南墅鳞片石墨氯化铁层间化合物的溶剂法合成

由南墅鳞片石墨用溶剂法合成了三阶的氯化铁石墨层间化合物，合成中不用过分地隔离水。合成中石墨鳞片大小，溶液浓度，合成时间等对石墨层间化合物的阶数影响不大，但却使层间化的量发生很大变化。南墅小鳞片石墨很容易进行插入反应得到层间化合物。     

过二硫酸铵氧化法制备石墨层间化合物（GIC）

本实验采用以过二硫酸铵为主体的混合氧化剂，三氯化铁作插入剂的方法，制备石墨层间化合物（ＧＩＣ）。探讨了混合氧化剂的浓度比、反应温度、反应时间等因素对制取石墨层间化合物的影响，从而得出最佳的制备条件是：过二硫酸铵与硫酸的质量比为１：３、插入剂与石墨的质量为１：６、反应时间１５ｍｉｎ、反应温度５０℃。     

石墨夹层化合物——一种很有希望的新材料

一、石墨夹层化合物的特点和分类 若干以二维分子构成的层状晶体,层间仅借范得瓦尔引力结合,故层间的结合力远较平面内的结合力为小,且距离也较大,所以有可能在层间插入一些分子、离子或原子,形成一种特殊的化合物,称为夹层化合物(intercalation compounds)或层间化合物(lamellar Compounds)或插入化合物(insertion compounds)。     

石墨层间化合物在压强下的稳定性

我们探究了一阶氯化铁石墨层间化合物(FeCl3-GICs)在单轴压力下的稳定性。通过分析一阶氯化铁石墨层间化合物在不同压强下X射线图谱的变化,我们发现在单向压强低于528MPa时,FeCl3-GIC会保持稳定状态。然而当进一步增大压强后,FeCl3-GIC将变得不稳定和脱插,在更大的单轴压强下甚至可以使一阶FeCl3-GIC改变到更高阶的石墨层间化合物,我们认为氯化铁石墨层间化合物在单轴压力下的脱插是在键的断裂和线缺陷的协助下完成的。     

隐晶质石墨在化学作用下的结构变化

本文研究了隐晶质石墨原矿,中间产品及高碳石墨,获得了不同阶段隐晶石墨的结构参数,经过化学处理取得类似鳞片石墨的层间化合物,再经高温煅烧,水洗,其结构有可逆性变化,在织构形貌上也有变化。隐晶质石墨与酸碱作用,其微晶中插入了某些基因,而杂质并未在衍射谱线上显示出来。     

氯乙酸酯化反应催化研究

对氯乙酸酯化反应的催化剂如硫酸、三氯化铁、石墨层间化合物、钛酸四异丁酯的催化性能进行了研究,涉及的酯化反应包括氯乙酸甲酯化、氯乙酸正丁酯化、氯乙酸辛酯化反应。结果表明,硫酸石墨层间化合物中的硫酸对氯乙酸酯化反应没有催化活性,所显现的催化活性皆为层间脱落下来的H2SO4所致。在氯乙酸辛酯反应中,加量相同时,钛酸四异丁酯的催化活性明显优于三氯化铁。钛酸四异丁酯的添加量对反应影响显著,而三氯化铁添加量对反应影响不大。钛酸四异丁酯催化活性随温度上升而增加,适宜温度120～140℃。     

FeCl3/石墨插层化合物的制备及储锂性能研究

以无水氯化铁和鳞片石墨为原料,采用熔盐法制备了FeCl3/石墨插层化合物(FeCl3-GIC),使用X-射线衍射仪、红外光谱仪、拉曼光谱仪等研究了材料的组成结构;以所得的插层化合物为电极材料组装成扣式锂离子半电池,测试了其电化学储锂性能.实验结果表明:FeCl3与石墨形成了二阶FeCl3-GIC插层化合物,部分Fe3+转变成了三氧化二铁.FeCl3-GIC化合物用作锂离子电池负极材料时,在50 mA/g电流密度下,首次放电容量达到1220 mAh/g,200 mA/g电流密度下循环100次后容量还能保持在355 mAh/g.FeCl3-GIC化合物表现出良好的储锂性能,可以作为锂离子电池负极材料来使用.     

