催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)的研究

研究了在Ｈ２ＳＯ４介质中,Ｆｅ（Ⅲ）催化Ｈ２Ｏ２氧化偶氮胂Ｍ的褪色反应的动力学条件,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法的线性范围为０～２．２μｇ／２５ｍｌ,检测限为１．９×１０－１０ｇ／ｍｌ。在用于测定分析纯盐酸和硝权中的痕量铁时,结果满意。     

催化光度法测定痕量锰--Mn(Ⅱ)-NTA-AG-KIO4体系

研究了在ｐＨ４．４ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中,锰（Ⅱ）催化高磺酸钾氧化茜素绿的褪色反应,建立了测定痕量锰的新催化光度法．方法的线性范围为０～３．２μｇ／Ｌ,检测网为７．４×１０－８ｇ／Ｌ,相对标准偏差ＲＳＤ＝０．９３％（ｎ＝１１）．用于铝合金中锰的测定,结果满意．     

流动注射-化学发光法测定痕量锇(Ⅳ)的研究及应用

基于丙酮在吐温４０一氢氧化钾一过氧化氢一O_ｓ（Ⅳ）体系中增强Ｏ_ｓ（Ⅳ）的化学发光,采用流动注射进样技术,建立了测定痕量锇（Ⅳ）的新的化学发光分析法．方法的线性范围为１．０Ｘ１~－８～１．０Ｘ１０~－６Ｏ（Ⅳ）／ｍＬ检出限为２．０Ｘ１０~－９ｇ／ｍ,对１０Ｘ１０~－７ｇ／ｍＬＯｓ（Ⅳ）标准溶液测定１１次的相对标准偏差为３．０％．拟定方法用于贵金属精矿中痕量锇的测定,结果满意。本文还进行了增敏机理的探讨．     

催化动力学光度法测定痕量锰的研究

在ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中。溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）对锰（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化甲基蓝的褪色反应有强烈的增敏作用,本文研究了影响其反应速度的最佳条件,建立了测定锰的新催化光度法。方法线性范围为４．０ｘ１０－４－８．０ｘ１０－３ｍｇ／Ｌ,检测下限为２．０７ｘ１０－５ｍｇ／Ｌ,可用于面粉和人尿中锰的测定。     

铑(Ⅲ)-耐尔蓝-高碘酸钾体系催化动力学光度法测定痕量铑

研究了催化动力学光度法测定痕量铑。在氯化钠存在的磷酸溶液中及加热条件下,铑（Ⅲ）对高碘酸钾氧化耐尔蓝褪色的反应具有催化作用．该催化反应对耐尔蓝或铑（Ⅲ）均为一级反应,表观活化能为６１．０ｋＪ／ｍｏｌ;ｌｏｇ（Ａｏ／Ａ）与铑（Ⅲ）浓度呈线性的范围为０～６．０μｇ／２５ｍＬ,检出限为３．８０×１０－１０ｇ／ｍＬ。本法用于实际样品中铑的测定,其相对标准偏差为２．４％～７．２％,标准加入回收率为９８．２％～１０１．２％。     

4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯显色树脂相分光光度法测定痕量Cu(Ⅱ)

在ｐＨ４．７ 酸性介质中,Ｃｕ（Ⅱ）与４－（５－氧－２－吡啶偶氮）－１,３－二氨基苯生成有色络合物,与强酸性阳离子交换树脂交换吸附,可进行树脂相分光光度法测定痕Ｃｕ（Ⅱ）．最大吸收波长λ_ｍａｘ＝５００ｍｍ,表观摩尔吸光系数８＝２．８ｘ１０~５,Ｃｕ（Ⅱ）量在０～９μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律．用此法测定水样中痕量Ｃｕ（Ⅱ）,结果令人满意．     

新荧光试剂1—（4—羟基水杨醛缩氨基）—8—羟基—3,6—萘二磺酸钠荧光熄灭法测定

采用荧光熄灭法在水相中研究了席夫碱试剂１－（４－羟基水杨缩氨基）－８－羟基－３,６－萘二磺酸钠（ＨＳＨＮＤ）测定痕量Ａｌ（Ⅲ）的方法和条件。在ＰＨ４．２的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中,试剂的激发波长λｅｘ＝３５６ｎｍ,荧光发射波长λｅｍ＝４１８ｎｍ,铝（Ⅲ）浓度在０．５－３．０μｇ／１０ｍＬ范围内呈良好的线性关系,检出限为０．５μｇ／１０ｍＬ,本法的灵敏度及选择性好,操作简便快速、用于水样中痕量铝的测     

