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氧化纤维素的制备研究 总被引:6,自引:0,他引:6
介绍了氧化纤维素 (DAC)的制备过程 ,用正交法探讨了以NaIO4 作氧化纤维素时反应温度、溶液pH值、氧化剂浓度、反应时间以及交互作用对DAC醛基含量的影响 ,找到了影响醛基含量的主要因素为反应温度、反应温度与NaIO4 的交互作用、反应温度与溶液 pH值的交互作用。初步确定了制备氧化纤维素的反应工艺 ,使醛基含量较高时的最佳反应条件为 :反应温度 3 5℃ ,反应时间 3h ,NaIO4 质量分数 6.78% ,pH值为 2时 ,醛基含量达 68.2 0 %。 相似文献
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研究间苯二酚-甲醛树脂(RF树脂)合成反应中反应程度(以pH值表征)的影响因素并探索反应的适宜条件.结果表明,溶液pH值随反应时间的延长和催化剂质量分数的减小而减小,反应6 h后,溶液pH值趋于稳定;R/F摩尔比在0.8~1.2之间,溶液pH值随反应时间的变化较平缓;溶液pH值随反应温度的升高减小幅度增大.反应适宜条件为:溶液中催化剂质量分数0.04;R/F摩尔比1;反应温度25℃;反应时间6 h. 相似文献
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稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+合成氯乙酸异丙酯 总被引:3,自引:0,他引:3
以稀土固体超强酸SO4^2-/TiO2/La^3 为催化剂,氯乙酸与异丙醇为原料合成氯乙酸异丙酯,系统地研究了投料比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明:SO4^2-/TiO2/La^3 是合成氯乙酸异丙酯的良好催化剂,在n(异丙醇):n(氯乙酸)=3.0,催化剂的用量为氯乙酸质量分数的4.5%,环己烷的用量为反应物总摩尔分数的25%,反应时间4.0h,反应温度90~100℃,氯乙酸异丙酯的收率达到90.7%。 相似文献
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用四甲基氢氧化铵作相转移催化剂,可在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N-二乙基苯胺。研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,各影响因素对产率提高的重要性次序依次是:反应物摩尔比>氢氧化钠溶液用量>反应时间>催化剂用量>氢氧化钠溶液质量分数>反应温度。提出了常压下催化合成目的产物的最佳工艺条件是:n(苯胺)∶n(溴乙烷)=1∶2.50,催化剂用量0.40 mL,在45 mL 质量分数为0.50的氢氧化钠溶液中,反应温度65℃,常压反应7 h,产品产率90.6%。 相似文献
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以工业异丁醛和氢氧化钠为原料合成了 2 ,2 ,4 三甲基 1,3 戊二醇。优化的工业生产条件为 :异丁酸∶2 5 %氢氧化钠溶液∶5 0 %氢氧化钠溶液 =4 0∶1∶14 (mol) ,第一阶段反应温度 2 8~ 5 2℃ ,时间 1~ 2h ,第二阶段反应温度 90~ 14 0 ,时间 6~ 8h ;合成产品对总原料的收率 >6 0 % ,质量分数≥ 97% ;同时提出了提高产品质量的后处理方法。 相似文献
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采用次氯酸盐氧化法,现场制备高铁酸钠溶液,确定了铁盐投加量、氢氧化钠投加量、反应温度、反应时间等最佳制备条件,并应用于染料废水。实验结果表明,高铁酸钠溶液最佳制备条件为:10g氢氧化钠,2.80g硫酸铁,反应温度33OC~36OC,反应时间60min。所制备的高铁酸钠摩尔浓度为0.03mol/L。应用于染料废水色度的去除时,其最佳降解工艺参数为:投加的高铁酸钠的体积百分比为1.2%,溶液pH值为中性6~8,反应温度选择室温,反应时间为0~15min时最佳。 相似文献
