衣康酸二丁酯的合成

以衣康酸和正丁醇为原料,浓硫酸为催化剂,合成了衣康酸二丁酯,考察了影响反应的因素.实验结果表明：n（衣康酸）：n（正丁醇） =1：4,n（催化剂）：n（衣康酸）=1：100,反应时间=2.5 h是最适宜的反应条件,衣康酸的转化率可达98%.产品通过FT-IR鉴定,其谱图与标准样品的谱图一致.     

β-衣康酸单甲酯的合成工艺研究

以衣康酸和甲醇为主要原料,乙酰氯为催化剂,研究了β衣康酸单甲酯的合成工艺。通过正交试验考察了反应物摩尔配比、反应时间、反应温度、溶剂量以及催化剂等因素对反应结果的影响,得到了最佳合成工艺条件,即n(衣康酸):n(甲醇)∶n(乙酰氯)=1∶3.5∶0.042,反应温度65℃,反应时间0.5h,产品收率和质量分数分别达到86%和97%。采用GCMS确定了产品β衣康酸单甲酯及主要杂质的结构。     

催化脱水法合成衣康酸酐

采用催化脱水环化新工艺 ,研究了衣康酸酐合成反应过程。开发了 YL型催化剂 ,并考察了该催化剂的质量分数、反应温度和原料配比等工艺条件对反应的影响。结果表明 ,n(乙酸酐 ) :n(衣康酸 )为 1 .2 ,催化剂在反应液中的质量分数为 0 .2 % ,反应温度 40℃ ,时间 2 h为最佳工艺条件。该条件下 ,产品收率≥ 87.5 % ,纯度≥ 99.3%。     

衣康酸加氢制备甲基丁二酸

间歇式应釜中,采用骨架Ni催化剂,对衣康酸加氢制备甲基丁二酸的工艺条件进行了研究,探讨了溶剂、反应时间、反应温度、催化剂用量及循环次数对加氢反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:甲醇为溶剂,反应时间为60min,反应温度为50℃,催化剂质量分数为10%,此时,衣康酸转化率为99.14%。催化剂循环使用5次后,衣康酸转化率仍在95%以上。采用傅里叶红外光谱、核磁共振对产物的结构进行了分析。     

水热法制备固体酸SO2-4/ZrO2催化合成乙酸正丁酯

通过水热法制备出SO2-4/ZrO2固体酸催化剂,对催化剂进行XRD、IR表征,并以冰乙酸和正丁醇的酯化反应为探针,探讨了各个因素对反应的影响.结果表明:当反应时间为2 h, n (正丁醇) :n (冰乙酸) = 2:1,催化剂用量为 0.2%(占总物料的质量分数),酯化率可达99.1%.同时利用未经水热反应制备SO2-4/ZrO2做对比实验,结果发现水热法比常规法制备的材料比表面积增加一倍.     

阳离子交换树脂催化合成异丁酸正丁酯

以阳离子交换树脂(NKC-9)为催化剂,以异丁酸和正丁醇为原料合成异丁酸正丁酯.通过实验考察了原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应过程的影响.得到了酯化反应工艺条件:n(正丁醇):n(异丁酸)=1.4:1,NKC-9催化剂用量为异丁酸和正丁醇总质量的5%,反应温度≤125℃,反应时间2.5 h,在该条件下异丁酸的转化率达到97.7%,催化剂重复使用5次后,异丁酸的转化率为96.3%.     

新型乳化剂的合成及在苯丙乳液的应用

以衣康酸(IA)、壬基酚聚氧乙烯醚NPEO(10)和亚硫酸钠为基本原料,经过酯化反应和磺化反应,合成了新型乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚衣康酸单酯磺酸二钠盐。考察了反应温度和物料物质的量比对反应体系的影响;进而将其应用到苯丙乳液,并与传统乳化剂的用量进行对比。结果表明:反应条件为n(NPEO(10))/n(IA)=1.00∶1.06,n(IA)/n(Na2SO3)=1.00∶1.06,酯化温度为120℃,磺化温度为90℃,反应时间5h下合成的乳化剂,在乳化剂质量分数为2.4%时得到稳定的苯丙乳液用量比传统乳化剂少20%。     

带侧基双键的不饱和聚酯聚氨酯的合成及性能研究

由衣康酸和1,4-丁二醇合成的不饱和聚酯二元醇---聚衣康酸丁二醇酯(PBI)作为软段,甲苯二异氰酸酯(TDI)为硬段,合成不饱和聚酯聚氨酯,研究了反应时间、温度、催化剂对-NCO 质量分数的影响以及原料比、引发剂、衣康酸含量对不饱和聚氨酯涂膜的影响。实验数据表明:TDI和PBI质量比为1∶1.5时,在温度为80℃,反应时间2h,DBTDL质量分数为1%,BPO 质量分数为1%的条件下合成的不饱和聚酯聚氨酯成膜后光滑、透明、平整,硬度为6H、附着力等级为1级。     

水热法制备固体酸SO4^2-/ZrO2催化合成乙酸正丁酯

通过水热法制备出SO42-/ZrO2固体酸催化剂,对催化剂进行XRD、IR表征,并以冰乙酸和正丁醇的酯化反应为探针,探讨了各个因素对反应的影响.结果表明:当反应时间为2 h,n(正丁醇):n(冰乙酸)=2:1,催化剂用量为0.2%(占总物料的质量分数),酯化率可达99.1%.同时利用未经水热反应制备SO42-/ZrO2做对比实验,结果发现水热法比常规法制备的材料比表面积增加一倍.     

催化精馏制取乙酸正丁酯新工艺

在高度为1 200 mm,φ30 mm催化精馏塔中,以Hβ沸石做催化剂,乙酸和正丁醇直接合成乙酸正丁酯.考察了进料位置、回流比、酸醇比、反应区位置等对酯化反应的影响,确定了适宜的反应条件为:乙酸进料位置在距塔釜695 mm处,正丁醇进料位置在距塔釜105 mm处,回流比R=2.5,正丁醇进料空速为0.64 h-1,n(乙酸)/n(正丁醇)=1:1,反应段下端口距塔釜283 mm,提馏段、反应段、精馏段三段高度之比为1:2:1.在上述条件下,连续反应6 h,塔釜乙酸正丁酯的质量分数为72.30%,塔顶有机相酯的质量分数为93.73%,酯的物质的量总收率为62.32%.