溶胶-凝胶法低温合成亚微米α-Al_2O_3的制备与表征

以硝酸铝、硝酸铜、钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法低温合成亚微米氧化铝粉体,并对不同温度煅烧后粉体的物相与形貌进行表征。通过在硝酸铝的无水乙醇溶胶中引入少量CuO-TiO2氧化物助剂前驱体,在80℃水浴中长时间静置后获得浅蓝色凝胶,在不同温度下煅烧该凝胶,结果发现:煅烧温度低于950℃时,所获得的粉体主要为无定形态,仅含有少量的γ-Al2O3;将凝胶在1000℃煅烧2h后,全部变成粒径在80～100nm之间、粉体颗粒呈球形的α-Al2O3;当煅烧温度升高到1050℃时,α-Al2O3的颗粒直径长大到200～400nm。CuO-TiO2氧化物助剂前驱体的引入,不但降低了α-Al2O3的晶相合成温度,同时促进了α-Al2O3粉体颗粒的生长。     

干法纺丝制备α-Al2O3陶瓷纤维及其力学性能研究

以异丙醇铝和过氧化氢经水热反应制备的拟薄水铝石为原料,合成了可纺性铝溶胶,用干法纺丝法制备了氧化铝凝胶纤维,烧结后得到了α-Al2O3连续纤维,对烧结工艺研究表明:慢速升温至650℃后在1 300 ℃下快速烧结1 0 min后,制备的α-Al2O3纤维直径均匀,约10 μm,最大断裂强度为1.37 GPa.     

异丙醇铝加压水解合成亚微米级球形氧化铝粉

以异丙醇铝、异丙醇为原料,在反应釜中加热到250℃,压力为5 MPa,然后迅速泄压,水解,得到粒度分布窄的亚微米级球形氧化铝颗粒。对粉体进行了X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和热分析（TG-DTG）等表征。结果表明,加压水解法得到了白色蓬松状前驱物粉末,其颗粒呈球形,比表面积大,粒度分布窄,经过500℃2 h,800℃2 h,1 050℃2 h阶梯式加热焙烧后,得到产物α-Al2O3球形度不变、粒径0.4-1.2μm。此法具有设备简单、无毒无害、无杂质引入的优点。     

液相沉淀法制备ZrO2/Al2O3纳米复合粉体

以NH4Al(SO4)2·12H2O,ZrOCl2·8H2O,Y(NO)3为原材料,用NH4HCO3作沉淀剂,控制滴定速度小于5 mL/min,采用液相沉淀法制备了超细3Y-ZrO2/Al2O3前驱体.前驱体为分散的碱式碳酸盐,在1 200℃煅烧得到了分散性良好,平均粒径为20 nm的t-ZrO2和α-Al2O3两相分布均匀的纳米复合粉体.X射线衍射分析显示前驱体在煅烧过程中无中间相γ-Al2O3,θ-Al2O3生成.所制备的粉体具有高的烧结活性.在1 450℃烧结后烧结体相对致密度可达97.4%.     

高能球磨预处理工业氧化铝对制备亚微米α-Al_2O_3形貌的影响

为了制备粒度均匀的亚微米α-Al_2O_3粉,以工业氧化铝(Al_2O_3的质量分数为99. 66%)为原料,研究了高能球磨时间(0、5、9和15 h)对工业氧化铝颗粒形貌及1 300和1 450℃煅烧3 h后制备亚微米α-Al_2O_3形貌的影响。结果表明:随着高能球磨时间从5 h延长至15 h,工业氧化铝的颗粒尺寸逐渐细化,聚集体(20～100μm)经高能球磨15 h后,粉碎为1μm左右、分散性较好的小尺寸团聚体; 1 300和1 450℃煅烧所得α-Al_2O_3的颗粒形貌与γ-Al_2O_3形貌密切相关,α-Al_2O_3的晶粒尺寸随γ-Al_2O_3高能球磨时间的延长而细化,粒度分布的均匀性也逐渐提高。综合对比高能球磨不同时间的工业氧化铝经高温煅烧后制备α-Al_2O_3粉的颗粒形貌,高能球磨15 h的工业氧化铝经1 450℃煅烧3 h制备所得亚微米α-Al_2O_3的晶粒分布良好,晶粒尺寸在500 nm左右。     

