喷雾热分解法 Y_2O_3-ZrO_2 超细粉末的制备

以金属盐溶液为原料，采用喷雾热分解法制备了Ｙ２Ｏ３－ＺｒＯ２（ＹＳＺ）超细粉末。利用ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＢＥＴ以及激光粒度仪等技术测定了其相组成、结构、比表面积、粒径以及粒径分布。研究了工艺条件对ＹＳＺ粉末性能的影响。     

纳米α-Fe2O3的制备及其催化高氯酸铵热分解

采用高温水解相转化法制备了纳米级的α-Fe2O3催化剂, 比较了NaOH、(NH4)2CO3以及尿素三种沉淀剂的作用效果. 对制得样品的尺寸、形貌和晶型等使用纳米粒度仪、透射电镜(TEM)以及X射线衍射仪(XRD)进行分析测试, 结果表明各个样品均为粒度分布均匀、分散性很好的α-Fe2O3纳米粒子. 将纳米催化剂按1.0wt%加入高氯酸铵(AP)中, 对混合物进行差热分析仪(DTA)分析, 发现添加有纳米α-Fe2O3催化剂样品的AP的分解峰有明显的提前. 其中, 以添加用尿素为沉淀剂的样品(粒度最小)的AP分解峰提前最多, 高、低温分解峰提前分别达到了78℃和9.66℃. 对以尿素为沉淀剂时催化剂粒径较小的情况进行了分析, 并解释了该纳米粒子对AP的热分解催化作用较大的原因.     

Yb_2O_3对Yb-Ce-TZP陶瓷材料力学性能的影响

在Ｃｅ－ＴＺＰ中掺入０ｍｏｌ％～３ｍｏｌ％的Ｙｂ２Ｏ３，用ＸＲＤ、ＳＥＭ研究了Ｙｂ２Ｏ３掺入量对Ｙｂ－Ｃｅ－ＴＺＰ断裂相变量和显微结构的影响，讨论了Ｙｂ２Ｏ３的掺杂对Ｃｅ－ＴＺＰ材料力学性能的显著影响。实验表明，适量Ｙｂ２Ｏ３的掺入降低了Ｙｂ－Ｃｅ－ＴＺＰ的晶粒尺寸，提高了材料的断裂相变量，显著改善了材料的力学性能。在实验范围内，０．７５Ｙｂ－９Ｃｅ－ＴＺＰ表现出较优的力学性能。     

TiO2粉体的制备及光催化性能研究

采用溶胶凝胶法制备二氧化钛粉体,在日光灯照射条件下,通过催化降解罗丹明B,考察样品的光催化降解性能。结果表明:当钛酸四丁酯的用量为5 m L,冰醋酸为3.5 m L,蒸馏水为4.5 m L,无水乙醇为30 m L,溶液的p H值为2~3,陈化时间为72 h,干燥温度为80℃、时间为8 h,焙烧温度为400℃、时间为3 h时,催化剂的催化降解率最高,为28.55%;当催化剂的用量为0.8 g/L,溶液的p H值为6,溶液的质量浓度为6 mg/L,催化降解时间为5 h时,光催化降解率达到了42.6%。对样品进行XRD、SEM表征分析,结果表明:Ti O2催化样品具有锐钛矿相晶型,颗粒呈球形结构,颗粒粒径不大,出现团聚现象。     

纳米TiO2光催化降解梯恩梯和奥克托今的研究

采用不同热处理温度自制的纳米二氧化钛粉体为催化剂,在不同反应温度及不同紫外光强度下,对梯恩梯(TNT)和奥克托今(HMX)的降解效率分别进行了研究。研究表明,采用纳米二氧化钛-紫外光体系降解TNT和HMX比单独紫外光作用更优异,降解率更高,分别达到93.46%和94.12%,490℃热处理得到的锐钛矿相二氧化钛降解效果最好。在常温范围内升高反应温度和增大紫外光强度均有利于降解率的提高。动力学研究表明,该降解反应机理符合Langmuir-Hinshelwood模型,同等条件下HMX的降解速率大于TNT。     

