量的电感耦合等离子体质谱法检测乳与乳制品中微量元素硒的含量。本研究采用微波消解前处理方法,使用电感耦合等离子体质谱仪的碰撞反应模式,内标中添加甲醇溶液为基体改进剂,通过分析微量元素硒的6个同位素的灵敏度和线性相关性,确定选择质量数 _⁷⁸Se 测定乳制品中的硒。同时用Minitab 中的DOE实验设计进行分析,采用 _⁷²Ge元素作内标补偿基体效应,最终以 7.5 %(V/V)的甲醇作为基体改进剂,有效的控制了硒的回收率;本研究的方法检出限为固体样品0.00737mg/kg,液体样品0.00264mg/kg,5种不同基质样品的精密度(RSD,n=6)在2.0 %～6.1 %之间,加标回收率为 81.1 %～117 %。该检测方法快速简便,精密度高,准确性好,也具有较高的灵敏度,可为乳及乳制品中微量元素硒的测定提供参考。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定小麦中35种元素

目的 建立小麦中Li、Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Se、Y、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Hg、Tl、Pb、Th、U等35种元素同时测定的ICP-MS分析方法。方法 经微波消解处理后,用ICP-MS对样品进行测定,以Sc、Rh、In、Bi为内标元素校正基体效应和信号漂移。结果 各元素均呈良好的线性关系,相关系数在0.9993~1.0000之间。该方法用于小麦中35种元素检测的方法检出限在0.0001~0.0030 mg/kg之间,相对标准偏差(RSD)在0.36%~4.90%之间,加标回收率在89.0%~115.5%之间。分别采用一级标准物质河南小麦(GBW10046)和四川大米(GBW10044)来验证方法的精密度和准确度,结果均在标准值范围内。对60份小麦样品进行测定,所得结果满意。结论 该方法用于小麦中多元素的测定,操作简便、分析速度快、灵敏度高,为小麦的质量控制和营养评价提供依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中硒元素的条件优化

目的 优化电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometer,ICP-MS)测定食品中硒元素含量的条件,并对河北省食品中硒元素含量情况进行调查分析.方法 选取8种不同基质的国家标准物质作为检测样品对实验条件进行优化,同时选择80Se作为检测目标,采用碰撞模式...     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中 二氧化钛的含量

目的优化电感耦合等离子质谱法测定二氧化钛的含量。方法样品前处理先通过硫酸湿法消解,放冷后再用加入30%过氧化氢继续消解,用电感耦合等离子质谱法测定二氧化钛中钛含量,根据质量分数计算出二氧化钛含量。结果通过比较微波消解、湿法消解、干灰化法消解和压力消解4种前处理方式,采用硫酸-双氧水的消解体系进行湿法消解。钛在0~50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为1.0000。在50、75和100 g/100mL 3个加标浓度下,样品的平均回收率为101.26%,平均相对标准偏差为2.8%。结论该方法简便、快捷,有较高的灵敏度、准确度、精密度,适合食品中二氧化钛含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定白酒中锰含量

采用ICP-MS法和火焰原子吸收光谱法,分别测定白酒中锰的含量。结果发现,ICP-MS法更为简便、快速、准确,方法回收率在98.0%～102.1%之间,RSD小于1%,结果较为理想。     

原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定紫菜中总砷的3种前处理方法比较

目的 比较微波消解、湿法消解、干灰化法3种前处理对原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry, AFS)与电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定紫菜中总砷(As)结果的影响。方法　用微波消解、湿法消解、干灰化法对紫菜标准物[总As参考值：(27±6 )mg/Kg]进行前处理和总砷衍生萃取,分别采用AFS与ICP-MS对总砷进行测定。结果　AFS和ICP-MS测定总砷的线性相关系数均达到0.999。结果显示3种前处理应用于AFS和ICP-MS测定紫菜中总As符合标准物质总As参考值范围的包括：硝酸微波消解后ICP-MS测定总砷为26.45 mg/Kg;硝酸：双氧水=3:2, V/V微波消解后ICP-MS测定总砷为27.85 mg/Kg;硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后AFS测定总砷为27.84 mg/Kg;硝酸湿法消解后ICP-MS测定总砷为24.63mg/Kg;硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后ICP-MS测定总砷为28.04 mg/Kg;干灰化法后AFS测定总砷为27.62 mg/Kg;干灰化法后ICP-MS测定总砷为26.49mg/Kg。结论　不同的前处理方法、仪器对紫菜样品中总As的测定结果不同。3种前处理后均可用于ICP-MS测定紫菜中的总As,平均值24.63 mg/Kg ~28.04 mg/Kg,RSD2.8%~5.6%,回收率90.1%~106.5%。干灰化法平均值27.62 mg/Kg,RSD6.7%,回收率99.2%~100.9%,可用于AFS测定紫菜中总As。湿法消解采用硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V此介质最为理想,总As平均值27.84 mg/Kg,RSD1.8%,回收率101.5%~105.6%;微波消解后AFS测定总As为8.92、12.31、12.25 mg/Kg,远低于紫菜成分分析标准物质中总砷的参考值范围,不适合用于测定紫菜样品中总的As。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测富硒苹果中5种硒形态

