CaZr4(PO4)6陶瓷力学及介电性能研究

CaZr4（PO4）6（简称CZP）属于NZP族材料。本文用共沉淀法合成了CZP粉体。粉料添加3％的Zn0作为助烧剂在100MPa压力下单面加压成型，坯体在1100℃下无压烧结2h制成CZP陶瓷。讨论了CZP陶瓷的抗弯强度及介电性能（包括介电常数和介质损耗）与工艺参数间的影响关系，并用扫描电镜对陶瓷断面进行观察。实验测得CZP陶瓷的抗弯强度为59．45MPa，介电常数为3．85，属于低介电材料。     

MgO添加量对CaZr_4(PO_4)_6陶瓷力学及介电性能影响研究

CaZr4(PO4)6(简称CZP)属于NZP族材料。用直接共沉淀法合成了CZP粉体,粉料添加2%到10%五种不同质量分数的MgO作为助烧剂在100MPa压力下单面加压成型,坯体在1300℃下无压烧结制成CZP陶瓷。对五种CZP陶瓷的抗弯强度及介电性能(包括介电常数和介质损耗)进行分析,并用扫描电镜对陶瓷断面进行观察,测试结果表明MgO添加量4%质量分数时,CZP陶瓷的综合性能最好。     

络合溶胶-凝胶法合成磷酸盐材料CaZr4(PO4)6

用络合溶胶-凝胶法合成了化学组成为CaZr4(PO4)6(CZP)的NaZr2(PO4)3(NZP)族磷酸盐陶瓷的粉体.初步研究了制备条件对粉体物相和粒径及粒径分布的影响.添加ZnO为烧结助剂,将CZP粉体在950℃下烧结成陶瓷,测定和观察所制备陶瓷的相对密度、平均热膨胀系数、抗压强度和显微结构.结果表明:络合溶胶-凝胶法合成的前驱物经700℃煅烧能得到单相CZP粉体,该粉体具有良好的低温烧结活性.在950℃下烧结得到的CZP陶瓷的相对密度达84%,从室温至900℃的平均热膨胀系数为1.4x10-6/℃,属于低热膨胀陶瓷.     

CaZr4（PO4）6（CZP）基复相陶瓷的抗热震性

研究了CaZr4（PO4）6（CZP）基复相陶瓷的抗热震性，在CZP中引入Al2O310wt％、Zr-SiO420wt％后，临界淬冷温差提高，采用SEM对断口形貌进行了分析。     

NZP族磷酸盐材料CaZr_4（PO_4）_6对金属离子的吸附性能

采用共沉淀法合成了化学组成为CaZr4（PO4）6（简称CZP）的NZP族磷酸盐结晶化合物粉体,分别用XRD和N2吸附BET法表征物相和孔结构,研究了CaZr4（PO4）6对Fe3＋和Mg2＋的吸附性能。吸附动力学研究表明：CZP对Fe3＋的吸附平衡时间为8 h,对Mg2＋则为3 h;室温下模拟原液中Fe3＋含量处于10～100 mg/L时,CZP对Fe3＋的平衡吸附容量为0.336～1.332 mg Fe3＋/g CZP;CZP在60℃时对Fe3＋的平衡吸附容量要小于20℃时的平衡吸附容量。CZP用量为5 g时,对Fe3＋的吸附率为55.22%,合适的吸附剂用量为2 g。     

流延法制备SrBi4Ti4O15压电陶瓷

采用同相法和熔盐法（KCl-NaCl作为熔盐）合成SrBi4Ti4O15陶瓷粉体，用模板晶粒定向技术（TGG）获得具有各向异性晶粒定向排列的SrBi4Ti4O15陶瓷。实验中，着重探讨了流延成型的工艺。分析表明，以预烧温度900℃模板和900℃固相粉体在1200℃烧结合成制得的流延片的取向度（79．52％）较高，定向排列程度较高，但由于实验过程中，添加了大量有机溶剂，所以有许多缺陷存在。以900℃模板在1200℃烧结的流延陶瓷片的介电性能最好.     

非离子表面活性剂改性羟基磷灰石粉体的制备

采用化学沉淀法将硝酸钙、磷酸氢二铵按摩尔比5:3配成溶液,加入不同质量非离子表面活性剂聚乙二醇(PEG)、聚乙烯醇(PVA),使其质量占羟基磷灰石(HA)质量分别为1％、2％、3％、4％、5％,经750℃热处理2 h,从而制取表面活性剂改性的HA粉末.对粉末进行粒度分布测量、FT-IR测试、XRD衍射分析和SEM表征.结果表明:常压60℃下制备改性的HA粉末纯度高,结晶度低.其中PEG改性HA粉末物相为Ca10(PO4)6(OH)2、Ca3(PO4)2和Ca2P2O7,添加3％PEG粉体中位径(D50)为13.55μm,OH-吸收峰最强,HA含量为纯相,结晶程度趋于完善;PVA改性HA粉末物相只有Ca10(PO4)6(OH)2,添加3％PVA粉体中位径(D50)为7.068μm,结晶程度趋于完善,HA粉末的团聚程度最小,比表面积最大为607.4 m2/kg.PVA对HA团聚程度的分散性优于PEG.     