Mg-B_2O_3体系制备MgB_2的研究

为减少MgB2颗粒的制备成本,采用B2O3-Mg体系反应烧结结合酸洗的工艺进行MgB2的制备研究。对该反应体系进行差热分析(DTA)和热重分析(TGA),根据热分析的结果确定分段烧结工艺,采用稀盐酸对烧结后的复合粉末进行MgB2的提纯。结果表明,Mg-B2O3体系通过适宜的烧结工艺可获得MgB2与MgO的复合粉末,对复合粉末进行酸洗后可获得一定纯度的MgB2。     

Y－TZP强化Al_2O_3超细材料的组织性能研究

制备了纳米级Ｙ－ＴＺＰ（Ｙ＿２Ｏ＿３稳定的四方ＺｒＯ＿２多晶）强化Ａｌ＿２Ｏ＿３陶瓷复合材料，并研究了其组织性能。发现纳米粉末有利于提高制品的密度和获得细晶组织。有两种ＺｒＯ＿２粒子存在于该复合材料中，即Ａｌ＿２Ｏ＿３晶内的十分细小的ＺｒＯ＿２粒子和镶嵌于Ａｌ＿２Ｏ＿３晶界的ＺｒＯ＿２粒子，这两种粒子共同作用，十分显著地提高制品的强度，后者还有利于高温性能的改善。２０（ｖｏｌ）％（Ｙ－ＴＺＰ）－Ａｌ＿２Ｏ＿３纳米复合材料的抗弯强度和断裂韧性分别达到１７５０ＭＰａ和６．１ＭＰａ．ｍ￣（１／２）。断裂韧性的缓慢提高主要是由于制品的高密度及晶粒细化的结果。     

冷压烧结 Al_2O_3/Cu 复合材料热膨胀性能的研究

采用高速淬火膨胀仪测定了冷压烧结Ａｌ２Ｏ３／Ｃｕ复合材料的热膨胀性能。研究表明，热循环后复合材料存在残余负应变，残余应变的大小取决于Ａｌ２Ｏ３颗粒的大小及体积分数，而复合材料的热膨胀系数与颗粒大小无关，只与体积分数有关。还研究了多次热循环对该复合材料热膨胀性能的影响规律。     

Y－TZP强化Al_2O_3超细材料的组织性能研究

制备了纳米级Ｙ－ＴＺＰ（Ｙ＿２Ｏ＿３稳定的四方ＺｒＯ＿２多晶）强化Ａｌ＿２Ｏ＿３陶瓷复合材料，并研究了其组织性能。发现纳米粉末有利于提高制品的密度和获得细晶组织。有两种ＺｒＯ＿２粒子存在于该复合材料中，即Ａｌ＿２Ｏ＿３晶内的十分细小的ＺｒＯ＿２粒子和镶嵌于Ａｌ＿２Ｏ＿３晶界的ＺｒＯ＿２粒子，这两种粒子共同作用，十分显著地提高制品的强度，后者还有利于高温性能的改善。２０（ｖｏｌ）％（Ｙ－ＴＺＰ）－Ａｌ＿２Ｏ＿３纳米复合材料的抗弯强度和断裂韧性分别达到１７５０ＭＰａ和６．１ＭＰａ．ｍ￣（１／２）。断裂韧性的缓慢提高主要是由于制品的高密度及晶粒细化的结果。     

纳米α-Al2O3粉体的制备研究

利用硫酸铝铵为原料,以可溶性淀粉作分散剂,用固相法制备纳米a -A1203粉体。采用粉末X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)及透射电镜(TEM)对所得产物进行了表征。粉末XRD结果表明,产品为a-Al203,粉体粒径为50 nm; FTIR研究结果表明,实验所得的样品在波数574 cm-1有一较强的吸收带,对应Al-0键的振动吸收,这是纳米Al203的特征吸收带;由热分析曲线判断出反应物热分解过程。     

界面对Al_2O_3短纤维/Al-12Si复合材料断裂的影响

利用透射电镜拉伸台技术对Ａｌ２Ｏ３基复合材料的动态断裂行为进行原位观 察。实验结果显示,Ａｌ２Ｏ３短纤维增强Ａｌ－１２Ｓｉ复合材料在断裂行为的细节上与其它Ａｌ基 复合材料有所不同,它除在基体中可萌生微裂纹并扩展外．纤维／基体界面也是重要的裂纹源 及扩展路径,同时还发现裂纹在纤维薄弱处形核、扩展引起纤维断裂。导致这一结果的原因 可能在于,一是纤维／基体界面结合较弱,增加了界面开裂的几率,二是该复合材料纤维平均 长度大于其临界纤维长度,外加载荷可有效地从基体通过纤维／基体界面传递到纤维上来,当 纤维存在结构缺陷时会引起纤维的破坏。     

