3,6-二(吡啶-2-基)-1,2,4,5-四嗪的合成及应用

以2-氰基吡啶和水合肼为原料,经过Pinner反应和氧化反应合成得到3,6-二(吡啶-2-基)-1,2,4,5-四嗪(化合物1),收率为88.6%。对影响产物收率的因素进行了考察,确定了第二步氧化反应的反应温度为0℃,反应时间1.0h。化合物1分别与6,7-二溴-1,4-二氢-1,4-环氧萘(化合物4a)和6,7-二甲氧基-1,4-二氢-1,4-环氧萘(化合物4b)反应得到5,6-二溴异苯并呋喃(化合物5a)和5,6-二甲氧基异苯并呋喃(化合物5b)的收率分别为51.3%和48.5%。化合物1和化合物5a以及化合物5b的结构均采用~1H-NMR和ESI-MS进行了表征。     

2-溴-1,4,5-三甲氧基萘的简便合成

目标化合物是合成具有抗癌、抗菌作用化合物的中间体,将通过简单易行的方法合成。以1,5-二羟基萘(Ⅰ)为起始原料,通过与乙酸酐进行酰化反应,得到1,5-二乙酰氧基萘(Ⅱ),再与N-溴代丁二酰亚胺、乙酸进行溴代、氧化反应得到2-溴-5-乙酰氧基-1,4-萘醌(Ⅲ),最后化合物Ⅲ与连二硫酸钠、氢氧化钾和硫酸二甲酯进行还原、水解和甲基化的"一步法"反应得到目标化合物,3步反应总产率为62%,中间体及目标化合物的结构均经IR、~1HNMR、~(13)CNMR和HRMS表征。     

5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基呋喃胺二甲亚砜Schiff碱的合成及表征

以氯代乙酰乙酸乙酯与丙二腈为主要原料、乙醇为溶剂、三乙胺为催化剂,合成了中间体5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基呋喃胺(Ⅰ),中间体Ⅰ再与二甲亚砜反应合成5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基呋喃胺二甲亚砜Schiff碱(Ⅱ)。目标化合物Ⅱ通过IR、1HNMR、MS进行了表征。     

1,2-二取代-5-磺酰基咪唑类化合物的制备方法

正本发明属于化合物的合成方法,具体涉及一种1,2-二取代-5-磺酰基咪唑类化合物的制备方法。所述1,2-二取代-5-磺酰基咪唑类化合物的制备方法,是以通式III化合物经5位磺酰化反应获得的通式IV化合物,反应方程式如下:其中R1为烷基或环烷基;R2为烷基或芳基;R3为烷基或芳基。本发明提供的技术方案通过三步反应合成目标产物,总产率超过50%,为前述文献方法     

3-甲氧基-5,6-二氨基-2-硝基吡啶的合成

研究了以3-氯-5-甲氧基-2,6-二硝基吡啶为原料,通过甲氧化、硝化、氨化合成3-甲氧基-5,6-二氨基-2-硝基吡啶,该化合物的结构通过IR,1H NMR,MS和元素分析进行了表征,确认为目标化合物。分析了3-甲氧基-5-氯-2,6-二硝基吡啶的氯基和硝基的反应活性。     

基于Ugi-4CC反应合成2,4-二取代-5-氨基噻唑衍生物

采用基于Ugi-4CC(four-component coupling)反应5-氨基噻唑的合成方法合成了9个2,4-二取代5-氨基噻唑,所有化合物的结构均经~1H NMR、13C NMR及IR确证,部分化合物的结构经IR确证;实现了重结晶法提纯目标化合物,相比文献柱层析法,提高了合成效率,降低了合成成本,研究结果使该方法更具实用性和通用性。     

2-硫代-3-芳基-5-苯基亚甲基-4-咪唑啉二酮衍生物的有效合成新方法

研究了应用烯基膦亚胺与二硫化碳、芳伯胺的串联aza-Wittig反应,来合成2-硫代-3-芳基-5-苯基亚甲基-4-咪唑啉二酮衍生物的有效新方法。提出了可能的环化反应机理,探讨了所合成化合物的成环反应条件和波谱性质。生成的环化产物均为新的化合物,其结构经元素分析、IR、^1HNMR和MS确证。     