热处理温度对低硅含量SiO2微粉固废性能的影响

对回收的w（SiO₂）<85%的低硅含量SiO₂微粉固废进行了不同温度（400、500、600、700、800、900和1 000℃）保温5 h的热处理，并对热处理后的粉体进行了分析。结果表明：随着热处理温度升高，试样逐渐烧结。热处理温度低于800℃时，SiO₂微粉保持原有粒状、球状SiO₂颗粒团聚体结构。但热处理温度为500℃及以下时，团聚体强度较低。热处理温度800℃以上结块严重，并析出方石英相。热处理温度控制在600～800℃可制得具有一定强度，体积密度在0.73～0.95 g·cm^-3的球壳结构的球状粉体，该粉体可以作为轻质原料用在低温保温浇注料，也可以作为其他行业填料。     

蜂窝堇青石陶瓷负载的CaZr_4P_6O_(24)涂层的制备及表征

采用溶胶-凝胶法制备了化学组成为CaZr4P6O24(CZP)的溶胶态前驱物,用其涂覆薄壁蜂窝堇青石陶瓷,经过700℃焙烧2h转化为具有低热膨胀特性的结晶态CZP涂层。用X射线衍射和BET(Brunauer-Emmett-Teller)氮吸附法表征了涂层的物相和孔结构,用扫描电镜观察了涂层表面及涂层与基体的界面结合处的形貌,用能量色散光谱仪分析了涂层中的元素分布及含量。结果表明:在蜂窝堇青石陶瓷基体上形成的涂层组成为CZP;表面沉积了19.5%(质量分数)CZP的蜂窝堇青石陶瓷的BET比表面积、孔体积和平均孔径分别为16.4m2/g,0.0225mL/g和2.74nm。CZP涂层与蜂窝堇青石基体的界面结合良好。发动机台架性能试验结果表明:"CZP-蜂窝堇青石"复合载体负载的单钯催化剂表现出与"γ-Al2O3-蜂窝堇青石"负载的单钯催化剂相近的三效转化活性。     

CZP陶瓷的烧结特性与抗热冲击性能

采用固相合成法制备CaZr4（PO4）6（calcium zirconium phosphate,CZP）陶瓷粉体。研究添加剂对CZP陶瓷烧结特性和热膨胀系数的影响以及CZP陶瓷的抗热冲击性能。通过X射线衍射分析、扫描电镜分析、热膨胀法和Archimedes排水法分别表征CZP陶瓷的晶体结构、微观形貌、热膨胀系数和体积...     

4,4′,4″-三氨基三苯胺的合成

本文从对氯硝基苯和对硝基苯胺出发,经过两步反应合成了三偶氮类光导材料的重要中间体4,4′,4″-三氨基三 苯胺,其中第一反应采用KF/季铵盐催化法,收率48.4％,第二步反应采用钯碳催化加氢法,收率91.4％。     

4'-羟基联苯-4-甲酸合成工艺研究进展

综述了以4-羟基联苯、4-羟基-4'-氰基联苯、4-羧基苯硼酸、4-羟基苯硼酸为原料制备4'-羟基联苯-4-甲酸的四种合成方法,对每种合成工艺的优缺点进行分析,并介绍了其在构筑有机发光材料、液晶材料及其中间体、法尼醇X受体拮抗剂等领域合成中的应用,展望了4'-羟基联苯-4-甲酸的应用前景.     

4-硝基苯酚基-4＇-溴苯乙酮醚的合成

4-硝基苯酚基-4＇-溴苯乙酮醚是有机合成中 的重要的保护基团[1].传统的合成方法操作烦琐, 产率较低.本文根据聚合物试剂彼此间因空间效 应,处在其表面的活性基团难以接触,不会发生实 质性反应的特征[2],将2种连有不同反应基团的 聚合物试剂置于单锅中,简便合成了4-硝基苯酚 基-4′-溴苯乙酮醚.整个合成过程无须分离中间 体,且目标物产率高于分步合成法.化学反应式如 下:     

Theoretical investigation of vinylogous anomeric effect on 4-halo-4-H-pyran and 4-halo-4-H-thiopyran molecules

ABSTRACT

In this study, the stability of the 4-halo-4-H-pyran and 4-halo-4-H-thiopyran molecules in planar and puckered conformations was investigated in the B3LYP/6-311++G(d,p) level of theory. The total energy, dipole moment, the energies of frontier orbitals, and HOMO–LUMO gaps of the molecules were calculated. Natural bond orbital (NBO) analysis was used to illustrate vinylogous anomeric effect on the puckering of ring. The responsible interactions of this effect were determined. The interaction energy, off-diagonal elements and dipole moment values of their NBO were calculated. In addition, total steric exchange energy values of theses interaction were evaluated.     