导电碳浆用掺杂低电阻石墨的制备

以 1μm天然鳞片石墨作主体材料 ,在溶液中采用不同的掺杂剂制备了不同的掺杂石墨层间化合物 ,并将其制成导电碳浆 ,再采用标准薄膜开关线路板印刷成标准线路测定其电阻。实验结果表明制备出的掺杂石墨层间化合物电阻比未经处理的石墨降低了 1～ 3倍 ,导电性能稳定。其中 ,电阻值最小的是高碘酸钾作掺杂剂的石墨层间化合物 ,其电阻值仅为 2 2kΩ/0 8mm× 10 0cm。     

用高锰酸钾—浓硫酸浸泡法制取酸化石墨的研究

文章从鳞片石墨晶体结构特点入手简述了外来异类粒子可以插入其层面间引起其层间距加大的机理，阐述了高锰酸钾代替硝酸制备高锰到钾－硫酸混合液浸泡鳞片石墨制到酸化石墨的对比试验，包括高锰酸钾加入量，浸泡时间和石墨粒度等对膨胀倍数的影响，指出使用高锰酸钾代替硝酸制备的浸泡液用于制取酸化石墨是切实可行的。     

化学氧化法二级插层制备膨胀石墨及结构性能表征

采用二级氧化插层法,以50目大鳞片石墨为原料,高锰酸钾(PP)、高氯酸(Pa)、磷酸(PA)和多聚磷酸铵(APP)为氧化插层剂制得高膨胀容积的膨胀石墨(EG)。对不同阶段的石墨产物进行了表征测试。结果表明,二级氧化产物具有相互连通的网络状孔隙结构;通过二级插层,石墨层间成功插入新物质,碳浓度也有所增加;随着氧化程度的增大,石墨层间距显著增大并且残留的鳞片石墨越来越少;相比于一级插层产物,经二级插层后的样品层间接入了新的官能团,并且结构缺陷逐渐愈合。二级插层膨胀石墨的膨胀容积大幅提高,达到了370 mL/g。     

MoS2夹层化合物的制备与应用

MoS2为层状结构,层间为较弱的范德华力,因此可将无机、有机离子或基团插入其层间形成具有特定性能和功用的MoS2夹层化合物。综述了MoS2夹层化合物的制备方法。介绍了剥层/重堆法制备MoS2夹层化合物的机理、客体物质的种类及MoS2夹层化合物的性能与应用,并展望了MoS2夹层化合物的发展前景。     

混酸插层制备膨胀石墨研究

对采用H2SO4-HNO3-KMnO4-H2O2混酸氧化插层体系制备膨胀石墨进行了研究,采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）和热重一差热法（TG-DTA）分析产物,并提出了氧化插层过程和机理。分析表明：插入剂的插入破坏了原有鳞片石墨层的紧密结构,使碳层间距增大,高温膨胀后,膨胀石墨呈蠕虫状或手风琴状蓬松结构,一个石墨蠕虫由许多微胞连接在一起组成,微胞之间呈现较大的狭缝裂开。氧化插层破坏了鳞片石墨原有的晶体结构,但是未破坏石墨的C—C键,20=29．5。处的特征峰是由石墨插层物结晶区引起的。可膨胀石墨片层。间存在SO4^2-、NO2阴离子插层物。可膨胀石墨在500℃之前的热失重和267℃附近较小的放热峰,均是由石墨插层物的气化、分解所致。     

二硫化钨夹层化合物制备的研究

二硫化钨是典型的层状过渡金属硫化物,层间为较弱的范德华力,因此可以采用特定的方法将WS2分子层打开形成单分子层纳米片,并将无机或有机的离子或基团插入层间形成夹层化合物。本文介绍了几种WS2单分子层纳米片和夹层化合物的制备方法,并对其发展前景进行了展望。     

