固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶及蛋白类饮料中10种防腐剂

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶及蛋白类饮料中10种防腐剂的检测方法。方法采用乙腈提取、沉淀后,滤液经PEP-SPE固相萃取柱净化,采用Plus C18柱:5μm,4.6 mm×250 mm;流动相:乙腈:0.01 moL/L磷酸二氢钾溶液(pH=4.0)(梯度洗脱)。流速:1.0 mL/min;检测波长230 nm和254 nm;柱温30℃;进样量10μL。该方法的检出限在1.0 mg/L～2.0 mg/L,线性范围1.0 mg/L～100.0 mg/L,牛奶加标回收率在93.7%～114.4%,相对标准偏差在0.59%～4.84%(n=4)。乳饮料加标回收率在68.2%～108.1%,相对标准偏差在0.20%～4.92%(n=4)。植物蛋白饮料加标回收率在92.0%～113.3%,相对标准偏差在0.03%～3.18%(n=4)。该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为牛奶、蛋白类饮料中检测这10种防腐剂的有效定量方法。     

固相萃取--高效液相色谱法测定酱油中的防腐剂苯甲酸

提出了用固相萃取--高效液相色谱分离和测定酱油中的防腐剂苯甲酸的新方法。酱油中的苯甲酸用ENVl-18固相萃取小柱预分离,以IrregularC18(4.6mm20cm,10m)为分离柱,以methanol/ ammonium acetate(0.02mol/L)缓冲溶液按5∶95作为流动相,流速为1.00mL/min的线性等度洗脱,组分在其最大吸收波长230nm下检测,整个分离过程需6min内完成,其回收率在95.8%~106.2%之间,标准偏差为0.00104,RSD为0.31%,最低检测浓度可达到礸/L,具有良好的准确度和再现性。此法可以在未来的监测工作中大力推广使用。     

固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺助剂残留的方法。采用Oasis HLB和Ac- cBond ODS-C_(18)固相萃取柱对样品进行净化,在Spherisorb NH_2柱上以乙腈-水(体积比为75:25)为流动相进行分离,流速0.8mL/min,柱温25℃,检测波长200nm,对白砂糖中丙烯酰胺助剂残留进行了测定。方法的线性范围为25～1000μg/L,线性相关系数为0.9992。方法的检出限为6μg/L,低、中、高3个浓度水平的加标回收率为90.2%～93.8%,相对标准偏差<5.5%。该法用于白砂糖中丙烯酰胺的测定,结果令人满意。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中酪胺含量

目的建立分子印迹固相萃取与高效液相色谱联用快速测定酱油中酪胺含量的方法。方法采用本体聚合法以酪胺为模板分子,对乙烯基苯甲酸(P-VBA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,制备分子印迹聚合物为填料自制固相萃取柱。对上样溶剂、流速、淋洗及洗脱溶剂等条件进行优化,采用优化的条件萃取酱油中的酪胺,高效液相色谱测定。结果固相萃取优化条件为:上样溶剂为5%乙醇水溶液,10%甲醇为淋洗液,40%乙腈为洗脱液,流速均控制在0.5 mL/min。在加标浓度为5μg/mL和10μg/mL的3种酱油所得到的平均回收率在86.95%~106.06%之间。结论本方法能快速分离酱油中酪胺,样品前处理效率高,方法灵敏度高,适用于食品中酪胺的痕量分析。     

高效液相色谱法同时测定酱油中6种防腐剂

建立高效液相色谱法同时测定酱油中6种常见防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、3种对羟基苯甲酸酯)的检测方法。样品经20%甲醇溶液提取后,C18色谱柱分离,以甲醇-1.55g/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测,结果显示,6种组分分离完全,线性良好,加标回收率为89%～103%,相对标准偏差为1.09%～2.81%。该方法灵敏度高、选择性好、回收率高、简单快捷,能满足常规检测及酱油食品的安全控制需要。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定海米中10 种合成色素

建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定海米中新红、柠檬黄、日落黄、胭脂红、偶氮玉红、苋菜红、诱惑红、亮蓝、赤藓红、罗丹明B 10 种合成色素的方法。海米中的合成色素用氨化乙醇提取、固相萃取柱净化,ODS-3 C18柱为分离柱,甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在360 nm波长处检测,外标法定量。10 种合成色素在0.2～50 mg/L质量浓度范围内与其峰面积成良好的线性关系;10 种合成色素的检出限为0.4～1.0 mg/kg。3 个不同加标水平的回收率为74.3%～90.0%,相对标准偏差小于4.3%。该方法能同时完成10 种合成色素的测定,可用于海米中合成色素的检测分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定果醋中7种有机酸