4-氨基-2-氯嘧啶-5-羧酸的合成研究

文章介绍了4-氨基-2-氯嘧啶-5-羧酸化合物的合成路线的改进。以乙氧基甲叉丙二酸二乙酯(EMME)和尿素为原料,经环合、取代、水解四步反应,合成了目标化合物,并经MS和1HNMR进行了结构表征。此合成路线反应条件温和、原料易得、操作简便、适合于工业化生产。反应总收率为34.3%。     

α-(-5-氟尿嘧啶-1-基甲基甲酰基)氨基-3-羟基丙酸的合成及红外光谱研究

采用碳二亚胺法以5-氟尿嘧啶-1-基乙酸、二环己基碳二酰亚胺和L-丝氨酸为原料,1-羟基苯并三氮唑为辅助试剂,通过液相偶联法合成了一种新型的α-（5-氟尿嘧啶-1-基甲基甲酰基）氨基-3-羟基丙酸化合物。通过红外光谱、元素分析确证了该种“5-氟尿嘧啶短肽化合物”的结构。     

2-氨基-1H-苯并[d]咪唑-5-羧酸的合成

3,4-二氨基苯甲酸甲酯(化合物1)与溴化氰反应得到2-氨基-1H-苯并[d]咪唑-5-羧酸甲酯(化合物2),之后在碱性条件下水解得到目标化合物2-氨基-1H-苯并[d]咪唑-5-羧酸(化合物3),其结构经1H NMR、13C NMR和MS确证,并对中间体2的合成条件进行优化:物料比n(化合物1):n(溴化氰)=1:3,反应溶剂为甲醇与水的1:1混合溶液,反应温度为50℃,反应时间为2 h.在上述条件下,化合物2收率达到97％,目标化合物的总收率为90％.该方法为苯并咪唑衍生物的合成提供了参考.     

低粘度酚醛改性胺环氧固化剂的性能研究

采用非等温DSC法对自制的低粘度酚醛改性胺固化剂与环氧树脂的固化反应工艺参数进行了推导,并通过测试体系的固化度加以验证。固化物采用红外光谱进行了表征,同时测定了浇注体的力学性能、热性能(TG),并通过扫描电镜(SEM)对拉伸断裂面的表面形貌进行了观察。结果表明:环氧树脂E-51与自制固化剂的质量比为100∶35,固化工艺条件为常温/24 h+80℃/2 h时,体系力学性能最佳,拉伸强度55.2 MPa、弯曲强度92.8 MPa、压缩强度83.0 MPa,断裂伸长率2.2%,Tg达到280.3℃。该固化剂粘度低、耐热性好、具有很好的柔韧性,可用于建筑结构胶。     

Novel Organometallic Aromatic Azo Polyesters Based on Ferrocene

Some ferrocene containing aromatic azo polyesters were prepared by condensing 1,1-ferrocenedicarbonyl chloride with different azo groups containing aromatic diols, which were synthesized by diazotization coupling reaction from aromatic diamines. The polymeric products were separated as two portions on the basis of their solubility and subsequently characterized by their elemental analysis and FTIR spectral studies. Thermal properties of the products were measured by differential scanning calorimetry and thermogravimetry and the activation energies of pyrolysis were calculated using Horowitz and Metzger's method. The molecular weights of the soluble portions were determined by gel permeation chromatography (GPC) and these portions were also characterized by their inherent viscosities and UV-Vis spectroscopic studies.     

Synthesis,Characterization, and Glass Reinforcement of Flame Retardant Acrylated Poly(Ester-Amide) and Flame Retardant Poly(Ester-Imide) Resins Based on Brominated Epoxy Resin

Bisphthalamic acids were prepared by reaction of phthalic anhydride and aliphatic diamines. Flame retardant poly(ester-amide)s were prepared by reaction of brominated epoxy resin with bisphthalamic acids and post reaction was carried out with acryloyl chloride to obtained acrylated flame retardant poly(ester-amide) resins. Bismaleimides were prepared by reaction between aromatic diamines and maleic anhydride. Carboxy terminated bismaleimides were prepared by Michael addition reaction of bismaleimides and 4-amino benzoic acid. Flame retardant poly(ester-imide)s were prepared by reaction between carboxy terminated bismaleimides and brominated epoxy resin. All the obtained products were characterized and analyzed by making composites.     