醇-水法制备Al2O3-ZrO2复合粉体及其表征

以Al(OH)3和ZrOCl2·8H2O为起始原料,以NH4HCO3为沉淀剂,在醇-水混合溶液中获得前驱体,将前驱体在空气中煅烧,制备了Al2O3-ZrO2复合粉体.探讨了不同煅烧温度对Al2O3-ZrO2复合粉体的物相组成和显微形貌的影响.采用综合热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电镜等手段对粉体进行表征.结果表明:前驱体中含锆化合物主要以无定形的形式存在,当煅烧温度为600℃时,粉体中出现较强的t-ZrO2衍射峰,Al(OH)3的衍射峰肖失.当煅烧温度增加到1200℃时,粉体中主要存在α-Al2O3和t-ZrO2主晶相衍射峰.前驱体经600℃热处理后所制备的Al2O3-ZrO2复合粉体粒度分布均匀且大多数颗粒在50 ～ 100 nm之间;随着煅烧温度的升高,Al2O3-ZrO2复合粉体颗粒出现长大,且其显微形貌由球状颗粒为主逐渐向球状、片状以及短棒状等多样化结构过渡.     

水溶液沉淀法制备超细球形α-Al2O3

以硫酸铝、氯化铝和尿素作为原料,在90℃条件下利用化学沉淀法制备了α-Al2O3粉末,探讨了活性剂PEG和NaCl的含量对颗粒形貌、尺寸和团聚情况的影响。利用XRD、SEM和TG/DSC对样品进行表征,结果表明:聚乙二醇(PEG)可以提高粉体的分散性,由TG曲线可知前躯体为无定形的AlOOH.0.25H2O,PEG的吸附效率为13.2%。前躯体在600℃和800℃煅烧2 h得到无形定的Al2O3和γ-Al2O3,1000℃即转变为α-Al2O3并伴随Na2SO4的特征峰,1200℃完全转变为α-Al2O3。加入一定量的NaCl能防止α-Al2O3粉末在1000℃高温煅烧时的团聚,[NaCl]=0.05 mol/L时能获得0.5μm的分散较好的球形α-Al2O3颗粒;当[NaCl]=0.1 mol/L时能获得大量纳米尺寸的球形α-Al2O3颗粒;当[NaCl]≥0.15 mol/L时,α-Al2O3颗粒团聚严重。     

氢氧化铝热分解制备α-Al2 O3 纳米粉体

以工业氢氧化铝为原料,采用引入添加剂的直接煅烧分解法制备出α-Al2O3纳米粉。制粉过程中,在氢氧化铝粉料中加入不同量的相变添加剂ZnF2、AlF3和纳米α-Al2O3晶种,在球磨罐中球磨3h,所得粉料分别于800℃、900℃、950℃、1000℃煅烧1h、1.5h、2h,并将制得的α-Al2O3粉体配制成固相体积分数为15%的悬浮液,加入分散剂并调节pH值=8进行分散处理,再将该悬浮液进行离心分离,使纳米粉被逐步地分级与分离出来。结果表明:向Al(OH)3粉料中加入1%ZnF2 1%晶种或3%AlF3 1%晶种,降低了相变温度,从而在950℃煅烧1h后即可得到晶粒度分别为32nm和37nm的α-Al2O3纳米粉。所制粉体经分散、离心处理后,二次粒度为168nm;TEM观察表明α-Al2O3颗粒呈分散良好的不规则形貌。     

氧化铝凝胶烧结过程中晶体生长及其抑制

运用XRD／SEM等手段，研究了拟薄水铝石凝胶烧结过程中α-Al2O3晶体的生长，溶胶-凝胶过程不改变拟薄水铝石的本质结构，只是使得其结构更加不完善。在凝胶烧结过程中，α-Al2O3晶体主要有3种形式的颗粒聚合体生长，由于固相传质，大小颗粒将发生融合，即聚合生长，结果是大颗粒变大，小颗粒消失，通过加入一定的晶体生长抑制剂，制备了微晶的氧化铝陶瓷。     

高能球磨对YAG陶瓷制备的影响(英文)

通过高能球磨法处理Y2O3-Al2O3(yttrium aluminum garnet,YAG)混合粉体,对球磨产物进行煅烧、成型以及烧结,并对固相反应中的物相变化、YAG粉体形貌以及YAG陶瓷密度、力学性能及显微结构进行表征和分析,确定了最佳的球磨时间和粉体煅烧温度.研究表明:经过40h高能球磨,得到的球磨产物具有良好的活性.采用传统固相法制备的YAG粉体,需要在1 500℃煅烧,该方法处理的YAG粉体在1 200℃煅烧2 h,可以得到活性较高的YAG粉体,使粉体的煅烧温度下降了300℃.利用常压烧结在1 550℃烧结坯体2h,得到致密的YAG陶瓷,明显改善了YAG陶瓷制备技术.     

