Photometrische Bestimmung von Oxals?ure in Pflanzenmaterial

Zusammenfassung Für die Bestimmung der Oxalsäure und ihrer Salze in Pflanzenmaterial wurde eine photometrische Methode, die bisher für Formaldehyd verwendet wurde, zugrunde gelegt. Oxalsäure wird nach ihrer salzsauren Extraktion und Abtrennung als Calciumoxalat durch nascierenden Wasserstoff zu Glyoxylsäure reduziert. Letztere setzt sich mit Phenylhydrazin-hydrochlorid zum Glyoxylsäurehydrazon um. Überschüssiges Phenylhydrazin läßt sich mit Kalium-hexacyanoferrat(III) in ein Diazoniumsalz überführen, das mit dem Hydrazon der Glyoxylsäure bei gleich-zeitiger Decarboxylierung zum roten 1,5-Diphenylformazan kuppelt. Die Messung erfolgt bei 520 nm.Diese Methode wurde an Rhabarber (13,8 g), Rübenblättern (6,1 g), Spinat (9,4 g) und Goldhafer (0,27 g Oxalsäure in 100 g Trockensubstanz) getestet. Sie besitzt bei weitgehender Spezifität eine hohe Empfindlichkeit. Die Abweichung der Einzelwerte vom Mittelwert beträgt je nach Untersuchungsmaterial 1 bis 5%. Die Nachweisgrenze liegt bei 30 mg Oxalsäure in 100 g Trockensubstanz, wenn zur Fällung 5 mg Oxalsäure zugesetzt werden.

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A photometric determination of oxalic acid in plants

Summary A photometric method, hitherto used for formaldehyde, was developed for the determination of oxalic acid and its salts in plants.After the extraction with hydrochloric acid and the separation as calcium oxalate oxalic acid is reduced by nascent hydrogen to glyoxylic acid. The latter forms with phenylhydrazine hydrochloride the hydrazone of glyoxylic acid. The excess of phenylhydrazine hydrochloride is converted by potassium hexacyanoferrate(III) into a diazonium salt which couples with the hydrazone of glyoxylic acid with simultaneous decarboxylation leading to the red 1,5-diphenylformazan. The colour intensity is measured at 520 nm. This method was tested with rhubarb (13.8 g), leaves of sugar beet (6.1 g), spinach (9.4 g) and golden oat grass (0.27 g oxalic acid in 100 g dry matter). It has high specifity and high sensitivity. Depending on the plant material the deviation of the individual values from the mean is between 1 and 5%. The detection limit is 30 mg/100 g dry matter, if 5 mg of oxalic acid are added in the precipitation step.

     

Anwendung von Milchs?ure zum Marinieren von Heringen

Zusammenfassung Viele Verbraucher halten die gewöhnlichen, nur mit Essigsäure hergestellten Heringsmarinaden für zu Sauer. Man fügt darum oftmals den Marinaden Stoffe zu, die den ausgeprägt sauren Geschmack verdecken. Dafür werden z. B. Süßstoffe, Zucker sowie Stoffe verwendet, welche Acetaldehyd binden. Diese letzteren Stoffe werden bisweilen zugefügt, weil einige Essigsäuresorten Spuren von Acetaldehyd enthalten. Diese Spuren können den Geschmack der Marinaden nachteilig beeinflussen.Mit Hilfe von Milchsäure und Essigsäure können Marinaden hergestellt werden. Die auf diese Weise bereiteten Marinaden besitzen einen weniger Sauren Geschmack als die mit Essigsäure hergestellten Produkte. Die Meinung der Verbraucher ist jedoch unterschiedlich (Traditionsgründe?).In der Vergangenheit wurde die Verwendung von Milchsäure von verschiedenen Wissenschaftlern wegen der geringeren Pufferwirkung der Milchsäure abgelehnt. Dies ist objektiv richtig, da der End-pH-Wert für die Haltbarkeit mitbestimmend ist. Wenn man aber etwas mehr Milchsäure zugibt, als man auf Grund des Anfang-pH-Wertes des Garbades annehmen Sollte, können auf brauchbare Weise mit Hilfe von Milchsäure Marinaden hergestellt werden.

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Summary Many consumers feel that the usual herring marinades produced with acetic acid only are too Sour. Therefore substances are often added to the marinades in order to conceal the destinct Sour flavour. For this purpose sweeting substances like sugar and substances which bind acetaldehyde are used. The latter ones are Sometimes added, because Some acetic acid varieties contain traces of acetaldehyde. These traces can influence the flavour of marinades negatively.By application of lactic and acetic acid marinades can be produced. The marinades produced this way do have a less Sour flavour than those produced with acetic acid. The consumers' point of view, however, is different.In the past the application of lactic acid was rejected by Several scientists because of its low buffer capacity. Considered objectively this is right because the pH-value at the end does have Some importance on the keeping quality. But if a little bit more lactic acid is added or. account of the Starting pH-value, marinades can be produced with lactic acid in a practicable manner.

