高频燃烧红外吸收法测定氮化硅铁中碳

称取0.2g样品,置于预先盛有(0.300±0.005)g锡粒的坩埚内,覆盖(0.400±0.005)g纯铁和(2.000±0.005)g钨粒进行分析,建立了高频燃烧红外吸收法测定氮化硅铁中碳含量的分析方法。实验中,考虑到氮化硅铁标准样品较少,故选择由0.04g氮化硅标准样品JCRM R008和0.16g纯铁标准样品GBW 01148a混合配制的氮化硅铁合成校准试样(w(C)=0.025 7%)与氮化硅铁标准样品GSB 03-2469-2008(w(C)=0.35%)来绘制校准曲线。方法中碳的线性范围为0.025%~0.35%,检出限为0.000 45%。由0.10g氮化硅标准样品JCRM R008和0.10g纯铁标准样品GBW 01148a混合配制氮化硅铁合成样品1,以及由0.08g氮化硅铁标准样品GSB 03-2469-2008和0.12g氮化硅标准样品JCRM R006混合配制氮化硅铁合成样品2,采用实验方法对其中碳进行测定,测定值与认定值基本一致。采用实验方法对氮化硅铁实际样品中的碳进行测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~1.7%。     

高频熔样红外吸收法测定硅铁中的低碳硫

CS-344红外碳硫测定仪,是美国Leco公司八十年代的新产品。其方法要点是将样品加入一定量的添加剂,用高频感应加热,通氧气燃烧,其反应生成的CO_2、SO_2通过红外能吸收池时便吸收能量。由能量检测器检测能量的变化,测得CO_2、SO_2的浓度。经仪器运算,直接显示和打印出C、S的百分含量。 CS～344测定仪的工作全过程由微处理机自动控制,同时配有机械手,所以它是一台操作自动、测量准确、灵敏度高、维修方便的现代化分析仪。我所于1985年引进美国CS-344测定仪后,为科研生产及时准确地提供了各种大量的碳硫有效数据,对科研生产起了一定的促进作用。本文仅就硅铁中C、S测定的条件     

高频燃烧红外吸收法测定硅铁中碳的助熔剂研究

采用高频燃烧红外吸收法,比较了标准方法GB/T 4333.10—1990(以下简称GB)和JIS G 1312-2∶2011(以下简称JIS)中的两种助熔剂条件对硅铁样品中碳的测定结果。试验现象和结果表明:GB方法测定时,熔液飞溅现象较JIS方法严重,导致其测定结果的精密度较JIS方法差。鉴于满足JIS方法中所用铁粉助熔剂的分析成本较高,实验对现有GB方法的助熔剂条件进行了改进,措施是在硅铁样品中混入三氧化钨粉,再加入铁、锡、钨助熔剂,然后采用高频燃烧红外吸收法对其中碳进行测定。试验结果表明三氧化钨粉能有效提高硅铁样品在铁、锡、钨条件下燃烧的稳定性。改进后的测定条件为:称取0.20g样品与0.5g三氧化钨粉在坩埚中混合,再加入0.6g纯铁屑、0.4g锡粒和1.5g钨粒。将实验方法应用于硅铁实际样品中0.006%~0.080%(质量分数)碳的测定,相对标准偏差(RSD,n=8)在0.8%~5.0%之间。在硅铁样品中加入碳标准溶液进行碳的加标回收试验,回收率为91%~120%。     

高频燃烧红外吸收法测定硼铁中碳硫

硼铁中碳、硫对炼钢过程中加硼铁以改善钢的物理性能有很大影响,本文对通过高频红外分析测定碳、硫的方法进行了探讨。     

红外吸收法测定硅铁中的硫

应用高频红外碳硫仪 ,建立了硅铁中硫的测定方法。对试样的用量 ,特别是助熔剂的选择和配比进行了探讨。助熔剂最佳配比为 :0 4g锡粒 0 2 0 0 0g样品 0 5 0g纯铁 1 5 0g钨粒。分析结果令人满意 ,该法现已应用于工作中。     