目的：建立果醋中7种有机酸同时测定的高效液相色谱方法。方法：用水提取果醋中有机酸,后经LC-SAX固相萃取柱净化,以Atlantis T3 C18色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测。结果：在优化色谱条件下,7种有机酸在15min内分离良好,各组分回收率在97.5%～105.1%,相对标准偏差不大于1.31%,最低检出限在0.30～1.80μg/mL范围。结论：该方法具有简便、快速、准确等优点,可应用于果醋中有机酸的测定。     

高效液相色谱法同时检测酱油中7种防腐剂

建立利用高效液相色谱法同时测定调味品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯7种防腐剂的方法。该方法中酱油样品经Oasis HLB柱进行固相萃取净化后用Warters-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙酸铵-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,并在230、260nm波长处检测,结果在0.4～100mg/L的线性范围内测得7种物质的线性相关系数均大于0.9994,方法检出限介于0.28～0.55mg/L之间,各个组分的回收率范围在84.4%～102.3%之间。该方法可以应用于测定这7种物质在酱油中的含量。     

固相萃取-高效液相色谱法测定葡萄酒多酚物质

通过对同相萃取柱萃取条件选择优化,确定了利用高效液相色谱法测定葡萄酒中多盼物质时最佳样品预处珲条件.结果表明,乙醚作为洗脱剂时,沈脱液体积为15mL,酒样pH值为葡萄酒自然pH值时,各多酚类物质分离效果最佳,提取率均较高.     

固相萃取-高效液相色谱法测定卤菜中的蒂巴因

建立一种快速、高效测定卤菜中的蒂巴因的固相萃取-高效液相色谱方法。样品前处理采用乙腈-水溶剂提取,经固相萃取柱净化后检测。以乙腈-0.01%三乙胺水溶液(70∶30, V/V)作为流动相,用荧光检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,蒂巴因在0.5～50.0μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2为0.999 9,检出限为0.20μg/kg,定量限为0.60μg/kg,在1.0, 10.0和50.0μg/kg三个添加水平进行加标回收试验(n=5),加标回收率达到91.5%～94.2%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于卤菜样品中蒂巴因的分离和定量检测。     

柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱法测定黄油中七种生物胺

研究柱前衍生-固相萃取-反相高效液相色谱法测定黄油中7种生物胺(色胺、酪胺、组胺、腐胺、尸胺、精脒、精胺)残留的方法。黄油样品经甲醇提取去除蛋白和脂肪,提取液经柱前衍生,衍生后通过ODS-C18固相萃取柱净化、富集,InertsilODS-3色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量,流动相为乙腈和水梯度洗脱20min,流速为1mL/min。对添加3个不同含量水平的7种生物胺,5次平行实验的变异系数(CV)为3.52%￣6.75%,检测低限为2.71×10-5￣1.36×10-3μg/mL,平均回收率为80.4%￣89.1%。     

微波提取-高效液相色谱法同时测定月饼中的5种防腐剂和甜味剂

该研究建立了微波提取-高效液相色谱法同时测定月饼中的5种防腐剂和甜味剂的分析方法,研究了流动相和检测波长,设计正交试验优化了微波提取的条件,并对比了微波提取和超声提取的效果。结果显示微波提取在提取效率上更有优势,提取时间只需要超声提取时间的1/15。该分析方法检出限为0.2mg/kg～0.70mg/kg,线性范围为0.4mg/L～400mg/L,加标回收率为96.0%～103.2%,满足分析检测的要求。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡蛋及其制品中8种兽药残留

目的 建立一种快速、高效的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋及其制品中的中甲硝唑、地美硝唑、氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素、尼卡巴嗪、金刚烷胺和灭蝇胺8种兽药的分析方法。方法 样品前处理采用80%乙腈(含0.1%甲酸)提取,经PRiME HLB小柱净化后检测。以乙腈-0.05%甲酸为流动相,在质谱检测器的多反应监测模式下进行分析。结果 8种兽药组分在1.0~200.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r2为0.9982~0.9999,检出限范围为0.3~5.0 μg/kg,定量限范围为1.0~10.0 μg/kg。加标实验分别添加低、中、高的3个水平浓度,加标回收率达到83.6%~96.2% (n=5)。结论 该方法具有前处理简单、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于鸡蛋及其制品中8种兽药组分的同时监测和分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食醋、酱油及料酒中的13种甜味剂和防腐剂

