针状纳米晶复合SrM铁氧体的制备及磁性研究

采用柠檬酸法和EDTA-柠檬酸联合络合法分别制各球状和针状纳米晶复合SrM铁氧体.用透射电镜、X射线衍射仪和振动样品磁强计对合成样品的粒度及形貌、物相、磁学性能进行研究.结果表明:当煅烧温度为850℃时,样品为纯的肘型六角锶铁氧体,且矫顽力达到最大;当温度低于850℃时,样品存在复相,直接煅烧的样品为SrFe12O19/α-Fe2O3纳米复合相,通过自蔓延燃烧处理的样品为SrFe12O19/γ-Fe2O3的纳米复合相.在750℃时制得的样品与纯的M型六角锶铁氧体相比,剩余磁化强度和饱和磁化强度有所提高.通过加入EDTA使锶铁氧体的形貌发生改变,矫顽力得到提高,最终制得粒径为30 nm,长径比为5:1,内禀矫顽力、比饱和磁化强度与比剩余磁化强度分别为6198.3×79.6 A·m-1、71.5A.m2·kg-1和42.3 A·m2·Kg-1的针状纳米复合SrM铁氧体.     

纳米钡铁氧体的制备与磁性研究

采用溶胶凝胶法在不同pH值和煅烧温度条件下制备了M型纳米钡铁氧体样品,利用X射线衍射、场发射扫描电镜以及振动样品磁强计研究了溶液pH值和煅烧温度对纳米钡铁氧体的微结构和磁性能的影响.实验结果表明:溶液pH值及煅烧温度对钡铁氧体的相结构和磁性能都有很大影响.当溶液pH值在3以上时,有利于BaFe12O19相的形成,纳米钡铁氧体的晶粒尺寸约50 nm,饱和磁化强度Ms和矫顽力Hc在pH=7时达到最高.对于pH=7的样品,在700℃左右开始有BaFe12O19相形成,同时伴有较多量的α-Fe2O3和少量的BaFe2O4与BaCO3杂相.随着温度的升高,BaFe12O19主相不断形成积累,杂相逐渐减少,当煅烧温度为800℃时,样品基本上为纯BaFe12O19相,经900℃热处理后样品磁性能最佳:饱和磁化强度达到Ms=61.6(A·m2)/kg,矫顽力为Hc=4.56×105A/m.     

SrFe12-xAlxO19纳米颗粒溶胶-凝胶法制备及其磁性能研究

利用柠檬酸溶胶-凝胶法制备M型锶铁氧体SrFe12-xAlxO19(0＜x＜2.5)纳米粉体,同时利用X射线衍射(XRD)以及振动样品磁强计(VSM)对制各的各种样品的结构以及磁性能进行研究.大量的实验结果表明,Al2 离子可以进入到锶铁氧体次晶格来替代Fe3 ,纳米锶铁氧体仍保持磁铅石相结构.VSM研究结果显示M型锶铁氧体SrFe12-xAlxO19(0＜x＜2.5)样品的饱和磁化强度Ms和剩余磁化强度Mr随掺杂量x的增加基本呈线性降低关系,Ms从x=0的63.5(A·m2)/kg下降至x=2.5的23.8(A·m2)/kg.样品的矫顽力Hc随Al掺杂量x的增加总体呈增加趋势,当x=1.5时Hc达到最大约7.8×104A/m.     

溶胶-凝胶法制备锶铁氧体纳米粉体的研究

掺杂锶铁氧体(SrFe12O19)作为磁性材料和微波材料具有广泛应用.采用以柠檬酸作金属离子络合剂的溶胶-凝胶法合成组份分别为SrTixCoxFe(12-2x)O19,SrNixCoxFe(12-2x)O19,和SrZnxCoxFe(12-2x)O19(x=0～1.5 mol%)的溶胶-凝胶,加热浓缩至自燃,制得铁氧体纳米粉体的先驱粉体,再经900～1100℃烧结制备出铁氧体粉体产物.用XRD研究产物的晶相及其晶粒的平均大小;用TEM和SEM观察粉体形貌.研究结果表明:当Ti/Co共掺时,锶铁氧体的晶相没有变化,相粒平均大小30～50 nm;当Ni/Co或Zn/Co共掺时,锶铁氧体晶相的含量随掺杂量x的增大而减小,并出现Fe3O4晶相和α-Fe2O3晶相杂质;当共掺量为1.5 mol%时,所得粉体均为Fe3O4晶相、晶粒平均尺寸约40 nm的纳米粉体.     