催化光度新体系测定锰的研究

研究了碱性介质中锰（Ⅱ）对溴酸钾氧化苯基荧光酮的催化反应,建立了催化光度法测定锰的新方法．讨论了最佳测定条件,检出限为１．３×１０－１１ｇ／ｍＬ．在０．１～１．７ｎｇ／ｍＬ范围内,锰（Ⅱ）与１ｇ（Ａ０／Ａ）有良好线性关系,采用抗坏血酸终止反应．不经分离直接用于茶叶及人发中锰的测定,结果满意．     

新试剂1,4-双肼酞嗪与镍显色反应的研究及应用

在ｐＨ８～９的ＮＨ_３·Ｈ_２Ｏ－ＮＨ_４Ｃｌ缓冲溶液中,有氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）存在下,新显色剂１,４－双肼酞嗪（ＤＨＰＨ）与镍形成稳定的１：１蓝绿色水溶性络合物．其最大吸收波长λ_ｍａｘ＝６９０ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε=２．１５Ｘ１０ ~４镍量在０～ ５６μｇ／２５ｍＬ范围内服从比尔定律,本方法操作简便快速,结果稳定,选择性好,已用于铝合金中痕量镍的测定,结果满意．     

混合微乳液的增敏作用研究——5-溴吡啶偶氮二乙氨基苯酚分光光度法测定锰(Ⅱ)

研究了在Ｏ／Ｗ混合微乳液ＳＤＳ－ＯＰ／ｎ－Ｃ４Ｈ９ＯＨ／ｎ－Ｃ７Ｈ１６／Ｈ２Ｏ介质中,Ｍｎ（Ⅱ）与５－溴吡啶偶氮二乙氨基苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）的显色反应。结果表明,在此介质中,显色反应的ε５７０＝１．２６×１０５,较之在单一ＳＤＳ微乳液、ＯＰ微乳液或混合ＳＤＳ－ＯＰ胶束介质中,具有更大的增敏作用和稳定性,ＭｎⅡ在０～８μｇ／１０ｍｌ范围内具有良好的线性关系。方法用于硅铁、硅砖等试样中锰的测定,结果满意。     

邻硝基苯基荧酮光度法测定矾土中镁

在硼砂－ＮａＯＨ（ｐＨ１０．５）缓冲溶液中,当ＣＰＢ和ＯＰ存在,邻硝基苯基荧光酮与镁（Ⅱ）显色,λｍａｘ＝６１０ｎｍ,镁量在０～０２μｇ／５０ｍＬ范围内符合比尔定律。用环已烷二胺四乙酸钙－三乙醇胺－四乙烯五胺混合液,掩蔽铝、铁、钛、锰和重金属离子的干扰,可用于钒土中０．０５％～１．００％镁的测定。     

滚动注射催化光度法测定痕量锰—PVA—Mn（Ⅱ）—乙基紫—KIO4体系

本文基于在ｐＨ４．５０的邻苯二甲酸氢钾－氢氧化钠缓冲液体系中，聚乙烯醇存在下，Ｍｎ（Ⅱ）对ＫＩＯ４氧化乙基紫的褪色反应有显著的催化作用，将这一新指示和流动注射技术相结合，建立了流动注射催化光度法测定痕量锰的新方法。该法灵敏、快速、操作简便，线性范围：Ｍｎ（Ⅱ）０～．４８μｇ／ｍＬ，分析速度为２４次／ｈ。     

催化动力学光度法测定良量铜

在ｐＨ４．６的乙酸－乙酸钠缓冲介质中，铜（Ⅱ）与过氧化氢氧化橙黄Ⅳ的褪色反应具有强烈催化作用，由此提出了催化动力学光度法测定的良量铜的新方法。铜（Ⅱ）的检测下限为１．０７&;#215;１０＾－１０ｇ／ｍＬ，线性范围为０．０１７￣７ｎｇ／ｍＬ。用于自来水样、血清样中良理铜的测定，结果满意。     

