Ti/SnO2+Sb2O3/β-PbO2阳极电化学氧化异噻唑啉酮

采用提拉法和电沉积法制作Ti/SnO     

基于Ti/SnO2阳极的电化学法降解对硝基苯酚

为探寻硝基芳香族有机污染物的高效降解技术,采用溶胶凝胶法制备了钛基锡系阳极,且掺杂Sb、La等元素对该电极材料进行了改性,并把该系列电极用于电化学处理模拟对硝基苯酚废水。通过SEM和XRD对电极形貌进行表征,分析了元素掺杂改善电极性能的机理,考察了电解条件对电化学降解对硝基苯酚效果的影响,探究了电场因素对电化学体系降解废水的影响机制。通过紫外吸收光谱分析推断了对硝基苯酚在电化学作用下可能的降解历程。研究结果表明：同时掺杂La和Sb的电极降解对硝基苯酚效果最好;在电解电压12 V、极板间距25 mm、pH值为7、电解质浓度0.5 mol/L的条件下电解120 min,对硝基苯酚的降解率可达92.8%,可见应用掺杂La、Sb的Ti/SnO2电极材料的电化学法降解对硝基苯酚优势相当明显。     

氧化法制备1,2-苯并异噻唑啉-3-酮

以二硫化二苯甲酸为起始原料,经酰胺化后以双氧水为氧化剂,制备1,2-苯并异噻唑啉-3-酮。结果表明,在氧化剂与酰胺的摩尔比为1.2∶1,反应时间为3 h,反应温度60℃条件下,反应总收率可达67.7%,产物熔点156~158℃。加入催化剂三乙胺,可加速反应,使得反应时间缩短为2 h,同时氧化反应产率提高为79.2%。     

Ti/SnO2+Sb2O3/PbO2电极在硫酸溶液中Cr3+氧化的电化学性能

对用聚合前驱体溶液通过热分解法制备的Ti/SnO2+Sb2O3/PbO2电极在硫酸溶液中Cr3+电化学氧化的电化学性能进行了研究. 分别测定了以Ti/SnO2+Sb2O3/PbO2和PbO2为阳极，硫酸介质中Cr3+电化学氧化过程的极化曲线、抗腐蚀性以及不同操作电流密度、Cr3+浓度、反应温度、硫酸浓度下的电流效率. 实验结果表明，聚合前驱体溶液通过热分解法制备的Ti/SnO2+Sb2O3/PbO2电极与PbO2电极相比具有更高的电催化活性和抗腐蚀性.     

5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的合成

以多硫化钠、丙烯酸甲酯、甲胺等为原料合成杀菌剂5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮,具有很好的杀灭细菌、霉菌的能力。     

La掺杂SnO2/Ti阳极电催化氧化4-硝基苯酚研究

采用凝胶-溶胶法制备了La掺杂SnO2/Ti电极.探讨了电流密度、电极间距离、废水pH值、Cl-离子等对4-硝基苯酚电解去除效果的影响,确定了最佳处理条件.在电流密度为20mA·cm-2,电极间距离为2 cm,废水pH为1,Cl-离子浓度为60 mg·L-1、电解时间为3 h的处理条件下,4-硝基苯酚的电解处理去处率可达到97.69%.并利用HPLC对对硝基苯酚降解过程中的产物进行了初步分析.     

N-烷基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的合成

N-烷基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮类化合物具有优异的杀菌防腐性能,其不使用卤素的清洁合成方法尚未见文献报道。以二硫化二苯甲酸为起始原料,通过酰氯化、酰胺化制得两个N-烷基二硫化二苯酰胺,然后在强碱性溶液中将上述酰胺与双氧水进行氧化合环反应,得到两个N-烷基苯并异噻唑啉酮化合物。产物结构经红外和核磁表征。     