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Institut für Fischereiprodukte TNO.     

Beitrag zur Unterscheidung von G?rungsessig und synthetischem S?ureessig durch die Bestimmung der spezifischen14C-Radioaktivit?t

Zusammenfassung Die Methode von Simon u. Mitarb. [2] zur Abtrennung der Essigsäure aus Essigen vor der Bestimmung der spezifischen¹⁴C-Radioaktivität wurde modifiziert. Die Ausfällung als Calcium-acetat und die anschließende Freisetzung der Säure mit Diphosphorsäure wurde durch einen Extraktions-schritt mit Diisopropyläther ersetzt und die Abtrennung dadurch verkürzt und verbilligt. Das Auffinden einer handelsüblichen Essigsäure (Merck p. A.) mit der natürlichen spezifischen¹⁴C-Radioaktivität auf dem österreichischen Markt führte dazu, daß das Vorhandensein einer natürlichen spezifischen¹⁴C-Aktivität wohl ein notwendiges, aber leider nicht mehr hinreichendes Kriterium für das Vorliegen reinen Gärungsessigs ist.

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A contribution to the distinction of biogenic vinegar and vinegar made from synthetic acetic acid by determining the specific¹⁴C-radioactivity

Summary The method of Simon et al. [2] for the separation of the acetic acid from vinegar prior to the determination of the specific¹⁴C-radioactivity has been modified. The precipitation as calcium acetate and the preparation of free acetic acid by addition of diphosphoric acid has been replaced by an extraction procedure with diisopropylether which is faster and cheaper. On the Austrian market glacial acetic acid (Merck, p. A.) having the natural spezific¹⁴C-radioactivity was found. The natural specific¹⁴C-radioactitivity is therefore necessary but not sufficient to prove the biogenic origin of vinegar.

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Durch den Forschungsförderungsfonds der gewerblichen Wirtschaft und die Arbeitsgemeinschaft der Gärungsessigerzeuger Österreichs wurde diese Arbeit finanziell unterstüzt.     

Beitrag zum nachweis und zur bestimmung von oxymethylfurfurol in honig und kunsthonig

Zusammenfassung Der Oxymethylfurfurol-Gehalt von Honig und Kunsthonig läßt sich durch eine Farbreaktion mit Barbitursäure und p-Toluidin in einfacher Weise nachweisen und quantitativ bestimmen.Durch Messung der UV-Absorption von Honig-Lösungen bzw. Kuusthonig-Lösungen ist ebenfalls eine quantitative Bestimmung möglich.Untersuchungen an Proben des Handels ergaben bei unverfälschten Honigen einen Gehalt an Oxymethylfurfurol zwischen 0 und 4 mg/100 g und bei Kunsthonigen zwischen 50 und 150 mg/100 g.Herrn Prof.Böhme danke ich auch an dieser Stelle für sein Interesse und seine wertvollen Anregungen.Ebenso sei der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die Mittel zur Beschaffung des Spektralphotometers gedankt.     

Quantitative aspects of two methods to dissolve collagen-free muscle proteins from acetone dry powders of Guelders ring sausage

Summary The purpose of this study was to find experimental conditions for the complete solubility of collagen-free muscle proteins (CFMP) using acetone powder of Guelders ring sausage. Preliminary experiments were carried out to choose the best procedure for preparing the acetone dry powder. Two different methods of acetone extraction of minced sausage were compared. The acetone dry mass (ADM) method using continuous extraction in a Soxhlet [2] apparatus gave better results than the acetone powder (ACP) method, which used a blender [1]. The ADM method was used for further investigations. ADM was extracted with two types of sodium dodecyl sulphate (SDS), containing solvents A and B. Solvent A contains a Tris-boric acid buffer (pH 8.2) with 1.5% (m/v) SDS and 0.05% (m/v) dithioerythreitol [3]. Solvent B is a borate-chloric acid buffer (pH 9.0) with 2.0% (m/v) SDS and 1.0% (m/v) mercapto-ethanol [2]. Both solvents showed a linear relationship between the quantities of CFMP in ADM and the dissolved CFMP. The linear relationships were found between quantities of 10.0 and 30.0 mg (solution A) and of 5.0 and 30.0 mg ADM (solution B) per ml solvent. The solubility of CFMP was better in solvent B than in solution A. Completely dissolved CFMP from ADM was only obtained in the case of 5.0 mg ADM in 1.0 ml solution B. These conditions will be used in liquid chromatography experiments, the results of which will be reported later.