Al_2O_（3P）／ZA4－3锌基复合材料的硬度性能研究

对用流变铸造法制备的Ａｌ_２Ｏ_（３Ｐ）／ＺＡ４－３复合材料的硬度特性进行了研究。结果表明，Ａｌ_２Ｏ_（３Ｐ）的加入明显提高了锌合金的室温和高温硬度：Ａｌ_２Ｏ_３颗粒含量、颗粒直径和环境温度是影响该复合材料硬度的重要因素。此外，还研究了１５０℃以下循环热处理以及淬火、回火处理对该复合材料硬度性能的影响。     

Al_2O_（3P）／ZA4－3锌基复合材料的硬度性能研究

对用流变铸造法制备的Ａｌ_２Ｏ_（３Ｐ）／ＺＡ４－３复合材料的硬度特性进行了研究。结果表明，Ａｌ_２Ｏ_（３Ｐ）的加入明显提高了锌合金的室温和高温硬度：Ａｌ_２Ｏ_３颗粒含量、颗粒直径和环境温度是影响该复合材料硬度的重要因素。此外，还研究了１５０℃以下循环热处理以及淬火、回火处理对该复合材料硬度性能的影响。     

Al_2O_（3f）／Al－5．5Zn复合材料界面的TEM研究

利用ＴＥＭ研究Ａｌ_２Ｏ_３短纤维增强Ａｌ－５．５Ｚｎ基复合材料的纤维／基体界面结构及形态，结果表明，该材料中存在三种形态的界面：纯净界面、含扩散过渡层界面、含少量第二相界面，过渡层厚度为２５～２５０ｎｍ，第二相为初生Ｓｉ。界面形态复杂的原因在于预制件中纤维取向及分布不均导致凝固过程中熔液各部分按不同条件凝固。     

两种Fe_2O_3@rGO纳米复合物的制备及其对TKX-50热分解的影响

使用水热和溶剂热两种方法制备了还原石墨烯(rGO)负载Fe_2O_3纳米颗粒的复合物(h-Fe_2O_3@rGO和s-Fe_2O_3@rGO),并使用溶剂热法制备了未负载的rGO与Fe_2O_3纳米颗粒,通过X射线粉末衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)等方法对制备的Fe_2O_3纳米颗粒、rGO、h-Fe_2O_3@rGO和s-Fe_2O_3@rGO进行了表征。结果表明,rGO作为基底进行负载可以有效解决Fe_2O_3纳米颗粒的团聚问题,极大地提高了其分散性。相对于水热法制备的h-Fe_2O_3@rGO,使用二甲基甲酰胺(DMF)的溶剂热法可以避免rGO基底的堆叠,进一步提高所负载的Fe_2O_3纳米颗粒分散性。用差式扫描量热法(DSC)研究了制得的h-Fe_2O_3@rGO、sFe_2O_3@rGO和Fe_2O_3纳米颗粒对1,1'-二羟基-5,5'-联四唑二羟铵盐(TKX-50)热分解性能的催化效果。结果表明Fe_2O_3纳米颗粒、rGO、h-Fe_2O_3@rGO和s-Fe_2O_3@rGO纳米复合物对TKX-50的热分解具有良好的催化活性,TKX-50的低温分解峰峰温分别降低了33.9,10.9,25.5℃和40.7℃;表观分解热分别增加至1747,1924,2096 J·g~(-1)和2983 J·g~(-1)。相对于h-Fe_2O_3@rGO和Fe_2O_3纳米颗粒,溶剂热法制备的s-Fe_2O_3@rGO纳米复合物具有更好的催化效果。     

