环氧癸肼弹性粉末

1973年以来,我厂在广州电器科学研究所的指导下,在环氧双氰胺弹性粉末(简称双弹粉)的基础上,研制成功了以癸二酰肼(简称癸肼)为固化剂的新型粉末涂料——     

异海松酰肼系列衍生物的合成与表征

以异海松酸(IPA)为原料,经酰氯化和肼解两步反应合成了中间体异海松酰肼,该化合物进一步衍生化合成了异海松酰胺基(2,5-二甲基)吡咯、异海松酰胺基硫脲、异海松酰胺基苯基硫脲和异海松酰胺基苯磺酰胺等4种新型异海松酰肼衍生物,收率为53.67％～76.46％.所得产物经光谱和波谱分析得到确证.     

潜伏性二酰肼固化剂的研制及应用

通过研制ＮＫ型系列潜伏性二酰肼固化剂和含有该固化剂的环氧粉末涂料，探讨了合成工艺条件和固化工艺条件，并进行了涂层性能测试，取得了满意的效果。     

新型脱氢松香酰肼基硫脲的研究

以松香改性产品脱氢枞胺为原料,乙醚为溶剂,在-10～40℃下与二硫化碳(CS2)、N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)作用,合成脱氢松香异硫氰酸酯,最高产率为84.1%。然后以对甲苯磺酰氯、苯磺酰氯、水合肼为原料,四氢呋喃为溶剂,在10～15℃下分别合成对甲苯磺酰肼(最高产率91.9%)和苯磺酰肼(最高产率96%)。最后,松香异硫氰酸酯分别与对甲苯磺酰肼、苯磺酰肼反应,乙醇为溶剂,于60～80℃条件下回流搅拌,合成了対甲苯磺酰肼基脱氢枞氨基硫脲和苯磺酰肼基脱氢枞氨基硫脲,最大收率均大于60%。所合成的化合物经红外光谱、核磁共振谱等表征分析,证实是一种未见报道的新化合物。     

一个新的蜕皮激素拮抗剂——甲氧酰肼

双酰肼类杀虫剂是由罗姆-哈斯公司在八十年代中期发现的一类作用机制新颖的杀虫剂。这类化合物的第一个商业化品种是RH5849(图1,1),它对许多鳞翅目、鞘翅目和双翅目的害虫表现了明显的叶和根内吸活性,随后又出现了两个更有市场价值的结构类似的商品化品种,其中虫酰肼(tebufenozide)(图1,2)对食叶鳞翅目幼虫杀虫活性更强和对非靶标生物选择性更强,而氯酰肼(halofenozide)(图1,3)则对防治土壤和草地中的蛴螬幼虫和卷叶虫具有更好的防效,由于虫酰肼和氯酰肼的市场前景更诱人,所以公司最终放弃RH5849     

抗肿瘤潜在药物-酰肼类铂配合物合成路线简介

介绍了包括苯磺酰肼和苯甲酰肼等酰肼类铂配合物的一些合成方法,并对其中一些物质所具有的潜在生物活性作了简单评价。     

抗肿瘤潜在药物―酰肼类铂配合物合成路线简介

介绍了包括苯磺酰肼和苯甲酰肼等酰肼类铂配合物的一些合成方法,并对其中一些物质所具有的潜在生物活性作了简单评价。     

双酰肼类蜕皮促进剂对水稻二化螟的触杀与内吸作用比较

采用点滴法和盆栽土壤处理法分别测定了双酰肼类杀虫荆虫酰肼、JS118和抑食肼(RH5849)对二化螟的触杀与内吸作用，并与氟虫腈和杀虫单进行了比较。结果表明，虫酰肼和JS118对二化螟4龄幼虫的触杀毒力相当，LD50分别为0．0252、0．0310μg／头，约是氟虫腈的十分之一、杀虫单的11～13倍；抑食肼的触杀毒力(LD50为0．2720μg／头)约是虫酰肼和JS118的十分之一。然而，抑食肼20、40ga．i．／667m^2处理盆栽土壤后3、7d，对二化螟、蚁螟的内吸杀虫效果分别迭66．9％～89．0％和84．4％～96．7％，与氟虫腈(2ga．i．／667m^2)、杀虫单(40ga．i．／667m^2)接近或相当，而虫酰肼和JS118(5、10ga.i．／667m^2)无明显内吸杀虫作用。     

抗肿瘤潜在药物酰肼类铂配合物的合成

介绍了包括苯磺酰肼和苯甲酰肼等酰肼类铂配合物的一些合成方法,并对其中一些物质所具有的潜在生物活性作了简单评价,这对药物设计和新药筛选具有一定的指导作用。     

2-乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯的合成

苯甲酰腈在酸酐类催化剂作用下,经水解、酯化得到苯甲酰甲酸乙酯,然后在对甲苯磺酸催化作用下,与乙酰肼反应得到2-乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯,反应总收率为76.09%(以苯甲酰腈计),含量为99.34%.其结构经红外和核磁氢谱分析确证.     

