2—（2—氰基—4—硝基苯）偶氮）—6—异丙基苯酚的合成及其与金属离子显色反应

以２－氰基－４－硝基苯胺为原料重氮化后２－异丙基苯酚偶联，合成了２－（２－氰基－４－硝基苯）偶氮）－６－异丙基苯酚（２－ＣＮ－４－ＮＯ２－ＢＡＩＰ）。测定了其离解常数，并研究了它与金属离子的显色反应。     

2（3—（5—硝基并异噻唑）偶氮）—6—异丙基苯酚的合成及其性质研究

以２－氰基－４－硝基苯为原料合成了３－氨基－５－硝基－２，１－苯并异噻唑，并使之与邻异丙基苯酚偶联，得到２－（３－５－硝基苯并异噻唑）偶氮）－６－异丙基苯酚，它有可能成为一个敏锐的酸碱指示剂和Ｃｕ＾２＋，Ｃｏ＾２＋，Ｎｉ＾２＋等离子的显色剂。     

2－丁氧基－5－（1，1，3，3－四甲基丁基）－苯硫酸的合成

以４－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯酚２为原料，通过３步合成了２－丁氧基－５－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯硫酚１。４－（１，１，３，３－四甲丁基）－苯酚２是由苯酚与二聚异丁烯（Ｄｉｉｓｏｂｕｔｙｌｅｎｅ）在硫酸存在下反应制得。３个化合物的结构以１ＨＮＭＲ予以表征。     

3－氰基－5－［2－（3－乙基－2－苯并噻唑啉基）亚乙基］4－苯基－2（5H）－呋喃酮蒸发膜的结构与光、电导性能的关系

３－氰基－５－［２－（３－乙基－２－苯并噻唑啉基）亚乙基］４－苯基－２（５Ｈ）－呋喃酮蒸发膜的结构与光、电导性能的关系常友明，邓晓东，李春秋（中国科学院化学研究所，北京１０００８０）（扬州师范学院，扬州２２５００２）关键词晶态，蒸发膜，结构，光电性能...     

高纯度2，4－二氯苯酚合成工艺研究

高纯度２，４－二氯苯酚合成工艺研究赵美法，李从宝（青岛胶南化工厂，２６６４００）２，４－二氯苯酚是合成农药除草醚、２，４－Ｄ、毒克散、伊比磷及医药硫双二氯酚等的中间体。传统的苯酚催化氯化法只能生产含量８５％～９２％的２，４－二氯苯酚，其中的杂质２，６...     

1－氰基－2－氮乙酰氨基环戊烯－1，2的合成研究

研究了用己二腈的副产品１－氨基－２－氰基环戊烯－１，２与乙酸酐反应合成１－氰基－２－氮乙酰氨基环戊烯－１，２。讨论了介质对合成反应的影响，介质不同，产品１－氰基－２－氮乙酰氨基环戊烯－１，２的收率不同。以蒸馏水为反应介质，产品收率为７７％；以乙酸酐为介质时，产品收率为８７．７％；以氯仿为介质，产品收率为８２．４％。     

N－乙基－3－氰基－4－甲基－6－羟基吡啶－2－酮合成工艺的研究

根据缩合环化反应的基本原理，研究了合成Ｎ－乙基－３－氰基－４－甲基－６－羟基吡啶－２－酮（简称Ｎ－乙基羟基吡啶酮）的合成工艺，确定了适宜的工艺参数，产品收率达８０％，纯度达９５％以上。     

1，4－二氨基－2，3－二氰基蒽醌合成路线的探讨

１，４－二氨基－２，３－二氰基蒽醌合成路线的探讨王昌满（天津市染料工业研究所）１，４－二氨基－２，３－二氰基蒽醌是合成耐光、耐升华牢度性能优异的鲜艳的分散翠蓝染料重要的中间体。如Ｃ．１．分散蓝６０、９９、１４３、１７６、１７６、１９８等均用此中间体来...     

4，4’－硫代双［2－（1，1－二甲基乙基）－5－甲基苯酚］的合成及鉴定

报道了４，４′－硫代双［２－（１，１－二甲基乙基）－５一甲基苯酚］的合成方法及结构鉴定。     

2，6－氰基－4－硝基苯胺合成的新方法

２，６－氰基－４－硝基苯胺合成的新方法解韫青，连业良（青岛建筑工程学院环境工程系，青岛２６６０３３）２，６一二氰基一个硝基苯胺是一种重要有机中间体，在染料、颜料、医药、感光材料等方面有着重要的用途。传统的合成方法是用间苯二甲酸经硝化、酷氯化、酷胺化、...     

