1-羟基2-萘甲羟肟酸的合成及对稀土矿物的捕收性能

在同分异构原理指导下合成新型捕收剂1－羟基2－萘甲羟肟酸，并应用于稀土矿物的选别。用于浮选包钢选矿厂稀土浮选给矿（含REO10．95％）的试验结果表明，1－羟基2－萘甲羟肟酸能有效地捕收稀土矿物，粗选粗精矿品位为37．02％REO，稀土回收率为80．10％。1－羟基2－萘甲羟肟酸是一种很有前途的稀土捕收剂。     

SiO2包覆对Ni2P/Al2O3催化剂结构和萘加氢性能的影响

煤焦油中萘系烃类化合物通过加氢转化为氢化芳烃或环烷烃可显著增强喷气燃料的热安定性,该加氢过程实现的关键在于如何有效研制高选择性芳烃加氢催化剂。针对商业用金属硫化物催化剂尚不足以控制芳烃加氢选择性的问题,Ni_2P催化剂因其具有特殊的晶体形貌和电子结构表现出很高的本征加氢活性,有望成为新一代高效芳烃加氢催化剂。但由于非负载型Ni_2P催化剂存在比表面积小、活性相分散度、机械强度及散热性不佳的问题,研究者大多借助载体的高比表面积分散活性组分,而不同载体对Ni_2P的生成、分散度和催化剂的活性都有着重要影响。因此,采用次磷酸盐歧化法制备了不同SiO_2包覆量的Ni_2P/Al_2O_3催化剂(Cat-xSi)以期调变前驱体中镍物种、催化剂中Ni_2P与载体之间的相互作用,使得在适宜的载体与金属相互作用下生成更多Ni_2P物种并实现更高的分散,同时系统考察了SiO_2包覆对Ni_2P/Al_2O_3催化剂结构和萘加氢性能的影响。结果表明:当反应温度为340℃,氢气压力为4 MPa,氢油比(反应原料中氢气与3%(质量分数)萘/四氢萘的正癸烷溶液的体积比)为600,重时空速为20.8 h~(-1)时,所有SiO_2包覆的Cat-xSi催化剂萘转化率(65%)均高于未包覆SiO_2的催化剂(萘转化率56%),其中,Cat-16.0Si催化剂的萘转化率为72%,这是因为Cat-16.0Si催化剂中更小的Ni_2P颗粒(4.0 nm)和更多的Ni_2P数量使得催化剂中暴露出更多活性位点(CO吸附量为26.8μmol/g),而稳定存在的缺电子程度更高的Ni~(δ+)及催化剂表面更多的B酸位点进一步促进了芳烃的吸附。     

4-(4-二甲氨基)苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成

采用氨基磺酸作催化剂,无水乙醇作溶剂,对二甲氨基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和脲在加热搅拌条件下回流反应3 h,合成了4-(4-二甲氨基)苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮,产率为78.5%。     

新试剂1-(4-硝基苯基)-3-(2-苯骈咪唑基)-三氮烯的合成及其与汞(Ⅱ)反应的分光光度研究

合成了1—(4—硝基苯基)—3—(2—苯骈咪唑基)—三氮烯(NPBMT)。提出了灵敏的用NPBMT分光光度测定痕量汞的新方法。在Hg(Ⅱ)与NPBMT比为1:2的条件下,2—121μgHg(Ⅱ)/25mL服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为2.60×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),加入μg级Hg(Ⅱ)的回收率为98.01—101.3%。受污染的自来水中痕量Hg(Ⅱ)可用本法测定。     