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Quantitative Aspekte zweier Verfahren für das Auflösen kollagenfreier Muskelproteine aus acetontrockenen Pulvern der Gelderschen Rauchwurst

Zusammenfassung Der Zweck dieser Untersuchungen ist, die experimentellen Bedingungen für die vollstän-dige Löslichkeit des kollagenfreien Muskelproteins (CFMP) aus dem Acetonpulver der Gelderschen Rauchwurst zu finden. Durch Vorversuche wurde die beste Arbeitsweise für das Zubereiten des Acetonpulvers gewählt. Zwei verschiedene Extraktionsverfahren mit zerkleinertem Wurstmaterial wurden miteinander verglichen. Die Methode mit der Acetontrockenmasse (ADM) mittels kontinuierlicher Extraktion [2] führte zu besseren Ergebnissen als die Methode mit Acetonpulver (ACP), wozu ein Mischgerät [1] verwendet wurde. Die ADM-Methode wurde für weitere Untersuchungen angewendet. ADM wurde mit zwei verschiedenen Extraktionslösungen von Natrium-Dodecylsulfat (SDS) (A und B) extrahiert. Lösung A enthalt einen Tris-Borsäure Puffer (pH 8,2) mit SDS (1,5%) und Dithioerithritol (0,05%) [3]. Die Lösung B enthält einen Borat-Salzsäure Puffer (pH 9,0) mit SDS (2,0%) und Mercapto-Ethanol (1,0%) [2]. Beide Extraktionslösungen zeigen ein lineares Verhalten zwischen den Mengen vom CFMP in ADM und in aufgelöstem CFMP. Diese Linearität wurde von 10,030,0 mg ADM (Lösungsmittel A) und von 5,030,0 mg ADM (Lösungsmittel B) gefunden. Die Lös-lichkeit in Lösung B ist gegeniiber Lösung A besser. Ein vollständig gelöstes CFMP aus ADM wurde nur bei der Extraktion von 5,0 mg ADM in 1,0 ml der Losung B erhalten. Diese Bedingung soll in unseren künftigen flüssigchromatographischen Experimenten verwendet werden.

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Supported by a grant from the Hoofdinspectie Levensmiddelen of the Ministry of Welzijn, Volksgezondheid en Cultuur     

Bioremediation of CCA-C treated wood by Aspergillus niger fermentation

This study evaluated the potential of the fungus Aspergillus niger to remove copper, chromium, and arsenic from waste wood treated with chromated copper arsenate (CCA) wood preservative. The removal of heavy metals by A. niger was carried out in two stages. In the first stage, A. niger was cultivated in carbohydrates media in order to produce large quantities of oxalic acid. Bioremediation of CCA-treated wood was performed in the second stage through both leaching of heavy metals with oxalic acid occurred during the first stage and possible biosorption of metals onto the binding sites in the cellular structure of A. niger. Oxalic acid production by A. niger was 13.4 kg/m³ at pH 6 and in an enriched nitrogen and phosphorus medium. CCA-treated chips exposed to A. niger for 10 days showed a decrease in arsenic of 97%. In addition, A. niger fermentation removed 49% copper and 55% chromium from CCA-treated chips. This study showed that fungal fermentation and passive metal removal by A. niger had a potential in arsenic release from CCA-treated waste wood.

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Aufwertung von CCA-behandeltem Holz durch Fermentation mit Aspergillus niger

Zusammenfassung Diese Studie untersuchte die Möglichkeit des Pilzes Aspergillus niger Kupfer, Chrom und Arsen von Abfallholz, das mit CCA-Holzschutzmittel behandelt worden war, zu entfernen. Die Entfernung von Schwermetallen durch A. niger wurde in zwei Stufen durchgeführt. Während der ersten Stufe wurde A. niger in Kohlenhydratmedien kultiviert, um große Mengen von Oxalsäure zu produzieren. Die Aufwertung von CCA-behandeltem Holz wurde während der zweiten Stufe durchgeführt. Sowohl das Auslaugen der Schwermetalle mit Oxalsäure als auch die mögliche Biosorption von Metallen an Rezeptoren in der Zellstruktur von A. niger fand während der ersten Stufe statt. Die Oxalsäure-Produktion durch A. niger betrug 13,4 kg/m³ bei einem pH-Wert 6 in einem mit Stickstoff und Phosphor angereichertem Medium. Die mit CCA behandelten Späne zeigten nach 10-tägiger Behandlung mit A. niger einen Arsenabfall von 97%. Zusätzlich entfernte die A. niger-Fermentation 49% Kupfer und 55% Chrom von CCA-behandelten Spänen. Diese Studie zeigte, dass Pilzfermentation und passive Metallentfernung durch A. niger eine Möglichkeit bot, Arsen von CCA-behandeltem Holz freizusetzen.