镍基、钴基、铁基合金粉末中硼的测定

本法用氢氧化钠——过氧化钠分解镍、钴、铁基合金粉末试样,热水浸取,干过滤分离除去铁、镍、钴、铜等干扰元素。以氯化钡、三氯化铁、过氧化氢分离掩蔽铬、钨、钼等干扰元素。用氢氧化钠——甘露醇容量法测定硼。方法操作简便,易于掌握。适用于测定含铬40％、钨30％、钼10％、含硼量为1～4％的合金粉末试样,其相对标准偏差为1.37—2.88％。 称取0.5000克试样置于先熔有1克氢氧化钠的镍坩埚中,加4克过氧化钠,在酒精喷灯上熔至透明,冷却。置于300毫升烧杯     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中硅铬硼

镍基合金耐蚀性优良,但难以溶解。实验使用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解法消解样品,选择Si 288.158 nm、Cr 267.716 nm、B 249.678 nm为分析谱线,选用基体匹配法消除基体效应的影响,采用自动匹配法校正谱线干扰,并稀释溶液从而扩大铬元素的测定范围,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基合金中硅、铬、硼的方法。硅在0.1%～2.0%(质量分数,下同)、铬在0.1%～2.0%、硼在0.01%～0.1%范围内,各元素发射强度与其质量分数呈线性关系,校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 4,各元素检出限不大于0.000 2%。按照实验方法测定镍基合金样品中硅、铬、硼,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%～1.8%。方法应用于镍基合金标准样品的测定,测定结果与认定值相符。     

喷涂喷焊合金粉末中硼的电位法测定

合金试样中较高含量硼的测定目前仍延用碱分离——中和滴定法.该法较为繁琐.1978年竹内正邦将该法的溶样、分离、滴定等步骤做了适当的简化和改进后应用于非晶态合金中硼的测定.为减少硼在溶样过程中的损失,要低温溶解试样并在3分钟内溶解完全,这对于绝大多数高合金试样特别是喷涂喷焊合金试样很难实现.文中报导大量铬存在下硼的分离不完全,故该法不适用于高铬试样.氟硼酸根离子选择性电极已经应用于钢铁等试样中硼的测定.本文应用电位法测定了喷涂喷焊合金粉末中硼,取得了较满意的结果.     

ICP-AES法测定硅铁中全硼

提出了硅铁中酸溶硼与酸不溶硼的概念 ;试验了测定硅铁中硼的酸溶条件。结果表明 ,在硫磷混酸冒烟的条件下 ,硅铁中硼及其化合物可被分解完全 ,在此条件下溶解硅铁测出的硼称为硅铁中的全硼。     

氟硼酸根电极测定铝合金中硼

目前铝合金中硼量的测定,大多采用洋红比色法和蒸馏分离—姜黄素比色法.前者灵敏度及准确度均较低,需要在浓硫酸条件下进行发色,操作非常不便.而后者需经繁杂的分离手续,分析周期较长,且使用有机试剂污染环境.近十年来,离子选择性电极在分析化学方面的应用发展很快.随着氟硼酸根电极的研制成功,国内外已使用该电极测定了钢、氧化铝—碳化硼、单晶硅、钛合金及高温合金中的硼.本文采用氟硼酸根电极对铝合金     

ICP—AES法测定钢中微量酸溶硼

以2.5mol/L硫酸分解样品,过滤分离酸溶硼,在铁基体中用ICP直接测定钢中微量酸溶硼,考察了测定的最佳条件及共存元素对测定的影响。所拟定的方法操作简便、快速、灵敏度高,检出限0.035μg/mL,样品测定下限为0.00035%,样品加标回收率在99．0％－103．1％之间。     