Zn0.5Cd0.5S@Ni(OH)2可见光下光催化制氢性能研究

采用水热法制备了Zn_0.5Cd_0.5S纳米片状光催化剂,并通过沉淀法原位负载Ni(OH)₂,制备出光催化剂Zn_0.5Cd_0.5S@Ni(OH)₂。Zn_0.5Cd_0.5S异质结有着良好的光吸收性能,负载Ni(OH)₂能为催化剂提供大量反应活性中心,有效减少了光生载流子的复合,能大幅度提高产氢速率。实验结果表明,当Ni(OH)₂负载量为15%时,光催化剂产氢性能达到最佳,在可见光(λ≥420 nm)照射下,其平均产氢速率为44.46 mmol/(g·h),是未负载Ni(OH)₂基体材料的5.3倍。     

溶胶-凝胶法制备Ag/TiO2纳米薄膜及其陶瓷表面抗菌性能研究

为提升TiO₂在陶瓷表面的光催化性能和抗菌性能,以钛酸四丁酯、无水乙醇、硝酸银为原料,乙酰丙酮和硝酸作为催化抑制剂,采用溶胶-凝胶法分别制备了TiO₂溶胶和Ag/TiO₂溶胶。以普通陶瓷片为载体,采用浸渍-提拉法制备TiO₂薄膜。以亚甲基蓝为目标降解物进行光催化降解实验,并探讨在不同热处理温度下对Ag/TiO₂薄膜光催化性能的影响。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)等仪器对样品进行表征。实验结果表明：在紫外灯照射下,TiO₂薄膜和Ag/TiO₂薄膜对有机物都具有降解能力,而Ag/TiO₂的光催化活性更明显,在光照8 h后其光催化降解率达到了70%,热处理最佳温度为500℃;Ag/TiO₂薄膜具有良好的亲水性,并且对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有抑制作用。Ag/TiO₂薄膜有望应用到陶瓷用品上,可有效减少材料表面的有机污染物...     

贵金属(Pt,Ag,Ru)负载修饰CuO/CuAl2O4复合光催化剂及其光催化性能

采用一步水热法制备CuO/CuAl₂O₄复合空心球光催化剂,用贵金属(Pt、Ag、Ru)对其进行负载修饰。采用XRD、SEM、TEM、HRTEM和Uv-vis DRS等方法对所得样品的晶体结构、形貌、组成及光吸收性能进行了表征。在模拟太阳光照射下,以光催化还原二氧化碳生成甲醇的量评价其活性,考察了贵金属种类及其负载量对CuO/CuAl₂O₄光催化还原活性的影响。结果表明,负载Pt和Ag后均提高了CuO/CuAl₂O₄光催化还原活性,而负载Ru后其光催化还原活性有所降低。负载1%Pt所得样品4 h光催化还原活性最佳,还原产物甲醇的峰面积为3 127.9,相比原样提高了约2.9倍。对Pt/CuO/CuAl₂O₄的光催化机理进行了初步探讨。     

DB18C6/SiO2复合材料对Zr(IV)和Hf(IV)吸附性能研究

通过溶液p H值、吸附动力学、吸附等温线、吸附热力学试验,考察了DB18C6/SiO2复合材料对水溶液中Zr(Ⅳ)和Hf(Ⅳ)的吸附行为。结果表明,25℃下,溶液p H值为1.5时该吸附材料对Zr(Ⅳ)和Hf(Ⅳ)的吸附量最大,且吸附过程符合准二级动力学方程;DB18C6/SiO2对Zr(Ⅳ)的吸附行为属于放热自发过程,吸附等温线符合Langmuir等温吸附模型;而对Hf(Ⅳ)的吸附行为属于吸热自发过程,吸附过程更符合Freundlich等温吸附模型。此外,文中还通过元素分析和N2吸附分析确定了该复合材料的冠醚键合量和比表面积。     

球形氢氧化镍表面包覆Co(OH)2的研究

采用液相化学沉淀包覆的方法在球形氢氧化镍表面包覆了一层Co(OH)2膜，对包覆粒子进行了SEM分析、EDS分析、粒度分析等，发现pH值和络合剂的浓度对包覆反应有很重要的影响。在反应中注意各影响因素的配合可以在球形氢氧化镍表面获得均匀致密的、具有特定微晶形貌的Co(OH)2包覆层。     