红外吸收法测定硅铁中的硫

应用高频红外碳硫仪，建立了硅铁中硫的测定方法。对试样的用量，特别是助熔剂的选择和配比进行了探讨。助熔剂最佳配比为：0．4克锡粒 0．2000克样品 0．50克纯铁 1．50克钨粒。该方法现已应用于工作中。     

燃烧红外吸收法测定铝锰铁合金中的碳硫

在国际ISO标准方法的基础上,首次采用标准曲线法、标准加入法、回收实验、精密度实验等,多方证明红外线吸收法测定铝锰铁中碳、硫结果的准确性,从而建立了《燃烧红外吸收法测定铝锰铁中碳硫》的企业标准。该法的特点是准确度高、误差小。     

高频燃烧红外线吸收法测定含钡铁合金中的碳和硫

高频燃烧红外吸收法测定C、S含量,以其准确、快速和适用范围广、测定范围宽的优点被广泛地应用于钢铁冶金和原材料的化学分析中.但对于测定含钡铁合金试样中的C、S,试样在常规条件下熔融困难,C、S释放不完全,无法检测.     

高频燃烧红外线吸收法测定锰矿石中碳和硫

建立了高频燃烧红外线吸收法测定锰矿石中的碳和硫含量的方法。仪器的最佳分析条件为吹扫时间10 s、延迟时间20 s、碳分析时间40 s、硫分析时间60 s。以Fe+W+Sn作混合助熔剂,按Fe+试料+W+Sn的加入顺序,试料熔融状态良好,试料中碳、硫释放完全。该方法与传统方法相比操作简便快速,方法的准确度和精密度试验的相对标准偏差在1.54%~4.75%之间,可替代传统方法使用。     

高频燃烧红外吸收法测定高纯金中碳量

高纯金在光电领域应用广泛,其碳含量对其使用性能有较大的影响,本文建立了用高频红外碳硫仪测定高纯金中碳量的检测方法,选择在0.3g的高纯金试料中加入0.3g的纯铁助熔剂进行熔融检测。实验结果表明：方法相对标准偏差（RSD）在8.02%～9.85%,加标回收率为在92.8%～94.6%,该方法实现了固体进样,且操作步骤简单、检测速率快可满足高纯金生生产分析检测要求。     

燃烧红外吸收法测定硅铝铁合金中的碳

在国际ISO标准方法的基础上，用基准物质绘制校准曲线后测定硅铝铁合金中碳，并用标准曲线法，基准物质加入法，回收实验、重复性实验等说明该方法的准确性。     

高频燃烧红外吸收法测定碳化硼中总碳

采用高频燃烧红外吸收法,建立了测定碳化硼中总碳量的分析方法。对称样量、助熔剂进行了试验。结果表明,当称样量为0.02 g、助熔剂为0.2 g Fe+0.02 g B₄C+0.2 g Fe+1.5 g W时,测定效果最佳。以CaCO₃为校准物质,采用本法对碳化硼样品中的碳进行测定,结果与管式炉燃烧红外吸收法的相对偏差为0.09%,小于 JIS R2015-2007标准规定的允许误差0.20%,相对标准偏差为0.37%。     

高频燃烧红外吸收法测定电解镍钴铜中的微量碳硫

介绍了用高频燃烧红外吸收法测定金川公司产品电解镍、电解铜、电解钴中的微量碳硫的实验情况.确定了测量所用的助熔剂及其用量,研究了试样量、系统气体压力、氧气压力等技术参数对测定结果的影响.本法快捷、准确、可靠,完全能满足公司生产的需要.     

高频燃烧红外吸收法测定除尘灰中的碳含量

文章介绍了采用高频燃烧红外碳硫分析仪,测定除尘灰中碳含量的一种快速简便的分析方法。试验采用红外碳硫仪的常规样品分析方法,通过加入不同量的基准Li2CO3,其加入量按碳含量计算,应在10％-40％之间,测定它们的红外吸收能,采用多点校正方式绘制校准曲线。利用校准曲线,对3种不同碳含量的除尘灰样品进行了11次测定,相对标准偏差均在0.25％-0．89％之间,表明方法的精密度较好。与GB6730．51-1986《铁矿石化学分析方法烧碱石棉吸收重量法测定碳酸盐中碳》的测定结果比较,差值不超过0.336％,可以满足常规分析需要。     