2—甲基—4.5—三亚甲基—4—异噻唑啉—3—酮的合成

２甲基４,５三亚甲基４异噻唑啉３酮是一种新型、高效、广谱防腐剂。文章介绍了其特性及合成。     

微流控反应器中苯酚在Ti/SnO2-Sb2O5电极上的阳极氧化分析

目前在电化学氧化处理法降解苯酚废水的研究过程中,研究者多将重心放在活性电极的探索及制备上,而对于反应器的开发鲜有报道。就这一问题,本文研究了新型微流控反应器中苯酚的电化学降解效果。电化学氧化实验在装有Ti/SnO₂-Sb₂O₅阳极的微型流通池中操作进行,实验对循环体系的体积流率Φ_V、电极间距h的影响进行了考察。结果表明,当流通电解槽中的阴阳极间距采用微米级尺寸时,苯酚的阳极氧化反应取得了较快的氧化速度。在 em= 20 mA/cm²、Φ_V= 0.54 mL/min的电解条件下,电解2~3h苯酚去除率即可达到90%以上,相同流速下电极间距h越小降解速率越快。且由数据回归得到了苯酚的一系列随h的减小而增大的准一级反应的反应速率常数。这一结论表明微流控电解槽内的苯酚降解过程主要传质控制过程。     

高效液相色谱-串联质谱法(HPLC/MS/MS)测定洗涤用品中的2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮

建立了一种高效液相色谱-串联质谱法测定洗涤用品中2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的分析方法。在多反应监测(MRM)模式下定性,外标法定量。结果表明,在0～1000μg/L浓度范围内,2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮含量的响应值与其对应浓度呈线性关系,其相关系数r为0.9998,方法检出限为0.01 mg/Kg,加标回收率为92.2%～102.8%之间,相对标准偏差为0.71%～6.43%。     

Ti/SnO_2-Sb-Ni阳极电化学氧化系统回收S单质并同步实现含硫废水处理的研究

采用电化学氧化处理煤化工含硫废水并同步回收单质S。Ni掺杂能够有效提高Ti/SnO_2-Sb阳极的电化学活性,在电流密度40 mA/cm²时,经过48 h的电解,COD由51 100 mg/L降低至6 880 mg/L,去除率为86.54%,色度(ADMI)去除88.50%。COD的降解符合一阶动力学,动力学常数K_1为0.039 5 h2时,经过48 h的电解,COD由51 100 mg/L降低至6 880 mg/L,去除率为86.54%,色度(ADMI)去除88.50%。COD的降解符合一阶动力学,动力学常数K_1为0.039 5 h^(-1),电流效率和能耗分别为38.58%和35.72 kWh/kg COD,同时回收S单质4.55 g/L。回收的S单质系废水中含硫有机物在阴极被还原后又在阳极被氧化而生成,表明电化学氧化系统能够通过调控阴阳极,将含硫有机物回收为S单质,并同步实现废水的处理。     

2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮的合成及其杀菌效果的研究

用5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-巯基吡啶-N-氧化物的钠盐合成2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮,优化的反应条件为:反应温度为20℃,2-巯基吡啶-N-氧化物的钠盐∶5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮摩尔比为1∶1.2,反应时间为4 h。用平板划线法对2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮的杀菌性能进行实验,测试了几种常见的革兰氏阳性、阴性细菌,霉菌和酵母菌的最低抑制浓度(M IC)。结果表明,2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮具有更好的杀菌效果,尤其是在很低的有效浓度下就可以杀灭真菌和酵母菌。首次提出了分子级别的杀菌剂"复配"概念,为创建环境友好型产品体系提供了新途径。     

新工业防霉杀菌剂1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的研制

以邻氨基苯甲酸为起始原料 ,经重氮化、硫化、酰氯化、环合制成 1,2 苯并异噻唑啉 3 酮 ,所得产品的熔点为 15 6～ 15 7℃ ,收率 75 % ,产品纯度 98 5 %。重氮化反应时必须保证足够的酸度、低温、快速 ;酰氯化物切忌带水。钠盐脱色后将溶液pH值分级调节在 4～ 5 5可获得高含量产品。     

1,2-二(3-羰基苯并[d]异噻唑-2(3H)-基)乙烷-1,2-二酮合成及其抑菌活性的测定

以邻氯苯腈为原料合成2-甲硫基苯甲腈,与磺酰氯在氯苯中反应,制得1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT),最后与草酰氯反应,制得目标产物1,2-二(3-羰基苯并[d]异噻唑-2(3H)-基)乙烷-1,2-二酮,其结构用红外光谱和1H NMR光谱进行了确证,并进行了抑菌活性的测试,结果表明,该化合物最低抑菌浓度达到8μg/mL。     

