1,5-萘二硫醇的简便合成

以Zn为催化剂,1,5-萘二磺酸钠、PCI5为原料合成了1,5-萘二硫醇,化合物结构经^1HNMR、IR和元素分析确证。结果表明该合成方法收率高、对环境污染少、适合于工业化生产。     

5-溴-7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴的合成

以1-溴萘为原料,合成了5-溴-7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴,总产率为63.1%。其中,对中间体2-(1-萘基)苯甲醛、7-甲基-7H-苯并[C]芴和7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴的合成工艺进行了优化。优化反应条件为:2-(1-萘基)苯甲醛合成中,催化剂Pd(dppf)Cl2质量分数3.0%,反应温度40℃,反应时间2 h,产率96.8%;7-甲基-7H-苯并[C]芴合成中,催化剂Amberlyst 15型离子交换树脂的质量分数0.6%,反应温度110℃,反应时间4 h,产率95.4%;7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴合成中,n(对甲苯磺酸甲酯)∶n(7-甲基-7H-苯并[C]芴)=2.5∶1,反应温度40℃,产率91.0%。产品结构通过1HNMR和ESI-MS进行了表征。     

新型钌多联吡啶配合物的合成及其对Hg~(2+)的选择性“肉眼”识别

将二唑引入联吡啶,合成了配体4,4′-二[2-(4-壬氧基苯基)-5-苯基-1,3,4-二唑基]-2,2′-二联吡啶(DPOD),经多步配位反应与RuCl3.3H2O反应制备相应的钌配合物Ru(DPOD)2(NCS)2,并通过红外光谱(IR)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)和元素分析对其进行了表征。对Hg2+、Zn2+、Pb2+、Co2+等金属离子的滴定实验表明,仅在Hg2+作用下,该配合物的MLCT态吸收由580 nm蓝移至566 nm,肉眼即可识别其溶液由墨蓝色变为粉红色。该配合物是一种较好的比色汞离子探针。     

一种新型二胺类空穴传输材料和NPB的合成及表征

以N-苯基-1-萘胺和对溴碘苯为起始原料,经Buchwald-Hartwing偶联反应合成有机发光二极管空穴传输材料N,N′-二[4-(1-萘基苯基氨基)苯基]-N,N′-二苯基-[1,1′-联苯]-4,4′-二胺(2)。以1-溴化萘(1-溴萘)为初始原料与N,N′-二苯基联苯二胺经Buchwald-Hartwing偶联合成了N,N′-[二(1-萘基)-N,N′-二苯基]-1,1′-联苯基)-4,4′-二胺(NPB)。利用~1HNMR、LC-MS等对产品结构进行表征。通过差示扫描量热仪(DSC)测得化合物2和NPB失重5%的温度分别为510℃和491℃,化合物2的玻璃化转变温度Tg为126℃,化合物2和NPB的升华温度分别为395℃和290℃,并通过UV-Vis紫外吸收光谱、荧光光谱研究了两种传输材料的光学性质。     

6-氨基藜芦腈的合成研究

6-氨基藜芦腈 ,化学名称为 6-氨基— 3,4—二甲氧基苯甲腈 ,是有机合成、合成药物和其他精细化工的中间体 [1～ 3] 。有关其合成 ,国内未见文献报道 ,国外文献报道也不多 [4] 。笔者按如下路线合成 :1　实验部分1 .1　试剂与仪器所用的试剂均为化学纯。温度计未校正 ,熔点采用毛细管法测定。日本岛津 IR— 4 40红外光谱仪 ,溴化钾压片 ,快速扫描。1 .2　黎芦醛 ( 2 )的制备在 50 0 m L 四口反应瓶中 ,加入 38.0 g ( 0 .2 5mol)香草醛、37.0 g ( 0 .35mol)无水碳酸钠和2 0 0 m L 干燥的甲苯加热至回流 ,再加入 4 1 .0 g( 0 .32 5mol)硫酸二…     

