K系维生素中间体β-甲基萘醌的合成工艺研究

本实验研究了一种新颖且环境友好的β-甲基萘醌的合成方法。该方法以冰醋酸为溶剂,OP-10为乳化剂,过氧化氢作为氧化剂,氧化p-甲基萘制取β-甲基萘醌。分别考察了反应温度、反应时间、β-甲基萘与冰醋酸摩尔比等因素对β-甲基萘醌转化率和收率的影响。从而得到较优反应条件为：反应温度100℃;反应时间4h;n（β-甲基萘）：n（冰醋酸）为1：16;n（β-甲基萘）：n（H2O2）为1：11;OP-10用量0．05ml／g（β-MN）。在此条件下,β-甲基萘醌的转化率可达96％,收率可达52％。     

吡啶型铝酸盐离子液体催化β-甲基萘歧化反应

研究了三氯化铝-氯化丁基吡啶(n-BPC-AlCl3)离子液体催化β-甲基萘歧化合成2，6-二甲基萘(2，6-DMN)反应。通过正交试验，考察了反应温度、时间、BPC—AlCl3离子液体酸强度及催化剂用量对β-甲基萘歧化反应的影响。实验结果表明，BPC—AlCl3酸性离子液体对β-甲基萘歧化反应具有良好的催化活性和较好的2，6-二甲基萘选择性。在120℃，AlCl3／BPC的摩尔比为4：1，催化剂质量分数12％，反应时间为3．5h的条件下，反应转化率为29．0％，2，6-DMN的选择性为32．5％。     

从工业甲基萘中提取β—甲基萘

β－甲基萘是重要的有机合成原料, 可用于制取维生素K3、止血剂、口服避孕药、植物生 长抑制剂、热载体和助染剂等。我们以工业甲基萘为原料, 盐酸和乙二醇为溶剂, 进行β－ 甲基萘的试制工作, 取得了理想的效果。1 原料准备以工业萘生产装置所得的洗油为原料, 经脱苊得轻质洗油, 在蒸馏轻质洗油的蒸馏塔侧线 切取工业甲基萘, 其质量指标见表1。2 β－甲基萘的生产工艺根据工业甲基萘中各组分的沸点差异, 用蒸馏法制取β－甲基萘宽馏分, 该馏分的组成如 下: 萘0.52％吲哚3.78％喹啉4.67％β－甲基萘74.96％α－甲基萘14.83％利用β－甲基萘…     

蒸馏一色谱法测定煤焦油中甲基萘含量

建立了蒸馏．色谱法测定煤焦油中甲基萘含量的分析方法。以乙醇为溶剂,将煤焦油蒸馏后馏分采用HP-5毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法对甲基萘中β-甲基萘和α-甲基萘进行定性定量分析。该方法分离效果好,所测定的结果具有良好的准确度和精密度,样品的回收率在97．8％～103．5％。     

专利文献

国内专利文献β-甲基萘的纯化方法本发明涉及一种β-甲基萘的纯化方法,该方法能有效地降低由煤焦油提纯且经吲哚脱除处理得到的β-甲基萘中α-甲基萘、2-甲基硫茚、5-甲基     

四丁基溴化铵催化氧化β-甲基萘的研究

利用溴酸钾在冰醋酸溶剂下氧化β-甲基萘制备β-甲基萘醌。考察了催化剂种类、反应温度、反应时间、氧化剂与原料的摩尔比等因素对目标产物收率的影响,从而获得了较优的反应条件:相转移催化剂为四丁基溴化铵,反应温度80℃,反应时间5h,氧化剂与原料的摩尔比2.5∶1。在以上较优条件下,β-甲基萘转化率为81.46%,β-甲基萘醌的选择率59.07%。     

气相色谱测定煤焦油中萘和甲基萘的含量

本文建立了蒸馏色谱法定量测定煤焦油中的萘、α-甲基萘和β-甲基萘的检测方法。以乙醇为溶剂,正十二烷为内标物,用内标法对萘、α-甲基萘和β-甲基萘的含量进行测定。结果表明,煤焦油中的各组分能很好地分离,样品的回收率为96.1%～103.4%。     

洗油初蒸馏塔的新工艺流程模拟研究

通过Aspen Plus软件,对某焦化厂提出的洗油初蒸馏塔新工艺方案进行流程模拟。模拟结果显示:随着塔顶萘油采出量的增加,C-甲基萘油中萘含量迅速下降,β-甲基萘含量先增加后下降,α-甲基萘增加;通过调整塔顶萘油采出量,可以解决C-甲基萘油中萘含量高的问题,但β-甲基萘含量会下降;增加回流量,对C-甲基萘油中各组分影响不明显。如果改变采出塔板为第12块,则β-甲基萘质量分数能保持在70%左右,α-甲基萘质量分数在18%左右。     

绿色合成β-甲基萘醌的研究进展

β-甲基萘醌为维生素K3,是K类维生素的重要中间体,临床上用于防治出血、解痉、镇痛。本文主要叙述了以β-甲基萘为原料,用绿色方法 (过氧化物氧化法、高效催化剂法、离子液体法、间接电氧化法)合成β-甲基萘醌的研究进展,总结了各个方法的优缺点进而提出合理的建议,并探讨了利用绿色化学法制备β-甲基萘醌的发展前景。     