pH值对沉淀法制备Al_2O_3相转变的影响

为获得Al2O3粉体,以Al(NO3)3为原料,NH3.H2O为沉淀剂,采用液相化学沉淀法,在不同pH值下制备了Al(OH)3前驱体,并利用TEM,XRD,TGA等分析手段对前驱体进行了表征。pH=5时前驱体的相转变主要是由非晶Al(OH)3→非晶Al2O3→α-Al2O3;pH=9及pH=11前驱体的相转变主要是由Al(OH)3→γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3。XRD结果表明,低pH值时制备的Al(OH)3更容易转化为α-Al2O3稳定相。pH=5时前驱体在1 100℃就可转变为α-Al2O3稳定相,而pH=9和pH=11时制备的前驱体则分别需在1 150℃和1 200℃才能转变为α-AlO。研究表明,pH值对制备的前驱体的物相、形貌、相转变都有很大影响。     

晶种的加入对异丙醇铝水解制备α-Al2O3的影响

以异丙醇铝水解制备α-Al2O3粉体,研究了晶种的加入对前驱体物相变化、氧化铝粉体的形貌以及其烧结性能的影响。结果表明,加入5%左右的α-Al2O3作为晶种时,可以降低氧化铝粉体的转相温度,能获得分散性更好、平均粒径更小的α-Al2O3粉体,其烧结性能也有所提高。     

凝胶固相反应法制备钪、铈共掺杂氧化锆粉体

以Sc2O3、Ce(NO3)3·6H2O和ZrO(NO3)2·xH2O为原料,采用凝胶固相反应法制备氧化钪、氧化铈共掺杂氧化锆(10Sc1CeSZ)粉体。结果表明:800℃煅烧后,10Sc1CeSZ粉体为单一立方萤石结构,比表面积为9.18 m2/g,粉体粒度分布均匀,平均颗粒尺寸为100 nm,适宜用于流延法制备电解质薄膜。10Sc1CeSZ粉体烧结活性好,采用流延法制备的生坯可在1 400~1 450℃烧结致密,烧结后仍为单一立方萤石结构。凝胶固相反应法制备10Sc1CeSZ粉体时具有操作简便、烧结活性好、粒度分布均匀等优点,适合用于规模化生产。     

制备高纯度α-Al_2O_3粉体的工艺研究

以硝酸铝和碳酸铵为原料,采用化学沉淀法,在不同硝酸铝浓度下制备Al2O3的前驱体Al(OH)3,再经不同温度煅烧得到Al2O3粉体。利用TG-DTG、XRD、BET及SEM等分析手段对粉体的性能进行了表征。结果表明,煅烧温度对Al2O3的晶型有着重要的影响,硝酸铝浓度为0.1 mol/L时制备出的粉体分散性较好,经1 200℃煅烧能制备出纯度较高的形貌类似球形的α-Al2O3粉体。     

柠檬酸凝胶法制备Mn-Ni-Fe基负温度系数热敏陶瓷

采用柠檬酸凝胶法制备锰-镍-铁基前驱体,在300℃煅烧干燥的前驱体得到纳米粒度粉末,压制成圆片坯体后在1100～1300℃烧结得到负温度系数(negative temperature coefficient,NTC)热敏陶瓷样品。研究了粉体和烧结样品的相结构、微观形貌、电性能和热敏特性。结果表明:合成粉体的纳米颗粒为单相Mn1/3Ni2/3Fe2O4尖晶石,粉体具有高化学均匀性。烧结的Mn1/3Ni2/3Fe2O4陶瓷样品具有均匀的微观结构,陶瓷样品的烧结密度和材料敏感指数β随着烧结温度的增加而增加。测量温度为50～150℃范围时,1300℃烧结的Mn1/3Ni2/3Fe2O4样品,其β可高达4300K。     

水热法制备片状氧化铝纳米粉体

在碳酸氢铵和PEG2000混合溶液中,加入硫酸铝铵和PEG400的混合溶液得到白色沉淀,将白色沉淀物与正丁醇共沸后,在900℃煅烧1h,得到γ-Al2O3粉体,粉体粒径约为20nm;在1200℃煅烧1h,得到片状α-Al2O3粉体,粉体粒径约为60nm。     