氨噻肟酸的合成

4-氯乙酰乙酸乙酯经亚硝酸异丙酯肟化、硫脲环合一步反应制得去甲氨噻肟酸乙酯。反应条件为:n(4-氯乙酰乙酸乙酯)∶n(亚硝酸异丙酯)=1∶1.05,肟化反应温度为10~12℃,肟化反应、环合反应时间分别为22、3.5h。去甲氨噻肟酸乙酯经甲基化、水解反应后得到氨噻肟酸,总收率46.3%(以4-氯乙酰乙酸乙酯计)。产物经1HMNR表征,符合结构特征。     

氨噻肟酸乙酯的合成研究

以去甲氨噻肟酸乙酯(DMAT)为原料,对影响反应收率的反应温度、物料配比、相转移催化剂及其用量、甲基化试剂、反应时间等因素进行了研究。最佳反应条件为:反应温度20℃,NaOH为碱性试剂,DMAT∶NaOH∶(CH3O)2SO3为1∶1.2∶1.2,四丁基碘化铵作相转移催化剂,用量为底物摩尔数的7%,硫酸二甲酯为甲基化试剂,乙醇和四氢呋喃为溶剂,反应时间约为4 h,总收率为79%。     

1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-3-溴-1-丙烯的合成

1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-3-溴-1-丙烯(2)是氟环唑的关键中间体。以1,2-二氯乙烷和水为溶剂,1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-1-丙烯(1)在氢溴酸/双氧水体系中发生α-溴代反应得到该化合物。通过使用氢溴酸/双氧水代替溴素或N-溴代丁二酰亚胺,提高了溴的利用率及产品的收率,避免了烯烃的加成,减少了副反应的发生,减少了三废。通过实验获得了反应的优惠条件:二氯乙烷和水为溶剂,回流反应,n(1)∶n(HBr)∶n(H2O2)=1∶1.1∶2.5,氢溴酸和双氧水的滴加时间为6 h,在上述反应条件下,反应收率为90.6%,选择性90.6%。     

2-(4-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-氧基)-2-甲基苯基)-2-(取代苯胺)乙腈类衍生物的合成与表征

为了寻求具有除草活性的化合物,以3-甲基苯酚为起始原料,通过酰化反应及取代反应合成了中间体4-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-氧基)-2-甲基苯甲醛(Ⅲ),运用中间体(Ⅲ)通过三组分一锅法合成了12个2-[4-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-氧基)-2-甲基苯基]-2-(取代苯胺)乙腈类衍生物,三组分反应具有良好的收率,为64%～96%。所合成化合物的结构经核磁共振氢谱、质谱和元素分析进行了表征。     

水溶液中4-(2-羟基-苯甲酸酯基)-2-环戊烯砜的合成

以3,4-二溴环戊砜(1)为原料,在无水吡啶作用下发生消除反应,得到反应中间体4-溴-2-环戊烯砜(2),再与水杨酸钠(3)在水溶液和DMF中发生酯化反应,合成水杨酸酯环戊烯砜衍生物(4),用IR,1H NMR,MS,元素分析表征了它们的结构,并讨论了酯化反应在在水溶液和DMF中的最佳反应条件。结果表明:水溶液中的酯化反应后处理更加简单,产率最高。     

2-(4-烷基苯基)-1,3-丙二醇的合成

以 4 烷基苯乙酮为原料 ,经过Willgerodt反应、水解、酯化、缩合、硼氢化钠还原等 5步反应合成了 2 (4 烷基苯基 ) 1,3 丙二醇。总收率大于 40 % ,产品质量分数均大于 99%。研究了反应物纯度、反应时间及反应温度对 4 戊基苯乙酸甲酯与甲酸甲酯的缩合反应的影响 ,确定了在45℃下、反应 4h为较理想的反应条件。通过红外光谱、核磁共振氢谱和质谱的分析确定了目标化合物的结构     

2-氯-4-(4-氯苯氧基)-苯乙酮的制备

报道了一种以对氯苯酚和2，4-二氯苯乙酮为原料制备农用杀菌剂恶醚唑中间体2-氯-4-（4-氯苯氧基）-苯乙酮的合成工艺。通过对反应的研究证明该合成法收率高、成本低，适合大规模工业化生产。     

2-(4-羟基苯基)六氟异丙醇的合成

以2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇(Ⅰ)为原料,经重氮化、水解制得2-(4-羟基苯基)六氟异丙醇(Ⅱ),产物结构经EA、IR、1HNMR和MS确认;同时,对影响反应的主要因素进行了系统考察。结果表明,在重氮化反应温度为-2～2℃、w(H2SO4)=w(NaNO2)=30%、n(H2SO4)∶n(NaNO2)∶n(Ⅰ)=4.1∶1.1∶1.0及水解反应温度110℃、w(H2SO4)=50%、n(H2SO4)/n(Ⅰ)=11.0、水解时间2 h的优化条件下,目标物的平均收率高达91%。     

1-羟基-4-(4-甲基苯基)-2-甲肟基咪唑-3-氧化物的合成工艺研究

以2,2-二氯-4'-甲基苯乙酮为原料,在六水合氯化铁促进下,与羟胺盐和乙二醛反应,得到1-羟基-4-(4-甲基苯基)-2-甲肟基咪唑-3-氧化物。研究了反应时间、物料配比、溶剂的种类和三氯化铁的用量等因素对环化反应的影响,优惠条件下的收率达到87.5%。该法原料来源广、成本低、反应条件温和、收率高,具有工业化应用前景。     

氨噻肟酸乙酯的合成研究

以乙酰乙酸乙酯为原料,经肟化、甲基化、卤化及环合合成了(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑)-2-甲氧基亚胺基乙酸乙酯。其中,肟化、甲基化无需分离提纯,简化了操作步骤,卤化过程用磺酰氯代替了传统的卤化试剂溴素,降低了反应的成本,并考察卤化反应中各因素对收率的影响。采用红外、核磁及液质连用色谱等确定其结构,通过高效液相色谱测定该工艺制得的氨噻肟酸乙酯的纯度可达到98%以上。产品的总收率达到46%(以乙酰乙酸乙酯计)。