LTCC系统用低温烧结SrFe12O19铁氧体性能的改善研究

本文采用固相法制备M型六角锶铁氧体(SrFe12O19)材料,利用Bi2O3作为烧结助剂以改善材料的低温烧结特性,系统研究了材料的晶体结构、电学性能和磁学性能。结果表明：当烧结温度降低至900 癈时可以获得单相的SrFe12O19铁氧体材料。Bi2O3的添加对低温烧结材料的电学性能和磁学性能影响显著,可以提高材料的电阻率ρ、饱和磁化强度Ms、內禀矫顽力Hci和磁晶各向异性场Ha。低温烧结材料的ρ、Ms、Hci和Ha分别可以达到0.42?08 Ω?cm、285.6 kA?m-1、347.3 kA?m-1和1546.6 kA?m-1,在非互易LTCC（低温共烧陶瓷）铁氧体器件领域具有重要的应用前景。     

溶胶-凝胶法制备纳米钡铁氧体磁性能

以柠檬酸为络合剂络合硝酸盐中的Fe3+和Ba2+离子,在铁钡摩尔比分别为10～13条件下利用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备了M型纳米钡铁氧体粉末样品,利用X射线衍射及场发射扫描电子显微镜对所制钡铁氧体样品的结构与形貌进行表征。结果显示:钡铁氧体的物相组成与铁钡摩尔比关系密切。当Fe/Ba=12时,在800℃煅烧180min条件下制备的钡铁氧体样品的磁性能得到优化,磁学参数如下:饱和磁化强度Ms(2T)=61.555(A·m2)·kg-1、剩余磁化强度Mr=32.216(A·m2)·kg-1和高的矫顽力Hc=5822.2×79.6A/m。同时利用Kelly-Hankel(δM)曲线揭示出钡铁氧体纳米颗粒之间的相互作用。     

Sol-gel法超细SrFe12O19磁粉的制备

应用sol-gel法成功地合成了超细SrFe12O19磁粉。研究了Sr^2＋与Fe^3＋离子比、醇水比、预热处理温度和升温速率对粉体的形成及其性能的影响。XRD分析表明磁粉形成了单相的锶铁氧体粉体；生成单相SrFe12O19粉体的Sr^2＋与Fe^3＋的离子摩尔比为1．13：12．00；粒子尺寸为43．2nm～51．8nm，接近理论单畴尺寸，使粉体有较高的矫顽力。低温预处理、较高的醇水比和300℃-900℃之间较快的升温速率导致了粒子结晶度和沿易磁化c-轴取向晶化的显著增大，这又增大了粉体的饱和磁化强度。     

微波LTCC环行器用热压烧结SrFe12O19铁氧体的低温烧结特性

为了与低温共烧陶瓷（LTCC）技术兼容,本文采用热压烧结工艺在870 °C制备了添加不同Bi2O3含量的SrFe12O19铁氧体材料,着重研究了材料的晶相组成、烧结密度、气孔率和磁性能等低温烧结特性。研究结果表明,材料在870 °C烧结时,Bi2O3的添加促进了SrFe12O19晶相结构的形成,提高了材料的烧结致密度和磁性能。当Bi2O3的添加量为2～4 wt %,材料可以获得致密的结构,烧结密度达到4.65 g?cm-3以上,气孔率低于10%,材料的饱和磁化强度Ms和内禀矫顽力Hci较高,分别达到252.4 kA?m-1和312.9 kA?m-1以上。此外,基于SrFe12O19材料的低温烧结特性讨论了该材料在微波LTCC环行器当中的应用。     

利用PS模板制备多孔SrFe12O19薄膜的研究

本文以提拉浸渍法使用聚苯乙烯(PS)球模板制备了有序多孔结构的锶铁氧体(SrFe12O19)薄膜。将微乳液聚合法合成的PS球,通过提拉浸渍法有序地组装在硅片基板上形成PS模板;使用溶胶-凝胶法制备SrFe12O19前驱体溶胶,再采用提拉浸渍法使SrFe12O19前驱体溶胶填充PS模板的空隙,在900 ℃保温2 h去除PS球后即制得多孔SrFe12O19薄膜。重点研究了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的含量对PS球微观形貌,浸渍时间对PS模板以及多孔SrFe12O19薄膜微观形貌的影响,并对多孔SrFe12O19薄膜的形成机理进行了讨论,建立了相应的模型。结果表明：添加0.2 g的PVP可得到粒径均匀的PS球,且微球之间空隙明显;将硅片在PS球乳液中浸渍10 s可得到单层有序的PS模板;当PS模板在SrFe12O19前驱体溶胶中浸渍10 s时可制备出孔径约200 nm的蜂窝状多孔结构的纯SrFe12O19相薄膜,其表现出优异的硬磁性能：饱和磁化强度为27.9 emu/g,剩磁为15.5 emu/g,矫顽力为2613.4 Oe。     