GEORDNETE EPOXIDNETZWERKE AUS 4-GLYCIDYLPHENYL-4-GLYCIDYL-BENZOAT und 3- BZW. 4-AMINOPHENYL-4-AMINOBENZOAT

The introduction of mesogenic groups in main- and sidechains of epoxy thermosets results in an ordered multiphase network with cellular structure, if gelation occurs below the maximal cure temperature T_max. T_max is individual for a given combination of monomers. The multiphase network consists of relatively soft anisotropic cell nuclei and hard isotropic cell walls. If gelation occurs above T_max single phase networks are obtained. The size of the cell nuclei strongly depends on the used monomers and varies up to two orders of magnitude. The multiphase structure was found to have no impact on the tensile elastic modulus.     

4-(4-氯苯基)环己醇及4-(4-氯苯基)环己酮的合成研究

以氯苯、环己烯、乙酰氯为原料,通过Friedel-Crafts反应、Baeyer-Villiger反应、水解反应得到4-(4-氯苯基)环己醇。通过正交试验得到Friedel-Crafts反应和Baeyer-Villiger反应优化后的工艺条件。4-(4-氯苯基)环己醇总收率达12.9%,较文献收率提高了6%以上。所得醇经次氯酸钠氧化,得到4-(4-氯苯基)环己酮,氧化收率87%,产品的结构经1HNMR、GC-MS鉴定。     

Effect of Al on Al_4SiC_4-Al_4O_4C Composite Synthesized from Kaolinite Grog

The Al4SiC4-Al4O4C composites were synthesized using 1∶6.5∶2.6 of molar ratio of kaolinite grog powder, carbon black, and aluminum powder as basic formulation, fixing the additions of kaolinite grog powder and carbon black, varying aluminum powder addition to make its proportion from 2.6 to 3.9, 5.5, 7.0, 8.6, and 10.4, respectively, adding phenolic resin as binder and absolute alcohol as dispersant, mixing well, pressing, drying, and firing at 1 700 ℃ for 2 h in a corundum tubular furnace in flowing argon. The effect of Al addition on phase composition and microstructure of Al4SiC4-Al4O4C composites was investigated by DTA-TG, XRD, and SEM. The results show that:(1) in a certain degree, more Al4SiC4 forms with Al powder addition increasing; (2) the formed Al4SiC4 has two morphologies, namely, sheet and block, and their particle sizes are 5-15 μm and 10-20 μm, respectively; (3) the Al powder addition increase has little effect on the grain shape and size of Al4SiC4; (4) the formed Al4O4C mainly distributes on the surface of the Al4SiC4 grains with irregular shape and particle size below 1 μm, and some of them bond together.     

铝对高岭石熟料合成Al_4SiC_4-Al_4O_4C复合材料的影响

将高岭石熟料粉、炭黑粉和金属铝粉按n(A l2O3):n(C):n(A l)=1:6.5:2.6配料作为基料,保持高岭石熟料粉和炭黑的量不变,改变金属铝粉的量,使n(A l)从2.6分别增加到3.9、5.5、7.0、8.6和10.4,以酚醛树脂为结合剂,无水酒精为分散剂,混匀后压制成型,坯体试样干燥后,在刚玉质管式炉内,氩气气氛下,于1 700℃保温2 h制备了A l4SiC4-A l4O4C复合材料。利用DTA-TG、XRD和SEM等测试技术,研究了铝粉加入量对该材料相组成和显微结构的影响。结果表明:在一定范围内随着金属A l粉加入量的增加,A l4SiC4产物的含量也会相应的增加。试样中生成的A l4SiC4有片状和块状两种形貌,粒径分别在5~15和10~20μm之间。金属A l粉添加量的增加,对A l4SiC4晶粒形状和粒径影响不大;合成的A l4O4C粒径一般在1μm以下,主要分布在A l4SiC4晶粒表面,形状无规则,部分还粘结在一起。     

TiO_2对制备Al_4SiC_4-Al_4O_4C复合材料的作用

将焦宝石粉、活性炭粉和铝粉按质量比39:27.6:33.4配料作为基料,再分别加入占基料总质量0、3%、6%和9%的TiO2粉末(锐钛矿型),加入<10%的酚醛树脂为结合剂混匀后,压制成型,坯体试样干燥后,置于刚玉管式炉中,通入流动氩气,分别于1 300、1 400、1 500、1 600和1 700℃保温2 h制备了Al4SiC4-Al4O4C复合材料.利用热重分析、化学分析、XRD和SEM等测试技术,研究了TiO2加入量对材料物相组成和显微结构的影响.结果表明:试样中的Ti在烧成过程中有少量损失,残余的TiO2在1 300 ℃前全部反应转变为TiC,生成的TiC在1 300～1 700 ℃稳定存在;Tio2加入量对材料物相组成没有明显影响,但TiO2加入量超过3%时,Al4SiC4和Al4O4C的生成温度将由1 500℃提升至1 600℃;随着材料中Ti4+浓度增加,Ti4+更容易与Al4SiC4形成有限置换固溶体而导致晶格缺陷,促使Al4SiC4在1 700℃分解,形成更多的Al4O4C短纤维,同时使试样表面生成片状Al2O3层.