伊利石合成沸石相吸附材料及对水中Ni2+ 的吸附

以伊利石-石灰石-石膏焙烧活化物为前驱体,采用水热法成功合成了沸石相吸附材料(ZAM),通过XRD和SEM表征其微观结构并考察了其对水溶液中Ni2+的吸附性能,结果表明,制备ZAM的较佳工艺条件为:硅铝比2.0,水热反应温度150℃,水热反应时间4h.此条件下合成的ZAM对Ni2+有较强的吸附性能,在温度25℃,pH值为6时,ZAM吸附Ni2+在180 min内达到平衡,吸附剂的较佳投加量为0.4 g/L、较大吸附量为121.21 mg/g,吸附过程符合拟二级动力学方程和Freundllich吸附模型,为以离子交换为主的多分子层的化学吸附.     

纳米级(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末的制备

通过适当的溶液配制，并采用喷雾干燥法制备了（W，Ni，Fe)复合氧化物粉末。对复合氧化物粉末进行煅烧、超声分散得到纳米级(W，Ni，Fe)复合氧化物粉末；使用X射线衍射仪及扫描电子显微镜分别对不同煅烧温度处理的复合氧化物粉末进行了物相分析和形貌观察。研究结果表明：喷雾干燥法制得的复合氧化物粉末各种组元是在原子水平上的均匀混合，且非晶化程度高；400℃煅烧处理后粉末颗粒中各组元还是处于非晶化状态；600℃煅烧处理后，粉末颗粒物相的主要存在形式为WO3(单斜系)、WO3(六方系)和NiWO4；复合粉末BET粒度为80．1nm，复合粉末Fsss粒度为0．42μm；粉末颗粒为球形或近球形，粉末分散性好。     

机械合金化法制备非晶Nb60TM40-MgH2（TM=Ni，Fe）复合储氢材料的吸放氢性能

采用机械合金化法制备了Nb60Ni40及Nb60Fe40非晶合金,再通过球磨法向MgH2中分别掺杂10%上述非晶,并利用XRD、SEM、P-C-T、DSC等分析测试手段对样品的微观结构及吸放氢性能进行了表征。XRD结果表明,通过机械合金化法得到了Nb-Ni和Nb-Fe非晶。SEM观察显示,掺杂非晶后,MgH2粉末颗粒得到了细化。P-C-T测试结果表明,非晶Nb60Ni40及Nb60Fe40的掺杂未改善MgH2的吸放氢热力学性能,但非晶Nb60Ni40-MgH2及非晶Nb60Fe40-MgH2复合粉体的吸氢速率有一定的提升;放氢动力学测试表明,非晶掺杂加快了MgH2的放氢速率,350 ℃下10 min即可实现完全放氢。DSC测试结果显示,非晶Nb60Ni40-MgH2体系和非晶Nb60Fe40-MgH2体系的放氢激活能分别为146.14和145.65 kJ/mol,与纯MgH2相比分别降低了22.68和23.17 kJ/mol。     

膨润土对废水中Ni2+的吸附特性研究

为考察膨润土作为吸附剂对含Ni²⁺废水的处理效果,配制不同Ni²⁺初始浓度的溶液作为模拟废水,以山东莱阳鑫达矿业有限公司的天然钙基膨润土为吸附剂进行吸附试验。结果表明：随着Ni²⁺初始浓度的增加,膨润土对Ni²⁺的吸附率逐渐降低;膨润土对Ni²⁺的吸附率随固液比的增加而提高,但增加固液比降低了单位吸附剂的利用率,还提高了后续处理的难度;振荡速度对于膨润土吸附效果影响不大,可以忽略;随着pH值的提高,膨润土对Ni²⁺的去除率逐渐提高;Ni2+的初始浓度为100 mg/L、固液比为12.5 g/L、无振荡,自然pH时,Ni²⁺去除率可达95%以上。为考察溶液pH对膨润土吸附Ni²⁺的影响,考察了不同pH条件下膨润土对Ni²⁺的饱和吸附量,并对其机理进行了分析,结果表明：当溶液pH<7时,H+会与Ni²⁺发生竞争吸附从而降低Ni²⁺吸附率;pH值的提高有利于Ni²⁺的去除,但pH>7.5后Ni²⁺的水解成为主要去除机制;不同pH下,Ni²⁺的不同存在形态也对吸附率产生了影响。试验结果对膨润土作为吸附材料的工业化应用具有指导意义。     