硬质合金中钽量的比色测定

本文采用四苯砷氯盐酸盐于氢氟酸—硝酸介质中沉淀分离钽,焦硫酸钾熔融后用焦性没食子酸比色测定。分离完全,方法回收率高,适用于测定硬质合金中0.5—5％的钽量。沉淀分离条件:钽在氢氟酸浓度1—10M时沉淀完全。四苯砷氯盐酸盐(TPAC)用量在15—45毫升时钽回收率较好。根据TPAC的质量,我们采用25毫升。沉淀的洗涤液中需加入一定量的TPAC和保持一定的氢氟酸浓度,为便于     

硅铁合金中痕量硼的分光光度测定

建立了蒸馏分离 -姜黄素光度法测定硅铁合金中痕量硼的方法。对在氢氟酸介质中溶样时痕量硼的挥发损失及其络合保护问题进行了试验 ,结果表明 ,通过加入适量甘露醇络合保护 ,可有效地防止痕量硼在样品溶解及其溶液蒸发过程中的挥发损失 ,并成功地用于实际样品分析 ,取得了令人满意的结果。同时 ,对所拟溶样条件下所得硼的分析结果是否为全硼问题进行了进一步探讨 ,结果证实 ,所拟溶样条件下硼的测定结果为全硼。方法可用于硅铁合金等含高硅样品及需使用氢氟酸才能分解的样品中痕量硼的分析测定     

滴定法联合快速测定镍硼合金中的硼和铝

试样用过氧化钠熔融,用热水浸取熔融物,在乙醇存在下,加热煮沸驱除过氧化氢,定容后,过滤铁、镍、锰等沉淀与硼、铝分离,移取部分滤液分别测定硼、铝量。测定方法简便、快速,测定结果令人满意,硼的相对标准偏差≤0.74%,铝的相对标准偏差≤2.89%。     

酸碱滴定法测定六硼化镧中硼的研究

六硼化镧试样经稀硝酸溶解,以乙二胺四乙酸二钠为掩蔽剂,甘露醇为硼酸络合剂,采用酸碱滴定法测定硼含量。对溶样方法、试剂加入量、滴定终点判断方式、干扰元素、回收率和精密度进行了研究。本方法操作简单、快速、准确,具有良好的准确度和精密度,硼回收率在99.45%~100.48%之间,RSD小于0.50%。     

氟硼酸根电极测定钛及钛合金中的硼

钛及钛合金中微量硼的测定,大多采用蒸馏分离一姜黄素比色法和次甲基蓝比色法等,这些方法操作手续比较繁杂,特别是次甲基蓝法,需在氢氟酸介质中萃取,操作很为不便.随着硝酸根液膜电极的出现,提出了这类电极对氟硼酸根产生响应的可能性(NO_(3)~(-)与BF_(4)~(-)的行为有许多相似之处)随着氟硼酸根电极的研制成功,国内外已经应用氟硼酸根电极测定钢、硅、氧化铝—碳化硼及水中的硼.本文针对钛及钛合金中硼的测定,作了条件试验,方法简便,结果令人满意.     

原子吸收分光光度法测定锌基合金中铜、镁、铅、镉、铁

就锌基合金中的Cu、Mg、Pb、Cd、Fe元素的测定,采用原子吸收分光光度法,在同一溶液中连续测定,通过试验条件的测试,验证该方法不受彼此元素的干扰,可不经杂质分离,从而具有准确、快速、简便的特点。     

硼、碳含量对高硼铁基合金组织和性能的影响

高硼铁基合金是一种新型耐磨材料.硼、碳分别是决定硼化物和基体的重要元素,其含量对组织和性能起决定作用.采用正交实验法研究了硼的质量分数为1.5%～2.5%、碳的质量分数为0.2%～0.5%时高硼铁基合金组织的变化及其对硬度和冲击韧度的影响,为此类材料的研究提供了基础.     

