混合镨钕氧化物作为酯化催化剂的研究

酯化反应是一类重要的有机反应,在工业生产上有着广泛的应用。这类反应,传统的方法是用酸作催化剂,但易产生副反应,三废量大,且产品质量也欠佳。例增塑剂DOP的生产就是如此。为减少污染,提高产品质量,自60年代起,研究了酯化反应的非酸催化。如采用     

稀土氧化物作为酯化反应催化剂的改进

采用高温分解稀土与１－苯基－３－甲基－苯甲酰吡唑酮－５（ＨＰＭＢＰ）配合物的方可生成活性Ｌｎ２Ｏ３（Ｌｎ＝Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｒ）。其比表面从１～３ｍ２／ｇ增大至１１～１５ｍ２／ｇ，提高了酯化反应的催化活性。     

Y_2O_3、Sc_2O_3作为酯化催化剂的研究

有机羧酸与醇的酯化反应,传统的方法是用酸作催化剂。由于这种方法容易产生副反应,用于工业生产不仅产品质量差,而且三废量大,例如DOP增塑剂的生产就是如     

硫酸介质中铈的电解氧化研究

本文系统研究了硫酸介质中铈的电解氧化行为,得出了铈氧化最佳工艺条件,本工艺方法与空气氧化法相比,不仅简单易行,而且成本低,氧化率高,有较大的工业实用性。     

硫酸铈法测定矿石中铁

重铬酸钾—二氯化锡容量法测定铁,具有简单、快速、稳定的优点,但最大缺点是汞离子造成环境污染。去年我室采用二氯化锡—三氯化钛—重铬酸钾法测定铁,用中性红作还原指示剂,避免了汞的污染。今年为了进一步消除铬的污染,我们选择了铈量法,采用两种还原剂,一种是二氯化锡—三氯化钛,一种是次亚磷酸钠—亚硫酸钠,以钨酸钠或中性红作还原指示剂。试验表明,用二氯化锡—三氯化钛作还原剂,获得了比较好的结果。     

硫酸铈滴定法测定铁矿中铁

提出在HCl介质中,以抗坏血酸还原铁 ,残余的抗坏血酸以次甲基蓝为指示剂,硫酸铈氧化,然后在硫 磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,硫酸铈标准溶液滴定铁 。大多数常见离子不干扰铁的测定,氟的干扰可用硼酸消除。本方法简便、快速,用于铁矿中铁的测定,结果满意。     

硫酸肼—硫酸铈容量法测定矿石中的钼

方法基于在适当的盐酸介质中以硫酸肼还原钼(Ⅵ)为钼(Ⅴ),然后在硫酸介质中用硫酸铈滴定钼(Ⅴ),以甲基橙作为终点指示剂。分析手续:称样0.4克于铁坩埚中,加过氧化钠3—4克,搅匀,于650—700℃熔融4—5分钟,以100毫升2％乙醇溶液浸出,冷至室温加2％铜试剂5毫升(注1),移入200毫升容量瓶。取滤液50毫升于锥形瓶中,加过氧化氢1.5毫升(注2),加热煮沸至过氧化氢     

硫酸铈对Ni-B合金化学镀的影响

研究了硫酸铈对化学镀Ni-B合金的影响,通过实验测定得出,镀液中添加一定量的硫酸铈能提高沉积速度和改善Ni-B镀层的耐蚀性能.XRD结果表明,由于硫酸铈的加入,在B含量较低的情况下,获得了非晶态的Ni-B合金镀层.     

硫酸铈容量法测定粗铅中的锑

本法用硫酸-硫酸钾分解试样,硫酸肼还原,甲基橙-次甲基蓝力指示剂,控制温度为40℃,以铈盐容量法完成测定。     

硫酸铈容量法测定矿渣中锑含量

矿渣中锑含量不能按硫酸铈常规容量法分析,由于矿渣中含有不溶于高热硫酸的黑色物质亚铁硅酸盐,而实验中往往会把亚铁硅酸盐中的Fe（Ⅱ）在滴定时误测为锑,因此应在加盐酸滴定前用特殊过滤的办法来除去硫酸不溶黑渣,分析所得结果与光度法、光谱法、原子荧光法结果一致。该方法操作简易、干扰小、准确度较高、成本较低。     

阻抑动力学光度法测定催化剂中铈

在弱酸条件下,痕量铈(Ⅳ)对于亮绿SF和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)的褪色反应有阻抑作用,由此建立了一种动力学光度法测定铈的新体系。考察了缓冲溶液种类和用量、亮绿SF和CTMAB用量、试剂加入顺序、温度和时间等因素对反应的影响,建立的最佳测定条件为:在25 mL比色管中加入1.0 mL CTMAB溶液、2.0 mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液、2.0 mL 亮绿SF溶液,室温反应60 min,测定波长为630 nm。实验表明,在Ce(Ⅳ)质量浓度为0~80 ng/mL时,吸光度的改变量ΔA与Ce(Ⅳ)质量浓度有良好的线性关系,相关系数为0.994 3,检出限为7.1 ng/mL,表观摩尔吸光系数为3.73×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。实验方法用于含铈催化剂中铈含量的测定,其测定结果与硫酸亚铁铵滴定法基本一致,5次测定结果的相对标准偏差RSD≤4.0%。     