SiO2凝胶体系中M型锶铁氧体的制备及其磁性能

利用溶胶-凝胶法在SiO2凝胶体系中制备了纳米级的锶铁氧体磁性微粒，该磁性微粒组成为3O％SrFe12O19和70％SiO2(质量百分含量)。对该微粒进行了XRD分析，利用VSM对样品进行了磁性能研究。研究表明，相对于共沉淀法制备的纯锶铁氧体微粒，在SiO2凝胶体系中制备的SrM微粒仍保持为六方磁铅石型结构，但是粒径明显降低，850℃结样品的粒径约为31nm；且内禀矫顽力Hc有了显著的提高，850℃烧结样品的内禀矫顽力达到518．4kA／m，而比饱和磁化强度则有所下降。并对其磁性能变化的原因进行了分析。     

Crystallization Behavior of Metallic GlassCo_（65．1）Fe_（4．7）Ni_（4．6）Si_（10．2）B_（15．4）

ＣｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎＢｅｈａｖｉｏｒｏｆＭｅｔａｌｌｉｃＧｌａｓｓＣｏ＿（６５．１）Ｆｅ＿（４．７）Ｎｉ＿（４．６）Ｓｉ＿（１０．２）Ｂ＿（１５．４）ＬｉＺｏｎｇｑｕａｎ；ＱｉｎＹｏｎｇａｎｄＨｅＹｉｚｈｅｎ（李宗全），（秦勇）（何怡贞）（...     

机械合金化法制备的Mn15Bi34Te51和La15Bi34Te51热电材料

用机械合金化法制备了Mn15Bi34Te51和La15Bi34Te51合金，XRD分析表明Mn15Bi34Te51和La15Bi34Te51分别在真空球磨150h和100h后实现合金化，La15Bi34Te51在真空球磨150h后形成了纳米结构的合金，镧原子的加入有助于Bi2Te3基合金的晶粒细化及非晶化。对La15Bi34Te51合金的XRD结构分析表明镧原子有可能进入了Bi2Te3层状结构的Te-Te原子层间。La15Bi34Te51合金Seebeck系数的测量表明当晶粒尺寸减小到纳米尺寸时，载流子散射机制有可能发生改变，导致了Seebeck系数的大幅上升。     

Fe_(4.5)Co_(67.5)Nb_(0.5)Mn_(0.5)Si_(12)B_(15)丝材中的巨磁阻抗效应

报道了淬火态Fe45Co675Nb05Mn05Si12B15丝中GMI效应,发现淬火态非晶丝GMI(Z)=|(Z(65Oe)-Z(0))/Z(0)|可高达73%。我们也对简单退火下对Fe45Co675Nb05Mn05Si12B15钴基材料中GMI效应的影响也进行了深入细致的研究,发现GMI峰值随退火温度从300℃增加到450℃而先上升,达到一个最大值,然后下降。350℃退火的效果较佳。同时发现低于1MHz时,淬火态对应的GMI效应优于退火态的值,而高于1MHz时,350℃退火材料的GMI(Z)值相应的要高。     

Mg61Cu28Gd11和(Mg0.61Cu0.28Gd0.11)99.5Sb0.5非晶合金的晶化动力学和腐蚀行为（英文）

研究0.5%(摩尔分数)Sb的引入对Mg61Cu28Gd11块体非晶合金性能的影响。利用差热扫描量热仪测试样品的晶化动力学。结果表明:在等时加热的过程中,非晶合金的玻璃转变温度、起始晶化和峰值晶化温度都表现出对加热速率强的依赖性。基于Oawza方法可以确定非晶合金的起始晶化和峰值晶化激活能。Vogel-Fulcher-Tamman公式分析表明:含Sb元素的非晶合金具有更高的强度系数和更长的延迟时间。采用电化学极化和失重测试方法研究2种玻璃合金的腐蚀行为。与基体非晶合金相比,添加微量Sb降低了非晶合金的在含Cl-的碱性溶液中的钝化电流密度和腐蚀速率,表现出相比基体合金更为优越的耐蚀性。最后基于"点缺陷模型"进一步分析微量Sb元素对基体合金耐蚀性能的影响机理。     

Formation and Structural Evolution of Fe_(72.5)B_(15.6)Si_(7.8)Nb_(1.7)Zr_(1.7)Cu_(0.7) Nanocrystalline Alloy

A 2.5-mm Fe_(72.5)B_(15.6)Si_(7.8)Nb_(1.7)Zr_(1.7)Cu_(0.7) glassy rod was successfully fabricated using copper mold casting.The introduction of Cu resulted in the formation of large quantities of a-Fe nanoparticles embedded in the glassy matrix after isothermal annealing.The Fe_(72.5)B_(15.6)Si_(7.8)Nb_(1.7)Zr_(1.7)Cu_(0.7) nanocrystalline alloy exhibited high saturation magnetization(～1.26 T) and a low coercive force(～0.8 A/m) after annealing at 833 K for 15 min due to the precipitation of ～15-nm-sized a-Fe nanoparticles in the glassy matrix.The structural evolution of the FeBSiNbZrCu amorphous alloy during the annealing process was discussed using a dual-cluster model.     