萃取-精馏法从乙烯焦油中提取β-甲基萘

介绍了一种从乙烯焦油中提取β-甲基萘的方法,研究了以乙烯焦油230～250℃馏分为原料,利用萃取-精馏相结合的方法提取β-甲基萘。结果表明,采用浓度为80%的硫酸作溶剂萃取原料中的喹啉类物质和吲哚,萃取后喹啉类为痕量,吲哚从2.06%减小到0.08%。萃取后的馏分进行精馏得到纯度96.73%的β-甲基萘,产品收率接近60%。该法与精馏、结晶、重结晶的工艺相比得到的β-甲基萘杂质含量低、纯度高。     

三氯化铝负载HY沸石催化β-甲基萘转移烷基化反应

通过液相沉积法将无水AlCl3负载到HY沸石上制得负载型催化剂。研究了负载前后HY沸石催化β-甲基萘(β-MN)与均四甲苯(TMB)转移烷基化反应性能。结果表明,随着负载型HY沸石的表面酸性增强,沸石的孔径减小,催化β-MN与TMB转移烷摹化反应的活性提高,2,6-／2,7-二甲基萘(DMN)的选择性得到改善。当反应在β-MN与TMB摩尔比为1:1,反应温度为400℃,空速为6.0 h-1的条件下进行时,β-MN的转化率为46.4％,2,6-DMN／2,7-DMN的选择性为25.6％。     

β-甲基萘生产的研究与试验

对β-甲基萘生产进行了研究和试验,采用共沸精馏可以生产出含量大于95%的β-甲基萘产品,同时还可以生产出α-甲基萘产品。提高了企业的经济效益,增加了产品品种。     

国内动态

<正> 用α-甲基萘生产扩散剂利用β-甲基萘和α-摆基萘混合生产染料扩散剂,这样既浪费了β-甲基萘的资源,又使扩散剂的生产技术不能提高,使之停留在消耗高、污染大、质量不稳定的水平上。鞍山化工研究所以α-甲基萘为主体生产扩散剂,该产品即将投产,在染色行业中将大量使用,加入量为整个配方的50％,仅大连染料厂用量就为400t/a,预计每年将以20％的用量逐年提高。膨胀型丙烯酸乳胶防火涂料广州制漆厂试制成功一种膨胀型丙烯酸乳胶防火涂料。这种丙烯酸乳胶具有良好的防火性能、涂刷性能及装饰性能。其特点是一旦接触火焰,立即生成均匀密致的蜂窝状隔热层。     

高效液相色谱法分析混合甲基萘

建立了甲基萘的高效液相色谱分析方法，确定了紫外检测器波长、流动相及其组成等实验条件。结果表明：用高效液相色谱法分析混合甲基萘，α-甲基萘和β-甲基萘可以得到有效分离。     

Co/Hβ分子筛催化甲基萘烷基化的反应特征

研究了Co/Hβ分子筛催化剂上2-甲基萘的烷基化反应,考察Co含量和反应温度的影响.通过与Hβ和Mg/Hβ分子筛对比发现,反应温度(400～450)℃,1％Co/Hβ分子筛上2-甲基萘的转化率和目的产物二烷基萘的总选择性较高,副产物萘和多烷基萘较少.结合甲醇和乙醇不同烷基化试剂以及对比实验结果,证实烷基化过程中发生包括...     

液相氧化法制备维生素K中间体β-甲基萘醌的研究

用溴酸钾氧化β-甲基萘制备β-甲基萘醌。考察了相转移催化剂种类、反应温度、反应时间、氧化剂与原料的配比等因素对目标产物收率的影响,从而获得了最佳反应条件:相转移催化剂为四丁基溴化铵,反应温度80℃,反应时间5 h,氧化剂与原料的配比2.5∶1。在以上较优条件下,得到目标产物β-甲基萘醌的收率为48.12%。比传统的工业生产大约高出10个百分点。     

工业甲基萘分离纯化技术有突破

β-甲基萘是一种重要的有机化工原料，可用于生产纺织助剂、润滑剂和植物生长调节剂，高纯度的β-甲基萘是合成维生素K类药物和饲料添加剂的原料。[第一段]     

吸附法提纯β-甲基萘工艺研究

在恒温条件下,3号吸附剂与β-甲基萘原料搅拌均匀,密封后静置吸附。饱和吸附后,用异辛烷溶剂洗涤吸附剂表面,用N,N-二甲基甲酰胺进行解吸,用气相色谱检测β-甲基萘含量。研究了饱和吸附量、吸附温度、吸附时间对吸附效果的影响,在合适的条件下,可将β-甲基萘提纯至98. 5%以上。     

WO3/HMS催化氧化β-甲基萘合成β-甲基萘醌研究

在冰醋酸中(HAc),以(NH4)2WO4为钨源制备的WO3/HMS分子筛为催化剂,过氧化氢(H2O2)为氧化剂,考察了β-甲基萘(β-MN)合成β-甲基萘醌(β-MNQ)的多相催化反应中反应温度、反应时间、WO3的负载量、催化剂用量以及氧化剂用量等因素对反应的影响.试验结果表明,WO3/HMS催化剂催化β-MN氧化合...     

气相色谱法测定β-甲基萘含量

本文采用气相色谱法测定β-甲基萘含量。结果表明,该方法组分分离完全,分析结果准确,最大误差仅为0.38%;精密度高,标准偏差及相对标准偏差仅为0.356%与0.375%;分析时间短,分析一个试样只需12min;重现性好,适用于β-甲基萘含量的测定。