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定食醋、酱油及料酒中13种甜味剂和防腐剂含量的分析方法.方法 采用Atlantis?T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,...     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中 4种紫外吸收剂的含量

目的建立固相萃取-高效液相色谱方法检测地表水中4种紫外吸收剂含量的方法。方法采用固相萃取方法净化并浓缩大体积的样品,优化固相萃取条件,用高效液相色谱法检测4种紫外吸收剂的含量,并计算方法的线性范围、回收率、检出限和精密度等参数,并应用本方法检测湘江水和池塘水中紫外吸收剂的含量。结果通过应用固相萃取前处理样品和高效液相色谱法检测样品,本方法检测低限(LOD)达到了2.2~3.7μg/L,线性范围0.100~100μg/m L,回收率72.6%~93.3%,相对标准偏差(RSD)2.61%~4.37%。结论本方法简便、快速、稳定,能够满足实际检测的需要,可以为地表水中危害因子的检测和监控提供技术支持。     

固相萃取-高效液相色谱法测定纺织品中富马酸二甲酯

建立了纺织品中富马酸二甲酯的固相萃取-高效液相色谱检测方法。样品经超声提取后,用固相萃取进行净化,Kromasil C18 柱（250 mm × 4.6 mm i.d., 5 μm）分离,采用乙腈+水(55+45, V/V)为流动相,紫外检测波长为220 nm,外标法定量。实验结果表明：富马酸二甲酯在0.05~50.0 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.05mg/kg,定量检出限LOQ为0.15 mg/kg 。方法回收率在91.2~102.1%之间,平均回收率为96.4%,RSD 为1.3~3.9% 。所建实验方法快速、简便、干扰少,能满足纺织品中富马酸二甲酯的测定要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饼干中的维生素B12

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定饼干中维生素B12的分析方法。方法样品中的维生素B12用0.1mol/L乙酸钠溶液(pH=4.5)提取,二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物(N-vinylpyrrolidonecopolymer)HLB固相萃取柱净化, 10%的乙腈水溶液定容后用高效液相色谱仪测定。结果维生素B12含量在0.5～10 mg/L线性关系良好,线性相关系数r=0.9999,检出限为0.1 mg/kg。在精密度实验中,相对标准偏差为0.74%～3.75%,在0.3、0.8、1.7mg/kg的添加水平下,加标回收率为93.9%～99.4%。结论该方法准确、高效,适合饼干中维生素B12的测定。     

固相萃取-高效液相色谱-质谱法检测大豆中氯嘧磺隆除草剂的残留量

实验建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱分析检测方法,对大豆中氯嘧磺隆除草剂的残留量进行了研究。样品经甲醇-超声波提取、正己烷液-液分配、固相萃取柱净化,将处理好的样品进行液相色谱定量分析、采用液相色谱-质谱进行定性检测。实验结果表明:氯嘧磺隆在0.1～200.0mg/L范围内浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9997（n=3）;在2.0～100.0μg/kg范围内,加标回收率为92.6%～95.2%;RSD为1.27%～2.64%;最低检测限为10.0μg/kg（S/N=3）。本方法具有简便、快速、准确、净化效果好等特点,适用于大豆中氯嘧磺隆除草剂的残留分析检测。      

基于氨丙基SiO2微球固相萃取-高效液相色谱法测定花生中白藜芦醇

目的 建立一种固相萃取-高效液相色谱法测定花生中白藜芦醇的含量分析方法。方法 样品用85%乙醇提取,用氨丙基SiO2微球材料填充固相萃取净化小柱富集,乙醇作为淋洗溶液,吹干后用0.2 mL甲醇定容检测。采用 C18色谱柱,以乙腈和水为流动相等度洗脱分离,检测波长为306 nm检测。结果 该方法在0.1~10 μg/g的范围内,白藜芦醇线性关系良好(r2＞0.999),检出限为 0.017 μg/g,定量限为 0.056 μg/g;加标回收率为90.4%～107.2%,相对标准偏差为1.3%～8.3%。运用该方法对30份花生样品检测,其白藜芦醇含量范围在73.24～548.51 μg/kg之间。结论 该方法灵敏度高、重复性好、成本低廉,且操作简单、快速,满足花生中白藜芦醇定量分析的要求。