RESISTIVITY ANOMALY IN METALLIC GLASSES(Fe_(1-x)Co_x)_(78)Si_(9.5)B_(12.5)

用四端引线法测量了4.2K到室温的非晶态(Fe_(1-x)Co_x)_(18)Si_(9.5)B_(12.5)(x=0—1.0)合金的电阻率。结果表明,x=0—1.0的所有样品都出现了电阻率与温度关系的极小值。电阻率极小值温度T_(min)随Co含量x的增加而增加,在x=0.9时出现极大值。在T_(min)温度以下,电阻率与温度关系符合-lnT规律。x=0.5—1.0的样品,电阻率与-lnT关系出现两个斜率。在T_(min)温度以上,约100K以下电阻率符合T~2规律,在约100K以上电阻率则按T~(3/2)规律变化。实验结果表明,约在9.5K和100K温区,电阻率与温度关系可近似表达为:ρ/ρ_(min)=ρ_0+AlnT+BT~2。显现类Kondo型电阻极小。电阻率的T~2关系来源于电子-声子散射。     

STRUCTURAL RELAXATION OF AMORPHOUS ALLOYS Fe_(77.8)Si_(7.5)B_(14.7) AND Fe_(78.5)Si_(8.9)B_(12.6)

<正> 本文用Mossbauer技术结合DTA和电阻分析,对两种非晶态合金(Ⅰ)Fe_(77.8)Si_(7.5)B_(14.7)和(Ⅱ)Fe_(78.5)Si_(8.9)B_(12.6)的结构弛豫进行了研究。 Ⅰ和Ⅱ两种非晶态合金的DTA曲线如图1,晶化开始温度分别为530和500℃,晶化前均出现较长的放热峰,预示其结构弛豫过程中可能发生某种结构变化。     

退火方式对La_(0.75)Mg_(0.25)Ni_(3.44)Co_(0.2)Al_(0.03)Ti_(0.03)合金的电化学性能影响

为了研究不同退火方式对La0.75Mg0.25Ni3.44Co0.2Al0.03Ti0.03铸态合金的电化学性能影响,设计最终退火温度为1223K,并采用不同保温程序对合金进行退火处理。X射线衍射(XRD)与扫描电镜(SEM)分析一段、两段保温法退火后合金的结构与性能结果表明,铸态及退火后合金由LaNi5,(La,Mg)2(Ni,Co,Al)7相以及少量LaNi2、TiNi3相组成,且退火后合金中(La,Mg)(Ni,Co,Al)3相出现。前者微观组织较后者均匀,并且前者的放电容量、放电效率好于后者。一段保温法更有利于改善合金的循环稳定性。     

非晶合金Fe_(80-x)Cu_xSi_5B_(15)和(Fe_(1-y)Co_y)_(82)Cu_(0.4)Si_(4.4)B_(13.2)的晶化行为

用X射线衍射、吸收和内转换电子发射Mossbauer谱技术,研究了Fe_(80-x)Cu_xSi_5B_(15)和(Fe_(1-y)Co_y)_(82)Cu_(0.4)Si_(4.4)B_(13.2)两系列非晶合金的晶化行为.单辊急冷法制备的非晶带,晶化首先从贴辊面开始,晶化产物为α-Fe相.在Fe_(80)Si_5B_(15)非晶合金中以少量Cu替代Fe可以提高晶化温度.我们的结果表明,过渡金属的含量超过80at.-%,如增加到82at.-%,晶化温度就明显降低.所研究两系列含Si的铁基非晶合金在400—450℃范围内退火2h,都出现α-Fe,Fe_3B和Fe_2B三种晶态相共存状态.退火温度再升高,亚稳相Fe_3B逐渐转变为Fe_2B和α-Fe.     

MAGNETIC PERMEABILITY RELAXATIONS IN AMORPHOUS ALLOYS(Fe_(0.1)Ni_(0.55)Co_(0.55))_(78)Si_8B_(14) AND Fe_(40)Ni_(38)Mo_4B_(18)

在0—300℃间研究非晶(Fe_(0.1)Ni_(0.35)Co_(0.55))_(78)si_(?)B_(14)和Fe_(40)Ni_(38)Mo_4B_(18)合金的可逆磁导率等温弛豫行为.给出等时弛豫谱,观察到三个弛豫峰.计算弛豫时间的分布和最可几激活能.初步考查Curie温度以上的退火和较慢冷却对弛豫动力学的影响.对这两种成分截然不同的合金观察到十分相似的动力学行为,表明磁寻率弛豫主要是由基本结构缺陷的局域运动引起的,成分的影响则十分次要.