NaCl-Al_2(SO_4)_3复合改性沸石处理含氟废水

本文采用静态吸附法研究了NaCl-Al2(SO4)3复合改性沸石处理含氟废水的除氟性能;研究了接触时间、pH值、温度等因素对除氟效果的影响.结果表明:NaCl-Al2(SO4)3复合改性沸石除氟效率远高于NaCl单独改性沸石;改性沸石投加量为2.5%时,可使水中氟离子的去除率达59.60%,单位质量沸石除氟量达0.477mg/g;NaCl-Al2(SO4)3复合改性沸石除氟具有良好的水温和pH值适应性;NaCl-Al2(SO4)3复合改性沸石除氟遵循吸附和络合反应复合机理.     

硫酸铵焙烧法综合利用低品位氧化锌矿

采用硫酸铵焙烧法综合利用低品位氧化锌矿,将氧化锌矿与硫酸铵混匀后焙烧,熟料水溶分离得到溶出液和滤渣,滤液净化除杂后制备碱式碳酸锌和硫酸铵,碱式碳酸锌煅烧制备氧化锌,硫酸铵溶液蒸浓结晶返回焙烧氧化锌矿;滤渣转化法提铅、锶;提铅渣碱熔融提硅,水溶分离后得硅酸钠溶液和尾渣,溶液苛化制备硅酸钙和氢氧化钠溶液,氢氧化钠溶液蒸浓结晶返回焙烧提铅渣;尾渣回收铁。整个工艺过程实现了低品位氧化锌矿中有价组元的综合提取利用,又实现化工原料的循环利用。     

超声波强化低品位氧化锌矿在NH3-(NH4)2SO4-H2O体系中的浸出

研究了低品位氧化锌矿在NH_3-(NH_4)_2SO_4-H_2O体系中的浸出,并利用超声波进行了浸出过程的强化。结果表明,超声波能够强化低品位氧化锌矿在氨性浸出剂中的浸出。在总氨浓度为7.5mol/L,n[NH_4~+]∶n[NH_3]为2∶1,反应温度为40℃,反应时间为60 min,超声波浸出,液固比为5∶1的条件下,锌的浸出率可以达到92.1%。当NH3与(NH4)2SO4的摩尔比为1∶1时,此低品位氧化锌矿在浸出Zn2+所形成的配位化合物为[Zn(NH_3)_4]~(2+)。适当增加氨浓度及反应温度可有效提高锌的浸出率。     

改性秸秆对矿山废水中铜离子的吸附性能研究

研究了经碱改性秸秆对废水中铜离子的吸附行为.考察了吸附剂用量、pH和反应时间对铜离子吸附容量的影响.同时用X射线衍射仪、扫描电子显微镜等表征手段,分析了样品合成前后表观形貌和晶体结构的变化.展望了改性秸秆的应用前景.     

PDMDAAC改性膨润土吸附处理含Cr(VI)废水的实验研究

采用高分子絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)对膨润土进行改性,通过试验研究改性膨润土处理模拟含Cr(VI)废水。实验结果表明:废水pH值=2,改性膨润土用量为40g/L;吸附平衡时间20min;反应温度25℃,Cr(VI)的去除率可达98%以上,处理后浓度低于国家一级排放标准。改性膨润土对Cr(VI)的吸附符合Langmuir模型。该方法具有处理效果好,操作简单等优点。