三(苄基硫醇)锑的合成及其应用性能

以苄基硫醇、三氧化二锑 (或三氯化锑 )等为原料 ,研究了三 (苄基硫醇 )锑的最佳合成工艺条件 ,产率分别达到 90 %和 95 %。用元素分析法及红外光谱技术对产品进行了表征 ,热分析技术 (TG和DSC)研究表明 ,含合成产物的聚氯乙烯 (PVC)制品的初始分解温度在 2 2 0℃以上 ,其热分解效应为 1 1 5 5J/g。热老化研究表明 ,当合成产物添加量达 1 5份 (PVC质量为 1 0 0份 )时 ,PVC树脂的热稳定时间为 1 8min(2 0 0℃ ) ,当其与硫醇钡以质量比 3∶1复配时 ,可显著提高PVC制品的长期热稳定性     

新品研发辑要

树脂催化合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯；α-萘甲醛的仿生合成；活性炭负载磷钨酸催化合成环己烯；固-液相转移催化合成α-烷基肉桂醛；高性能烧蚀材料用酚醛型氰酸酯的合成与表征;5-乙酰基-2-甲氧基苯甲醛的合成;4-磺酸钾基邻苯二甲腈的合成;N,N-二甲基-2-巯基烟酰胺的合成研究;[编按]     

3-溴-9-(2-萘基)-9H-咔唑的合成

以咔唑为原料,通过乌尔曼反应合成了N-(2-萘基)咔唑,然后经溴化反应,合成空穴传输材料中间体3-溴-9-(2-萘基)-9H-咔唑,并对溴化条件进行了初步探索。结果表明,溴化的最佳反应条件为:25℃,24 h,n[N-(2-萘基)咔唑]∶n(四丁基三溴化铵)=1∶1.05,二氯乙烷100 mL。其结构经元素分析、1HNMR和MS确认。     

2,6-二[4-′(N,N-二苯基氨基)芪]苯并[1-2,4-5]二噁唑的合成与发光特性

通过对二苯氨基苯甲醛与2,6-二(4-氯甲基苯基)苯并[1-2,4-5]二唑之间的Wittig-Horner反应,设计并合成了一个2,6-二[4-′(N,N-二苯基氨基)芪]苯并[1-2,4-5]二唑新化合物,目的在于均二苯乙烯分子中同时引入空穴传输和电子传输结构单元,可望提高均二苯乙烯型发光材料的发光强度和光量子效率.采用UV-VisI、R1、HNMR和元素分析等分析方法对合成产物结构进行了确认,并考察了溶剂对其光致发光特性的影响.所合成化合物的相关分析数据表明:1)其分子中的两个均二苯乙烯基均为反式“芪”结构特征;2)随溶剂极性增高,其UV-Vis光谱和荧光光谱的λmax红移;3)可用作蓝色发光材料.     

丹磺酰胺为染料母体的Zn2+荧光探针合成及光谱性能

基于碳酸酐酶(CA)-芳香磺酰胺抑制剂相互作用的原理,本文合成了一种新的Zn2 荧光探针2-丹磺酰氨乙基-1-DPA(2-[5-[二甲基胺]1-萘磺酰氨乙基]1-N,N-二吡啶甲基胺)(1),其中Zn2 对荧光团丹磺酰胺有很好的亲和力,N,N-二(2-吡啶甲基)乙二胺作为接受体对Zn2 具有很好的选择性。在生理条件下(pH7.4),λx=334nm,λem=540nm。加入Zn2 后,λex基本不变,λem蓝移到520nm,荧光强度增大将近4倍。表观解离常数(Kd)在纳摩尔范围内,在生物应用中具有足够的敏感性。另外,多种生物体中重要的金属离子对1的荧光没有影响,如Ca2 、Mg2 等。Zn2 -1络合物的荧光强度受pH变化的影响不大,特别是在pH6-9之间影响很小。1的光物理性质表明它是一种对Zn2 有特殊选择性并有效的荧光探针。