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(high performance liquid chromatographyinductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)测定富硒苹果中5种硒形态的方法。方法对样品提取方法、流动相的类型、浓度、p H值等条件进行考察及确定,采用柠檬酸超声提取的方式处理样品,流动相为浓度为5 mmol/L、p H=5.0的柠檬酸溶液。选用Hamiltion PRP-X100阴离子分析柱,色谱进样量为100μL,质谱采用碰撞池模式进行测定。结果本方法在15 min内可以完全分离5种硒形态,硒代胱氨酸(Se Cys2)、甲基硒代半胱氨酸(Me Se Cys)、亚硒酸根(Se(Ⅳ))、硒代蛋氨酸(Se Met)、硒酸根(Se(Ⅵ))的检出限分别为0.6、0.7、1、0.9、1μg/L,样品加标回收率范围为82.1%~98.3%,相对标准偏差为1.6%~3.8%。结论本方法可以简单、快速、准确地测定富硒苹果中硒的5种形态。     

湿法回流消解-氢化物-原子荧光光谱法测定 营养强化剂中总硒含量

目的建立湿法回流消解-氢化物-原子荧光光谱法测定营养强化剂中总硒的含量。方法采用硝酸-高氯酸(4:1,V:V)作为消解体系230℃回流消解,采用氢化物-原子荧光光谱法进行测定;并考查消解体系、还原剂和掩蔽剂等对荧光强度的影响。结果采用4.0%盐酸作为酸介质,硼氢化钾浓度为2.0%时荧光强度最强。硒在浓度范围为2.0~40.0 ng/mL呈现良好的线性关系,相关系数为0.9999,方法检出限为0.028 ng/mL,加标回收率为93.0%~102.0%,相对标准偏差为2.2%(n=6)。结论该方法试剂用量少、消解速度快、准确度好、灵敏度高,适合于富硒营养强化剂中总硒含量的测定。     

碱提取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的碘

目的 建立碱提取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中碘含量.方法 样品经5％四甲基氢氧化铵(tetramethylammonium hydroxide,TMAH)溶液于85℃±5℃提取3 h,离心后取上清液,以铼作为内标,采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spec...     

氢化物发生-原子荧光法测定粮食中无机砷条件的研究

应用氢化物发生—原子荧光分析技术进行粮食中无机砷测定的研究,通过优化酸度、硼氢化钾、载气流量、灯电流以及原子化器高度等分析条件,结果表明,砷浓度在0～30 ng/ml内呈线性关系,相关系数为0.999 9,相对标准偏差为1.6％,检出限为0.054 μg/L,用此方法测定粮食中无机砷,回收率为96.5％～103.5％.该方法简便、快速、灵敏,在实际样品测定中获得到了满意的结果,便于推广应用.     

电感耦合等离子体发射质谱法同时测定茶叶中的20种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)同时测定茶叶中的20种金属元素含量的分析方法。方法采用硝酸-双氧水微波消解进行前处理,ICP-MS检测的方法进行测定,幵对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行考察。结果各元素在相应的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9990~0.9998,检出限为0.004~5μg/L,回收率为89.3%~112.6%,相对标准偏差为0.36%~3.15%。结论该方法操作简便,干扰较小,灵敏度高,同时检出限低、精密度高、准确度好,适用于同时检测茶叶中的20种元素。此外研究发现茶叶中的锰和铝元素含量较高,建议饮用之前将第一次的茶汤弃去。     

电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属的检测方法.方法 样品用硝酸溶液微波消解进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法对样品中6种重金属进行测定.结果 各元素在0～1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均>0.999.方法 检出限为铅:2.5μg/kg,镉:0.3μg/kg,汞:2.5μg/kg,...     

电感耦合等离子体质谱同时测定螺旋藻保健品中16种元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定螺旋藻保健品中Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb等16种矿物元素含量的方法。方法螺旋藻保健品经处理后加入硝酸,通过微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法对其中的16种矿物元素含量进行测定,通过在线添加内标溶液对结果进行实时校正。结果建立的方法 16种元素线性关系良好(r2≥0.99),检出限低,精密度在8.61%以内,加标回收率在86%～112%之间。结论该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,适用于螺旋藻保健品中多种矿物元素含量的同时测定。     

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法检测海藻食品中重金属

目的建立碰撞反应池—电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定海藻食品中铬、镍、铜、砷、镉、汞、铅等重金属元素的分析检测方法。方法样品经微波消解后用电感耦合等离子体质谱仪直接进行分析,采用内标元素72Ge、115In和209Bi消除基体干扰和信号漂移,碰撞反应池技术(ORS)消除质谱干扰。结果各元素校正曲线的相关系数均大于0.9992,方法的检出限0.003μg/L~0.028μg/L,相对标准偏差小于4.92%,加标回收率为85.6%~106.2%,标准参考物质的测定结果与标准值相符。结论该方法前处理操作简便快速,灵敏度高,重复性好,适用于海苔、海带、紫菜等海藻食品中多种元素的同时测定。     

微波消解氢化物原子荧光光谱法测定食品中的硒

目的优化微波消解-氢化物原子荧光光谱法检测食品中的微量元素硒。方法采用不同前处理方法对检测结果影响进行研究,分别对质控样经微波消解后是否赶酸作对比,赶酸时是否加盐酸作对比,微波消解与电热板湿法消解作对比,用氢化物原子荧光光度仪测定其含量。结果用微波消解,赶酸后加盐酸继续赶酸,用原子荧光光谱仪进行检测,检出限为0.425μg/kg,定量限为1.42μg/kg,精密度为2.67%,回收率为93%～109%。结论该方法简便、快速、准确度高,可用于食品中硒的检测。