高频燃烧-红外吸收法测定纯银中痕量碳硫

采用高频红外碳硫测定仪测定了纯银中痕量碳硫,并对影响测定结果的诸多因素,例如坩埚的处理、助熔剂的种类和用量、氧气源、炉子清扫和试样处理进行了试验和讨论。当选用在1 300℃温度下灼烧4 h以上坩埚,加入约2倍于样品的W-Sn助熔剂熔融试样,保证氧气的足够纯度,对炉子进行必要清扫和对样品进行去污去油处理,可得到稳定和可靠结果。采用阴极铜标样校正仪器,测定了纯银样品的痕量碳硫,得到相对标准偏差分别为6.6%和10.7%。     

高频燃烧红外吸收法测定钒铝合金中碳

控制样品粒度为100～160目(即96~147 μm),称取0.10～0.20 g样品,选择1.8 g钨粒、0.30 g纯铁、0.15 g锡为助熔剂,用碳质量分数为0.006%~0.069%的钛合金标准物质建立校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定钒铝合金中碳含量的分析方法。在优化的实验条件下,以碳质量分数为横坐标,以其对应的峰面积为纵坐标绘制校准曲线,其线性回归方程为y=5.878+859.4 x,相关系数r=0.999。方法检出限为0.001 1%,测定下限为0.003 8%。称取一定量的铝屑和钒铁标准样品,按照AlV55钒铝合金的成分配比混合配制成钒铝合成样品,按照实验方法进行测定,测定值与理论值基本一致。将方法应用于铝钒合金实际样品(AlV55、AlV65、AlV75和AlV85)中碳的测定,结果的相对标准偏差均小于10%(n=7)。钛合金中碳的加标回收率为92%～107%。对于碳质量分数为0.040%的铝钒合金(AlV55),其扩展合成不确定度为0.002 6%。     

电弧炉燃烧—红外法测定硅铁中的碳和硫量

研究改进了电弧炉的燃烧条件 ;试验了复合添加剂的用量 ,配比和加入方式。用电弧炉燃烧 -红外法测定硅铁中的碳量和硫量 ,结果满意。     

高频燃烧红外吸收法测定银镍石墨中碳

银镍石墨(AgNiC)是中等负荷开关电器的电接触材料,碳是其主要构成元素,测定银镍石墨中碳对其产品性能研究和质量控制具有重要意义。选取称样量为0.10 g,以0.4 g纯铁-1.5 g多元助熔剂进行助熔,实现了高频燃烧红外吸收法对银镍石墨中碳的测定。根据在研标准中银、碳的测定范围和两个牌号的银镍石墨电触头材料中银、镍、碳的含量组成,用高纯银、高纯镍和高纯石墨粉配制碳质量分数分别为2.00%和3.00%的银镍石墨合成样品,考察了基体银和镍对碳测定的影响。结果表明,碳测定值和理论值一致,说明样品中银和镍对碳的测定几乎没有影响。采用钢铁、生铸铁、生铁标准物质及由生铸铁标准物质与高纯石墨粉配制的校准样品绘制校准曲线,线性范围为0.81%～8.67%,相关系数为0.999 8。方法检出限为0.001 1%,定量限为0.003 3%。按照实验方法测定3个银镍石墨样品中碳,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.37%～0.75%,测定值与行业标准JB/T 4107.3—2014中的气体容量法相符,加入生铁成分分析标准物质进行加标回收试验,回收率为97%～103%。     

高频燃烧红外吸收法测定石墨矿中固定碳

固定碳含量是石墨矿的工业指标,也是评价石墨矿品位储量的重要因素.固定碳为去除无机碳和有机碳后剩余的碳.实验采用在烧杯中加硝酸(2+8)低温煮沸的方法去除无机碳,用灼烧灰化的方法去除有机碳,以金属钨和纯铁为助熔剂,采用高频燃烧红外吸收法进行测定,实现了石墨矿中固定碳的测定.讨论了坩埚的处理方法、硝酸浓度、灰化温度、灰化时...