拜尔法三水铝石受热相变的形貌特征

研究了拜尔-三水铝石煅烧成α-Al2O3的相变过程和显微结构演变.用扫描电镜和x射线衍射(X-ray diffraction,XRD)研究了三水铝石及其热处理过程中的相组成和结晶形貌.拜尔一三水铝石原料为<200ttm的球形多晶粒团聚体颗粒,由六方柱状三水铝石和少量勃姆石组成.经200～1200 ℃处理,热处理中每间隔100℃保温3h,热处理后球形团聚体颗粒轮廓只有少许变化,晶粒保持了原三水铝石形貌.XRD分析表明:经200℃处理3h后,三水铝石大部分分解为勃姆石;至400℃,三水铝石全部分解,勃姆石绝大部分分解,开始生成γ-Al2O3;900℃时,开始生成θ-Al2O3和κ-Al2O3相,为γ-Al2O3,θ-Al2O3和κ-Al2O3三相共存;热处理至1 000℃,开始出现洳A1203,形成四相共存结构;至1 200℃,所有过渡相均已转变为α-Al2O3.     

改进草酸盐共沉淀法制备钛酸锶钡粉体

以硝酸钡、硝酸锶、草酸和钛酸丁酯为原料,通过向锶钡盐溶液中预先添加适量氨水,采用草酸盐共沉淀法制备了草酸氧钛锶钡[Ba0.6Sr0.4TiO(C<2O4)2·4H2O,BSTO]前躯体粉体,将该前躯体800℃煅烧4h得到钛酸锶钡(Ba<0.6Sr0.4TiO3,BST)粉体.改进的工艺省去了在共沉淀同时添加NH3·H2O调节反应体系pH值的过程,使整个工艺方法较之传统工艺更具可操作性.用X射线衍射仪和扫描电镜研究了BST粉体的相组成和微观形貌,并对该工艺所得BST粉体形貌形成机理进行了探讨.结果表明:所制备的BST粉体为高纯立方晶相,粉体呈准球状,粒径为1～2 μm,其比表面积达到18.52 m2/g;BST粉体的"菜花"状软团聚形貌是由于单颗粒BSTO粉体高温煅烧发生分解放出气体而形成.     

小粒径BaMgAl_(10)O_(17):Eu~(2+)荧光粉的合成机理

使用化学沉淀法制备细粒径、分散性好的圆饼状α-Al2O3粉体,并以此为原料,通过高温固相法制备粒径细小、颗粒形貌规则的高性能BaMgAl10O17:Eu2+(BAM)荧光粉,重点研究合成过程中的物相转变及颗粒生长等过程。结果表明:氧化铝原料颗粒对最终BAM荧光粉的颗粒形貌和粒径起到重要作用,经过1500℃煅烧2h后生成的BAM仍基本维持原α-Al2O3颗粒的圆饼状外形,颗粒粒径仍为2.5μm左右且分散性良好。高温固相法制备BAM荧光粉的过程中,1000℃时,首先在α-Al2O3颗粒表面反应形成一层BaAl2O4相,当温度继续升高,MgO参与反应,通过BaAl2O4层进行传质过程,并最后完全转变为BaMgAl10O17相。发光性能测试表明:使用自制氧化铝制备的BAM荧光粉具有良好的发光特性,其发射光谱峰的强度和半峰宽与使用商用氧化铝原料所制得的荧光粉的相当。     

α-Al2O3微滤膜耐酸碱腐蚀性研究

以20μmα-Al2O3粉为主要原料,钛白粉、轻烧MgO粉和钛溶胶为微滤膜添加剂,采用固相烧结反应法制备了强度和耐酸碱腐蚀性较好的α-Al2O3微滤膜.实验探讨了添加剂的种类、烧结制度对微滤膜耐酸碱腐蚀性的影响.结果表明,采用固相烧结反应法,α-Al2O3粉中加入5%钛溶胶,经1450℃煅烧,可制备孔隙率为26%,强度为50MPa耐酸碱腐蚀性较好的α-Al2O3-钛溶胶体系微滤膜;α-Al2O3粉中加入4%轻烧MgO粉和1%ZnO2,经1500℃煅烧,可制备孔隙率为25%,强度为80MPa耐酸碱腐蚀性较好的Al2O3-MgO-ZnO2体系微滤膜.