20%虫酰肼悬浮剂的研究

20%虫酰肼悬浮剂(杀虫剂)的研制,实验室试验包括pH值、粘度、悬浮率、粒度、有效成份、稳定性及配方筛选。优惠配方如下(w/w):活性成份20%,润湿分散剂(A+B)10%,增调剂C0.4%-0.6%,防冻剂D5%,消注剂E1%和水。20%虫酰肼SC符合中国悬浮剂农药标准和需要。     

虫酰肼的合成

以叔丁基肼盐酸盐为起始原料,与对乙基苯甲酰氯反应合成N-(4-乙基苯甲酰基)-N′-叔丁基肼,反应收率97.9%。其再与3,5-二甲基苯甲酰氯反应合成虫酰肼,纯度大于96%,总收率大于86%。     

二酰二肼–甲醛树脂结合与捕获Zn2+能力的评价

以二羧酸、水合肼与甲醛为原料，合成了3个含氮、氧官能团树脂：乙二酰二肼–甲醛树脂、丙二酰二肼–甲醛树脂和丁二酰二肼–甲醛树脂. 用分批处理法评价了这3种树脂捕获Zn2+的能力. 3种树脂捕获Zn2+的捕获能力的大小为：丁二酰二肼–甲醛树脂>丙二酰二肼–甲醛树脂>乙二酰二肼–甲醛树脂. 讨论了捕获时间、捕获温度、pH值对捕获Zn2+能力的影响. 捕获能力随pH值不同而不同. 高温不利于捕获. 捕获时间为3 h时，吸附捕获达到平衡.     

植物生长调节剂—马来酰肼

马来酰肼(Maleic hydrazide,以下简称MH)有三种分子结构式,它们为二酮式、单酮单醇式和二醇式三个能互变的异构体:     

3-羟基-2-萘甲酰腙的合成研究

以3-羟基-2-萘甲酸、水合肼、甲醇、甲基异丁基酮为原料,经三步法(酯化反应、酰肼化反应、酰腙化反应)合成高纯度的目标产物3-羟基-2萘甲酰腙。考察了原料配比、催化剂种类、酯化反应时间、温度等对各反应速率的影响。结果表明,醇酸比为4,催化剂为浓硫酸时,酯化反应更加充分;肼酯比为4时,更有利于酰肼化反应进行;温度为85℃酰腙化反应更加完全。该方法反应条件温和、操作步骤简单,所得产品收率高。     

基于BODIPY的荧光肼试剂设计、合成及其荧光性质研究

设计、合成了以丙酰肼为反应基团,以二氟化硼-二吡咯甲烷(BODIPY)为荧光团的新型标记羰基的荧光试剂4,4-二氟-l,3,5,7-四甲基-二吡咯甲川-8-丙酰肼,并对其结构进行了表征.目标产物及其与甲醛衍生产物的荧光光谱表明其荧光激发波长都为495 nm,荧光发射波长为505 nm.试剂及其衍生产物的荧光量子(乙腈)...     

α-(对硝基苯氧基)十四酸酰肼的合成

报道了α-(对硝基苯氧基)十四酸酰肼的合成方法。以十四酸为原料经α-(对硝基苯氧基)十四酸乙酯中间体,用水合肼肼解得到α-(对硝基苯氧基)十四酸酰肼。用乙腈-氯仿混合溶剂重结晶获得纯品,收率67.9%。通过元素分析、红外光谱及核磁共振谱确定了该化合物的结构。     

一甲肼工业分析方法

一、前言 一甲肼,亦称甲基肼,是超高效磺酰脲类除草剂吡嘧磺隆、高效杀螨剂霸螨灵(NNI—850)和MK—239的关键中间体。一甲肼的分析方法,一般用气相色谱法,但因一甲肼蒸汽压高、沸点低、易挥发,造成分析结果误差较大,故在工业上应用有一定困难。常规碘氧化法分析肼含量,因有一定量的低级醇存在,容易被碘氧化成醛,因而误差很大。我们根据一甲肼生产工艺的实际情况,分析了产品中的各种杂质选用了酸滴定的方法,找到了合适的指示剂,取得了较满意的效果。     

超临界萃取-HPLC法检测烟叶中马来酰肼残留

用超临界CO2萃取烟叶中农残马来酰肼,用高效液相色谱检测马来酰肼残留量。通过单因素和正交实验对萃取过程中夹带剂、萃取压力、萃取温度、萃取时间和CO2流量进行了考察,确定了最佳萃取工艺条件为:夹带剂V(甲醇)∶V(异丙醇)=1∶1,萃取压力20 MPa,萃取温度55℃,萃取时间100 min,CO2流量23 g/min。在该条件下,采用高效液相色谱检测烟叶中马来酰肼残留量,分析的重现性和稳定性最佳。结果表明,马来酰肼回收率为94.08%~97.86%,RSD均小于6%,检出限为2.7μg/g。     

6-氯烟酸酰肼的合成工艺研究

以6-氯烟酸(Ⅰ)为原料,在N-甲基吗啉的催化下,与氯甲酸乙酯反应成酸酐活化羧基,再与干肼缩合,合成6-氯烟酸酰肼,考察了物料配比、反应温度、反应时间对收率的影响。结果表明,合成6-氯烟酸酰肼的最佳工艺条件为:n(Ⅰ)∶n(氯甲酸乙酯)∶n(N-甲基吗啉)∶n(肼)=1∶1.2∶1.5∶5,反应温度为-5℃,两步反应的反应时间均为2 h,收率可达83%。