火花源原子发射光谱法分析冷镦钢中痕量钙和硼

用铣样机进行试样表面处理,试验后选取2 mm 的切削深度,采用火花源原子发射光谱法进行冷镦钢中痕量钙和硼的测定。优化仪器分析条件,采用进口标准样品建立钙和硼的校准曲线。钙和硼的检出限均为0.2 μg/g,适用于冷镦钢中质量分数分别为0.000 1%~0.015%的钙和0.000 1%~0.012%硼的测定。对编号为B.S. CA1A 的钙硼低合金钢标准样品进行精密度考察,当钙、硼质量分数为0.002 1%和0.001 0%时,其相对标准偏差分别为3.5%和3.9%。对钙硼低合金钢标准样品和冷镦钢实际样品进行分析,测定值与认定值及湿法的测定值基本一致。     

高硼磷非晶态合金中硼的测定

高磷的存在,对高硼的容量法测定有严重干扰,本工作借助于在强酸性介质中用TMPD氯仿溶液萃取硼,与铁、镍、磷等干扰元素分离,再将有机相中的硼,用碱性溶液反萃取到水相,然后用容量法测定硼含量。本工作研究了高硼的萃取、反萃取条件,使硼的回收率接近100％。方法较蒸馏法或离子交换法简单,采用该方法分析高硼磷非晶态合金中的硼,可得到满意的结果。     

半二甲酚橙分光光度法测定镍铬硅硼合金中的残余铝

镍铬硅硼合金试样由于很难在盐酸、硝酸、王水等酸中溶解完全,因此准确、快速的测定其残余铝含量,给分析者提出了一个新任务.本文经试验,确定用氢氟酸—王水于聚四氟乙烯烧杯中使试样能很快溶解完全,同时以铜试剂沉淀分离后直接在滤液中用半二甲酚橙与铝显色并进行测定,方法简单、快速,重现性好,适用于0.01%以上铝的分析.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁合金中铝硅磷硼

探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定硼铁中铝、硅、磷、硼的分析条件。试样经过氧化钠熔融,盐酸酸化,采用ICP-OES于同一试液中联合测定铝、硅、磷、硼,铁的背景干扰采用背景校正扣除。确定了仪器的最佳分析条件,选择铝、硅、磷、硼的分析谱线分别为396.152 nm,251.611 nm,178.284 nm,249.773 nm。该法已用于硼铁合金标准样品中铝、硅、磷、硼的测定,测定结果与认定值相符,相对标准偏差(n=7)为0.56%～3.3%,加标回收率在96%～103%。     

铁基非晶合金铁硅硼中硅和硼的测定

以相似材质硼铁和硅钢的化学分析方法为基础,建立了氟硅酸钾沉淀滴定法测定铁基非晶合金铁硅硼中硅、酸溶中和滴定法测定铁基非晶合金铁硼硅中硼的方法。硼的测定在酸溶样方法方面进行了改进,即酸不溶的白色絮状物经过滤分离用碱溶液溶解后,与滤液进行合并。硅的测定也将文献方法进行了一些改进,如减少了氢氟酸的用量并直接加入硝酸钾固体促进氟硅酸钾沉淀完全。本方法与传统方法硅和硼的检测结果相符,且重复性较好。     

姜黄素光度法测定硼量国际标准的共同试验

用国际标准草案[1 ] (DIS)与现行国家标准 (GB)方法相对照 ,对硼的测定条件进行试验、验证。采用盐酸 -硝酸溶解试样 ,在 2 90℃以硫酸 -磷酸分解硼化物 ,在乙酸缓冲溶液中 ,硼与姜黄素生成有色络合物 ,ε543=1.2× 10 5,用本方法测定的硼量与全硼标准值基本相等 ,方法的准确度及重复性较好 ,对DIS与GB的差别进行了探讨 ,提出了改进意见。     

钢中硼相分析方法的研究

在弱酸性的氯化钾-柠檬酸电解液中电解提取钢中所有硼的析出相,然后用稀硫酸分离碳硼化物,硫酸-过氧化氢分离合金元素硼化物,硝酸-硫酸分解氧化硼和氮化硼,最后采用ICP-AES光谱法测定各相中硼的含量.通过实验,建立了一整套低硼钢中固溶硼、碳硼化物、合金元素硼化物、氧化硼和氮化硼的分离、测定方法.