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用BP神经网络对相转移催化合成对氯苯氧乙酸钾工艺进行了研究,结果表明,在KOH的量为18 33g,反应时间1 0~6 0h、反应温度50 0~90 0℃、甲苯用量10 0~80 0mL、催化剂四丁基溴化铵用量0 20~1 80g、n(对氯苯酚)∶n(一氯乙酸)=1 00∶(1 00~4 00),具有两层隐层的BP网络可较好地体现对氯苯氧乙酸钾合成规律,对其合成有较高的预测能力。反应时间的延长、甲苯用量的提高对对氯苯氧乙酸钾的生成量的增加影响不大;相转移催化剂四丁基溴化铵量增加反而导致对氯苯氧乙酸钾一定程度的下降;尤其是原料配比(对氯苯酚与一氯乙酸的量比)升高对对氯苯氧乙酸钾的生成影响较大。在上述反应条件范围内,反应时间为1h、反应温度90℃、四丁基溴化铵0 20g、甲苯10 0mL、n(对氯苯酚)∶n(一氯乙酸)=1 00∶4 00、KOH18 33g时对氯苯氧乙酸钾的生成量最大,实验值为15 1478g,网络预测值是16 3670g。 相似文献
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介绍了采用二硫化钠合成巯基乙酸的新方法。以硫化钠和硫磺为基本原料制备二硫化钠,二硫化钠与氯乙酸钠合成2,2′-二硫代双乙酸钠,再用硫氢化钠和亚硫酸钠还原,经酸化、萃取、蒸馏,得到巯基乙酸。探讨了反应物浓度、反应温度、反应时间及酸化用酸的种类对巯基乙酸产品的影响。得出了最佳工艺条件:n硫化钠∶n硫∶n氯乙酸=1.4∶1.68∶1(物质的量比);硫化钠溶液的质量分数15%;合成2,2′-二硫代双乙酸钠时的反应温度45℃,反应时间30min;采用盐酸酸化还原。在此条件下,产品收率可达92.6%。 相似文献
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复合催化干法制备交联-羧甲基变性淀粉 总被引:2,自引:0,他引:2
以玉米淀粉为原料,环氧氯丙烷为交联剂,氯乙酸为醚化剂,用脂肪醇聚氧乙烯醚(FAPE)和氢氧化钠复合催化,干法制备高取代度交联-羧甲基复合变性淀粉。考察了催化剂用量、反应时间、反应温度、醚化剂用量和反应体系中水的质量分数对产品取代度和反应效率的影响。结果表明,当FAPE、环氧氯丙烷和水的质量分别为淀粉质量的5%、0.1%和20%,n(淀粉)∶n(氯乙酸)∶n(NaOH)=1∶0.6∶1.05,碱化和醚化反应温度、时间分别为55℃、30 min和75℃、40 min时,产品取代度为0.56,反应效率达93.6%。该制备反应效率由单一用氢氧化钠催化时的62.8%提高到93.6%,降低了成本,工艺简单,能耗低、污染小。 相似文献
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巯基乙酸异辛酯的合成 总被引:6,自引:2,他引:6
以氯乙酸、异辛醇为原料,固体超强酸做催化剂,在减压条件下合成了氯乙酸异辛酯;氯乙酸异辛酯与硫代硫酸钠在PTC(相转移催化剂,下同)作用下形成Bunte盐,再经酸解、还原,生成巯基乙酸异辛酯。考察了各因素对产品产率的影响,得出最佳工艺:酯化过程中异辛醇与氯乙酸的量比1 0,固体超强酸催化剂SA的用量为反应物总质量的0 6%,反应时间为2 5~3h;巯基化过程中氯乙酸异辛酯与硫代硫酸钠的量比1 0∶1 0,硫酸用量为反应物总质量的10%,还原时间为60min,锌粉用量占反应物总质量的2 0%。在此工艺条件下产品总产率达95%以上,精制后产品纯度w(巯基乙酸异辛酯)>99%。 相似文献
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季戊四醇衍生物分子具有高度对称性,在科研和工业领域用途广泛。季戊四醇与氯乙酸缩合反应,由于季戊四醇的溶解局限性,难以实现溶液合成。在无溶剂条件下,以SO42-/TiO2-SnO2固体超强酸为催化剂,通过熔融-固相酯化法进行季戊四醇四氯乙酸酯的合成,考察催化剂用量、反应物物质的量比、反应时间和反应温度等对酯化反应的影响。结果表明,在催化剂用量为反应物总质量的4%、n(季戊四醇)∶n(氯乙酸)=1∶4.2、反应温度170 ℃和反应时间6 h条件下,季戊四醇四氯乙酸酯产率为98.7%。对产物进行了IR和1H NMR表征。 相似文献
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采用ZrOCl2.8H2O和Al(NO3)3.9H2O共沉淀法制备固体超强酸SO42-/ZrO2-Al2O3催化剂。固体超强酸SO24-/ZrO2-Al2O3制备条件为nZr∶nAl=3∶1,-15℃陈化24 h,120℃干燥12 h,浸渍液硫酸浓度为0.5 mol/L,浸渍4 h,120℃干燥1 h,650℃焙烧4 h。将此固体超强酸酯用于氯乙酸和异辛醇合成氯乙酸异辛酯的酯化反应,考察了异辛醇和氯乙酸的摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂环己烷的用量对酯化反应的影响。结果表明,醇酸比为1.1∶1,催化剂用量为所用氯乙酸质量的1.7%,环己烷为异辛醇体积的46%,反应时间1.5 h条件下酯化率达94.3%。 相似文献