石墨层间化合物稳定性的研究

用喇曼散射方法观察了HClO_4、HNO_3、H_2SO_4—石墨层间化合物(GIC)的阶次状态随时间的变化,采用a面及c面入射观察。到HClO_4—GIC的阶次变化过程中ClO_4~-的溢出现象,据此认为层间化合物的阶次不稳定是由于插入的离子与石墨层间的分子力作用较弱。     

布洛芬/LDH纳米插层化合物的制备及性能研究

采用共沉淀和离子交换两种方法制备出了布洛芬(IBU)/层状双氢氧化物(LDH)插层化合物:in-situ-MgAl-IBU和ex-situ-MgAl-IBU样品。红外光谱、X射线衍射和热重分析研究表明,上述样品中IBU离子均成功的插入到了LDH层间,且LDH层间几乎所有的NO3-都被IBU离子取代。在磷酸缓冲溶液中考察了其缓释性能,结果表明,ex-situ-Al-IBU的缓释性能明显优于in-situ-MgAl-IBU产品,说明采用不同的方法可以制备出不同缓释性能的IBU/LDH插层化合物产品。     

膨胀石墨与鳞片石墨对VOD钢包渣线用低碳镁碳材料侵蚀机理的影响

以膨胀石墨与微米粒径鳞片石墨为主要碳源制得的两种低碳镁碳材料为对象,研究了其在VOD精炼钢包渣线部位工业试验的侵蚀机理。研究发现,含微米粒径鳞片石墨镁碳材料与渣层之间形成了MgO致密层和致密渗透层,而膨胀石墨由于氧化后在原位形成大尺寸孔隙不利于致密层的形成,使得后者与渣层之间未能形成MgO致密层。MgO致密层的形成抑制了高温、低压精炼环境下MgO-碳系统中MgO-碳间的氧化反应与碳的直接燃烧氧化反应,改善了材料的抗侵蚀性能。因此,含膨胀石墨低碳镁碳材料的平均侵蚀速率比含微米粒径鳞片石墨的低碳镁碳材料高45%。在此基础上,提出了工业试验条件下两种低碳镁碳材料的侵蚀机理。     

气相扩散法制备石墨层间化合物述评

本文从碱金属-石墨层间化合物、碱土金属-石墨层间化合物、稀土金属-石墨层间化合物、金属卤化物-石墨层间化合物、卤素-石墨层间化合物以及其他类型的石墨层间化合物六个方面简要介绍了气相扩散法在石墨层间化合物制备中的应用,指出了气相扩散法存在的问题和进一步的发展方向.     

石墨层间化合物成阶过程分析

主要从插层剂插入石墨、插层剂的扩散和阶结构的转变3个方面对石墨层间化合物成阶相关的过程进行讨论。从表面扩散、成核和电子转移3个方面介绍了插层剂进入石墨层间的过程;利用单相的方法分析了层内插层剂的扩散;从有无阶数变化两个方面讨论了阶结构的转化机制。     

石墨层间化合物成阶过程分析

主要从插层剂插入石墨、插层剂的扩散和阶结构的转变3个方面对石墨层间化合物成阶相关的过程进行讨论。从表面扩散、成核和电子转移3个方面介绍了插层剂进入石墨层间的过程;利用单相的方法分析了层内插层剂的扩散;从有无阶数变化两个方面讨论了阶结构的转化机制。     

石墨层间化合物的合成技术

一、前言石墨层间化合物的研究近年来越来越兴盛,与此相关的综述和介绍等在这五年中也为数很多。为避免与这些综述有可能重复,在此,特以石墨层间化合物的合成方法为重点,作些叙述。有关石墨层间化合物在化学方面的一般特性及其应用,请参阅文献。石墨层间化合物最大的特征是具有多样性。生成层间化合物的物质,除碱金属和卤素等单质外,还广泛涉及多数的卤化物、酸、氨