用阳离子交换树脂从硫酸浸液中分离铈和二氧化铈的制备

本文研究了氟碳铈矿氧化焙烧,硫酸浸出和用离子交换法从浸液中分离铈的工艺过程,并确立了最佳工艺条件。最佳的熔烧和浸出条件是：焙烧温度５００～６００℃,烧烧时间２小时,浸液硫酸浓度６Ｎ,浸出温度５０℃,浸出时间２小时;最佳的离子交换条件是：料液（浸出液）的稀土总浓度７０～８０ｇ／ｌ,料液的线速度（流速）是０．５ｃｍ／ｍｉｎ,交换柱的高度和直径之比大于９,在为个条件下,铈的收率是８５％,铈比总稀土大于９     

从失效汽车尾气催化剂中提取铈和镧的研究

采用硫酸熟化焙烧—酸浸工艺从失效汽车尾气催化剂中提取铈、镧,主要研究了酸料比、焙烧温度、焙烧时间、浸出温度、浸出酸度、浸出时间等对铈、镧浸出率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:酸料比0.9,150℃焙烧3h,浸出液固比4∶1,浸出硫酸浓度1.0mol/L,浸出温度60℃,浸出时间4h。此时,铈、镧的平均浸出率分别为85.80%和85.01%。     

硫酸铈滴定法测定高铋铅中锑

准确测定高铋铅中杂质元素含量对电解精炼生产技术条件控制具有重要意义。实验对高铋铅中锑含量的测定进行了探讨。采用硝酸-酒石酸混酸溶解样品,用硫酸碳化酒石酸,硝酸除碳,以硫酸联胺作还原剂将锑(V)还原为锑(III),然后在盐酸介质中,加磷酸掩蔽高价铁离子,加热试液至80~90℃,以甲基橙、亚甲基蓝为指示剂,以硫酸铈标准溶液进行滴定,建立了硫酸铈滴定法测定高铋铅中锑的方法。干扰试验结果表明,高铋铅中的共存元素(铅、铋、铜、银、锡、铁、砷、金)对锑的测定无影响。采用实验方法对高铋铅实际样品进行精密度和加标回收试验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.0%~1.2%,加标回收率为99%~102%。样品经酒石酸-硝酸混酸处理后,分别使用硫酸铈滴定法和火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定锑含量,两种方法的测定结果相吻合。将实验方法应用于高铋铅实际样品中锑的测定,并经过实验室间比对试验,结果满意。     

硫酸铈对快速镍刷镀层性能的影响

研究了硫酸铈对快速镍电刷镀层性能的影响,测量了镀层的沉积速率、硬度和空隙率,并分析了硫酸铈产生影响的机理。结果表明,镀液中硫酸铈加入量为0.3g/L～0.6g/L时,可以提高镀层沉积速度,改善镀层表面质量,降低镀层气孔率,提高镀层硬度,但不降低镀层结合力。同时指出,镀层质量的提高是由于镀层的内部组织结构产生了变化。     

转化稀土硫酸复盐和分离铈的碳酸盐法

本发明提供了一种稀土硫酸复盐和分离铈的碳酸盐法,属于稀土湿法冶金,其主要特征是用铵或碱金属碳酸盐、酸式碳酸盐为转化剂,在室温下与单一或混合稀土硫酸复盐反应,生成相应的稀土碳酸盐结晶,四     

硫酸铈容量法测定锑精矿中锑含量方法研究探讨

采用硫酸分解锑精矿样品时,先加入少量硫酸分解至冒硫酸烟,去除样品中所含的选矿试剂及自身所含有机质,同时加入一定量的三氯化铁,可以使滴定终点更加容易观察;滴定过程中始终保持高温、慢速滴定,可以保证测试结果稳定可靠;采用本文的测试方法测试锑矿石国家一级标准物质GBW07279和10个高含量实际样品,所有测试结果精密度良好,RSD均小于1%,GBW07279测试结果同参考值一致,RE仅为0.21%,该方法稳定、可靠。     

硅胶担载硫酸铈催化合成丁二酸二乙酯

首次以硅胶担载硫酸铈(Ce(SO4)2/SiO2)为催化剂,合成了丁二酸二乙酯,该催化剂活性组分用量少,催化活性高,易分离,不腐蚀设备,无废酸排放,是一种环境友好催化剂。考察了影响反应的条件,获得优化试验条件:Ce(SO4)2担载量15%,丁二酸0.1mol,无水乙醇0.7mol,催化剂1.0g,反应时间2h,酯化率达91.5%。     

硅胶固载硫酸铈催化合成己酸己酯

采用自制的硅胶固载硫酸铈为催化剂合成了己酸己酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及带水剂用量等因素对收率的影响.结果表明,该催化剂具有催化活性高,易分离回收,操作简单,后处理方便,收率高等优点.适宜反应条件下收率为93.6%.