4,5-二氯-2-甲氧基丙基-4-异噻唑啉-3-酮的合成及其防污性能的研究

以丙烯酸甲酯为原料,经过二硫代反应、酯的氨解反应、关环反应三个反应步骤,合成了未见文献报道的异噻唑啉酮衍生物4,5-二氯-2-甲氧基丙基-4-异噻唑啉-3-酮(MOP-DC I),并通过红外光谱(IR)和核磁波谱(1HNMR)对其结构进行了表征。初步研究了该化合物在海洋防污涂料中的防污性能。     

N-苯甲酰基苯并异噻唑-3-酮硫代甲酰胺类化合物的合成及生物活性

通过1,2-苯并异噻唑啉-2(3H)-酮和硫代异氰酸苯甲酸酐类化合物反应,合成了7种N-苯甲酰基苯并异噻唑-3-酮硫代甲酰胺类化合物,用IR、MS、1HNMR、13CNMR对其结构进行了表征;活性测试表明,浓度为0.005mol/L的该类化合物溶液对鳗孤菌、拟态孤菌、溶藻弧菌、大肠杆菌和嗜水性单胞菌的抑菌率达40.5%~100%。     

1, 2-苯并-异噻唑啉-3-酮与锌(Ⅱ)、铜(Ⅱ)配合物的合成及其抑菌性

1,2-苯并-异噻唑啉-3-酮(BIT)与醋酸锌、醋酸铜反应得到配合物[Zn(BIT-H)2](1)及[Cu(BIT)(BIT-H)(CH3COO)](2);通过元素分析、核磁共振、红外光谱和紫外可见分析等手段对配合物结构进行表征。将配合物1和配合物2分别做抑菌实验,它们对大肠杆菌的最小抑菌质量浓度分别为2.344×10-3、1.172×10-3 g/L,对金黄色葡萄球菌的最小抑菌质量浓度分别为5.86×10-4、5.86×10-4 g/L,配合物的抑菌性能很好。     

浸渍法制备SO24-/TiO2-La2O3及其光催化氧化性能

不同硫酸浓度条件下,利用浸渍法处理TiO2-LaO3,制得系列固体超强酸SO24-/TiO2-La2O3.通过XRD、FT-IR、TG-DTA和UV-Vis表征,揭示SO24-/TiO2-La2O3的微观结构和内在规律性.以邻硝基苯酚为探针反应,考察SO24-/TiO2-La2O3光催化性能.结果表明,SO24-/TiO2-La2O3的光催化活性明显高于TiO2-La2O3,SO24-/TiO2-La2O3的催化活性取决于H2SO4浓度,浸渍液中H2SO4的合适浓度为0.5 mol·L-1,掺杂La2O3适宜的物质的量分数为0.5%,最佳焙烧温度为500℃.     

4,5-二氯-2-甲氧丙基-4-异噻唑啉-3-酮的合成及杀藻性能研究

合成了异噻唑啉酮衍生物4,5-二氯-2-甲氧丙基-4-异噻唑啉-3-酮(MOP-DCI),通过红外光谱(FT-IR)和核磁波谱(1HNMR)对其结构进行了表征.探讨了MOP-DCI对藻类生长的抑制作用,得出MOP-DCI对4种藻的24 h和48 h的半致死浓度,并对三角褐指藻的反应方程进行了X2检验,结果表明符合精度要求,同时以该化合物为防污剂制备了海洋防污涂料,5个月的实海挂板几乎没有附着海洋污损生物.     

H4GeW12O40/Cu3(BTC)2催化Biginelli反应合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物

采用浸渍法以金属有机骨架Cu_3(BTC)_2负载锗钨酸(H_4GeW_(12)O_(40))制备H4Ge W_(12)O_(40)/Cu_3(BTC)_2催化剂,并用该催化剂催化芳醛、尿素和乙酰乙酸乙酯通过"一锅法"Biginelli缩合反应,以无水乙醇为溶剂,合成6种3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物;通过熔点的测定,IR,1H NMR和MS等对产物3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物进行表征。结果表明:在芳醛用量为0.04 mol,n(芳醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的4.0%,反应温度为90℃,反应时间为90 min的条件下,目标产物收率可达63.0%~76.3%。