气相色谱法测定对氨基苯乙醚及其有机杂质

采用气相色谱对对氨基苯乙醚及其有机杂质进行分离,用峰面积归一化法进行定量分析。通过气相色谱-质谱联用仪对对氨基苯乙醚及其有机杂质进行分离并定性,给出了各化合物的结构式及结构信息。使用精密度数据对分析方法进行了评价。     

超细CaCO3／PP复合纤维的制备和亲水行为研究

通过共混包粘一熔融纺丝法制备超细CaCO3／PP复合纤维,对复合纤维的亲水性能和力学性能进行了研究,通过接触角测量法研究超细CaCO3／PP复合纤维表面能参数的变化,并用FTIR和SEM对纤维结构和表面形态进行分析,结果表明,超细碳酸钙填充改性可使PP纤维接触角降低76．6％,表面能、粘附功、极化度和积极性分量显著提高。FTIR和SEM测试表明,复合纤维表面极性基团的形成和表面形态粗糙化对PP复合纤维亲水性能的改善有重要作用,且在超细CaCO3含量为6％（w）时,纤维性能最佳,断裂强度提高24．07％,模量提高38．40％,接触角下降57％。     

不同企业生产的HIV抗体确认试剂检测结果的比较

目的比较3家不同企业生产的HIV抗体确认试剂的检测结果。方法分别应用3家不同企业生产的HIV抗体确认试剂,检测64份经多家HIV抗体酶联免疫试剂检测不一致的样本,比较检测结果的差异,并对不确定样本的常见非特异性条带进行分析。结果 3家不同企业生产的HIV抗体确认试剂检测64份样本均为阴性或不确定,但各试剂检测为阴性和不确定样本的比例差别较大,INNO-LIATMHIVI/ⅡScore与NEWLAVBLOT1试剂、INNO-LIATMHIVⅠ/ⅡScore与HIVBLOT2.2试剂及NEWLAVBLOT1与HIVBLOT2.2试剂检测结果的符合率分别为57.8%、28.1%和48.4%,且每两家试剂检测结果之间差异均有统计学意义(P均<0.01)。最易产生不确定结果的条带主要集中在p24和p17上。结论 HIV抗体确认试剂质量差别较大,应加强其质量控制并规范检测标准。     

间羟基-N,N-二乙基苯胺的分析方法研究

采用气相色谱对间羟基-N,N-二乙基苯胺及其有机杂质进行分离,用峰面积归一化法进行定量分析。通过气相色谱-质谱联用仪对间羟基-N,N-二乙基苯胺及其有机杂质进行分离并定性,给出了各化合物的结构式。使用精密度数据对分析方法进行了评价。     

有机溶剂热生长技术制备硫族化合物及其光学特性的研究

以有机溶剂热生长技术(solvothermaltechnique)制备了半导体硫族化合物(CdS、ZnS、MoS2)等纳米颗粒,采用XRD、TEM等技术对其结构进行表征.以ITO导电玻璃以及导电聚合物(PANI、PPY)膜为基底,将纳米颗粒涂布其上并以PL法研究其光学特性,实验结果表明:经修饰后,材料的荧光发射位置发生显著的变化.     

干法和湿法电石乙炔气组成分析

利用气相色谱对经清净及中和处理后的湿法和干法乙炔气中的常量组分和微量组分进行了全分析。给出了气相色谱的配置和分析条件，比较和讨论了分析数据，指出两种工艺生产的乙炔气组成略有差异。     

非灌流法分离大鼠肝星形细胞及其鉴定

目的采用非灌流法分离大鼠肝星形细胞(Hepatic stellate cell,HSC),并进行鉴定。方法采用非灌流法结合酶消化法分离大鼠肝脏细胞,密度梯度离心进一步分离HSC,油红染色检测HSC胞质中的脂滴,免疫组化法检测细胞中α-平滑肌肌动蛋白(α-Smooth muscle actin,α-SMA)、结蛋白(Desmin)及神经胶质酸性蛋白(Glial fibrillary acidic protein,GFAP)的表达。结果非灌流法结合酶消化法可成功分离大鼠HSC;密度梯度离心纯化的HSC经油红染色,细胞核周围可见红色脂滴;该细胞中α-SMA、结蛋白及GFAP的免疫组化染色结果均呈阳性,细胞着色率可达90%以上。结论成功建立了大鼠HSC的非灌流分离模式,所获得的HSC纯度较高,该方法稳定简便,具有一定的推广应用价值。