Rh（Ⅲ）—偶氮氯膦—PN—KIO4褪色反应催化光度法测定痕量铑

在酸性介质中，痕量Ｒｈ（Ⅲ）的存在对ＫＩＯ４氧化偶氮氯膦－ＰＮ的褪色反应有明显的催化作用，据此褪色反应建立了测定痕量铑的催化光度法，Ｒｈ（Ⅲ）在０．０２￣０．０８μｇ／１０ｍＬ范围内服从比尔定律，反应在水相中进行，且重现性好，用于铂－铑催化剂中的测定，结果满意。     

MnO2·xH2O共沉淀分离5—Br—PADAP—OP水相光度法测定Cu部的Sb

基于ＨＮＯ２介质中ＭｎＯ２·ｘＨ２Ｏ能分离富集锑继而利用Ｓｂ（Ⅲ）与ＫＩ的铬阴离子［ＳｂＩ４］＾－在１．１￣１．８ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４介质中与偶氮类显色剂５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成的离子缔合物，在乳化剂ＯＰ存在下，有较高灵敏度与选择性，可不经萃取分离水相光度法测定Ｃｕ中锑。线性范围０￣４０μｇ／２５ｍＬ，ε６１０＝４．３×１０＾４。     

Rh（Ⅲ）—偶氮氯膦—PN—KIO4褪色反应催化光度法测定痕量铑

在酸性介质中,痕量Ｒｈ（Ⅲ）的存在对ＫＩＯ４氧化偶氮氯膦－ＰＮ的褪色反应有明显的催化作用,据此褪色反应建立了测定痕量铑的催化光度法,Ｒｈ（Ⅲ）在０．０２￣０．０８μｇ／１０ｍＬ范围内服从比尔定律,反应在水相中进行,且重现性好,用于铂－铑催化剂中的测定,结果满意。     

锶与二溴对甲偶氮羧显色反应的研究及其分析应用

研究了二溴对甲偶氮羧与锶（Ⅱ）的显色反应,考察了反应条件和分析特性。在Ｈ_３ＢＯ_３-Ｎａ_２Ｂ_４Ｏ_７缓冲溶液中,试剂与 Ｓｒ~(２＋)形成２：１的络合物,在 ６２０ｎｍ处的摩尔吸光系数 ε＝１．８９×１０~４。 Ｓｒ~(２＋)量在 ０．２５—１．２５μｇ／ｍＬ范围内,服从比尔定律。设计了测定铁氧体样品中锶的新方法,结果满意。     

新试剂3,5—二溴—4—氧基苯基荧光酮与锰（Ⅱ）的显色反应的研究及应用

研究了新显色剂３，５－二溴０－４－氨基苯基荧光酮（ＤＢＡＰＦ）与锰（Ⅱ）的显色反应，在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，ＰＨ９．０ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ介质中，ＤＢＡＰＦ与Ｍｎ（Ⅱ）形成１：２红色络合物，最大吸收小５７５ｎｍ表观摩尔吸光系数ε＝１．０５１０＾５，锰（Ⅱ）的浓度在０－８．５μｇ／２５ｍｌ的范围内符合比尔定律。，拟定方法用于钢铁样品中微量锰的测定，结果满意。     

铁（Ⅲ）—甲基红—过硫酸铵体系催化光度法测定痕量铁

基于ｐＨ２．０的硫酸介质中，铁（Ⅲ）对过硫酸铵氧化甲基红的褪色反应具有明显催化作用的原理而建立了测定痕量铁的新动力学光度体系。该体系的最大吸收位于５２０ｎｍ处，铁量在０～２０ｎｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律。方法检出限为４．０×１０－１３ｇＦｅ（Ⅲ）／ｍＬ。本法用于水样和茶叶样品中痕量铁的测定，结果满意。     

4—氯苯基二安替比林甲烷分光光度法测定微量钒（Ⅴ）

在Ｈ_３ＰＯ_４介质中，有吐温-２０和Ｍｎ（Ⅱ）存在下，４-氯苯基二安替比林甲烷（ＤＡｐＣＭ）与Ｖ（Ｖ）生成橙黄色产物，其λｍａｘ为４８５ｎｍ，ε＝５.０５×１０~５Ｌ·ｍｏｌ~(－１)·ｃｍ~(－１)。钒量在０．５～３.５μｇ／２５ｍＬ符合比尔定律。该法具有较高的灵敏度和较好的选择性，用于低合金钢样中微量钒的测定，结果满意。