凝胶模板法制备RDX/B/Fe_2O_3纳米复合含能材料

采用溶胶凝胶法制备Fe2O3凝胶模板,加入黑索今(RDX)和硼(B)粉,制得RDX/B/Fe2O3复合湿凝胶,利用超临界CO2流体干燥工艺对其进行干燥,得到RDX/B/Fe2O3纳米复合含能材料。讨论了湿凝胶制备和超临界CO2流体干燥工艺中对凝胶结构和粒子大小的影响因素,获得了最佳制备工艺条件:Fe3+浓度0.20mol·L-1,n(Fe3+)∶n(C3H6O)=1∶15,超临界流体的温度40℃和压力10 MPa,干燥釜升压时CO2流入的速率15L·h-1,干燥釜平衡换气时CO2流体的流速2L·h-1。在此条件下制备得到纳米复合含能材料RDX/B/Fe2O3(质量比为90∶2∶8),利用扫描电镜,差示扫描量热分析了样品的微观形貌和热分解特性,测试了机械感度。结果表明,所得纳米含能材料粒度为30~50nm;RDX/B/Fe2O3分解放热起始温度比原料RDX提前了7℃,放热量提高了885J·g-1,机械感度H50=40.8cm。     

废水溶液中金属离子对O3/H2O2氧化TNT能力的影响

结合实际TNT废水的水质状况,以Cu(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)及Al(Ⅲ)等为代表,以TNT去除率及反应动力学常数为评价指标,实验研究了金属离子对O3/H2O2降解TNT功效的影响。结果表明,金属离子对O3/H2O2去除TNT功效受控于金属的种类及浓度:Cu(Ⅱ)具有抑制作用;Mn(Ⅱ)浓度较低时,具有促进作用,浓度较高时则具有抑制作用;Fe(Ⅱ)与Fe(Ⅲ)浓度较低时,具有抑制作用,浓度较高时则具有促进作用;Al(Ⅲ)具有微弱的促进作用。分析认为,尽管Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)及Mn(Ⅱ)等都对去除TNT产生抑制作用,但前三者主要影响.OH的形成,而后者则影响.OH的寿命。     

Al_2O_3含量对纳米FeCo/Al_2O_3复合薄膜结构和磁性影响

采用溶胶-凝胶旋涂法,结合在氢气中的还原工艺,在Si(001)基片上制备FeCo/Al_2O_3复合薄膜,利用X射线衍射和振动样品磁强计研究Al_2O_3含量对薄膜样品的微观结构和磁性的影响。结果表明:随Al_2O_3含量增加,FeCo晶粒尺寸减小,FeCo/Al_2O_3复合薄膜矫顽力递减,饱和磁化强度先增大后减小,说明Al_2O_3的存在可有效抑制FeCo晶粒生长,但Al_2O_3含量过高不利于复合薄膜软磁性能的优化。     

纳米介孔α- Al2O3制备工艺及性能

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,以Al(NO3)3和NH3·H2O为原料制备AlOOH勃姆石溶胶,干燥后变成干凝胶,经1 100℃煅烧2 h变成α-Al2O3。通过热分析、X射线衍射(XRD)分析、透射电镜分析(TEM)及N2吸附-脱附等测试对样品进行了表征。结果表明,勃姆石在110 0℃转变成α-Al2O3,随CTAB增多,比表面积和孔体积有最高值,其一次颗粒平均直径约17 nm,气孔孔径约16 nm。     

AC/TiO2复合颗粒的低温制备及对TNT废水的降解

以钛酸丁酯为原料,在80 ℃下通过溶胶-回流法在活性炭(AC)表面制备纳米TiO₂,利用FE-SEM比较了制备过程中加入植酸、苯并三氮唑(BTA)或SnCl₄对复合颗粒表面形貌的影响,结果表明粒径为20~30 nm的TiO₂颗粒附着在AC表面形成了AC/TiO₂复合颗粒,加入植酸的复合颗粒表面呈海绵状,加入BTA后表面的TiO₂变得更细小。三种样品表面Ti元素的XPS分析显示Ti 2p3/2和Ti 2p1/2两个峰间的能量差约为5.7eV,表明所制备的TiO₂纯度较高;空载试验所获得TiO₂样品的Raman光谱表明AC表面的TiO₂为锐钛矿相;以TNT溶液为目标降解物,研究了三种复合颗粒的吸附性能和光催化性能,结果表明,添加植酸、苯并三氮唑(BTA)复合颗粒的吸附性能略高于活性炭原始样品; 三种样品在紫外光照射下对TNT的降解效率均高于活性炭原始样品,TNT的降解率达到99.3%,分析认为AC和TiO₂的复合协同效应有效提高了对TNT废水的降解能力。 