氢氧化镁纳米棒的制备和表征

以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,采用沉淀转化法制备出直径100～200nm,长约6μm的氢氧化镁单晶纳米棒。通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和选区电子衍射(SAED)对产物进行表征与检测,研究了溶剂、沉淀转化剂类型、氢氧化钠溶液初始浓度、反应物物质的量比、反应温度及反应时间等制备工艺参数对产物形貌的影响,获得的最佳制备工艺条件为:溶剂为乙醇,沉淀转化剂为氢氧化钠,氢氧化钠溶液初始浓度为2mol/L,氢氧化钠与碱式氯化镁的物质的量比为2:1,反应温度为60℃,反应时间为1h。     

碳酸钙纳米棒制备研究

研究了以白云石为原料经过煅烧、消化、二次碳化、过滤、洗涤、干燥制备碳酸钙纳米棒的工艺。用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）对合成的样品进行表征。重点考查了二次碳化工序反应温度、氢氧化钙质量浓度、晶型控制剂用量及添加的分散剂种类对产品粒径的影响。结果表明,在二次碳化工序中,在碳化温度为20 ℃、氢氧化钙质量分数为6%条件下,加入2%（质量分数）晶型控制剂和聚乙烯醇分散剂,可以制得平均直径约150 nm、平均长度约1 μm、平均长径比为6~8的碳酸钙纳米棒。     

碳化法制备球状碳酸钙

介绍了球状碳酸钙的两种生产方法，利用碳化法制备了球状碳酸钙，讨论了添加剂，碳化温度，二氧化碳浓度和氢氧化钙浓度对产物的影响，通过正交试验，获得了制备球状碳酸钙的适宜条件。     

高镁钙磷尾矿酸解制纳米级碳酸钙

以磷尾矿经硝酸复合溶剂酸解、除铁铝净化、钙镁分离得到的钙源为原料,采用碳化法制备碳酸钙。主要探讨了制备纳米级碳酸钙过程中碳酸铵溶液浓度、碳化温度、碳酸铵加入量对产物纯度及钙回收率的影响,通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、激光粒度仪对碳酸钙的物相、形貌、粒度进行分析。结果表明:在碳酸铵溶液浓度为1.00 mol/L、碳化温度为40 ℃、碳酸铵与钙离子物质的量比为1.1条件下,制得碳酸钙的纯度为89.27%、钙回收率为85.54%,碳酸钙呈纳米粒状。     

高压碳化法可控制备微纳米分级结构中空棒状碳酸钙及其表征

以氢氧化钙为钙源,D-葡萄糖酸钠为添加剂,在高压碳化釜中采用二氧化碳鼓泡碳化法制备出分散均匀,由立方状纳米粒子组装而成具有微纳米分级结构的中空棒状碳酸钙聚集体。探究了各因素对高压碳化法制备碳酸钙的影响,通过改变反应温度、D-葡萄糖酸钠的添加量、氢氧化钙的浓度等考察制备的最佳条件。采用SEM、TEM、XRD、FTIR和BET等测试手段对产品的结构和性能进行了表征。实验结果表明,所制备的微纳米分级结构中空棒状碳酸钙的平均直径约300nm,长度为1~2μm,壳壁由粒径为50~100nm的纳米立方状粒子聚集而成,壳层厚度约100nm。同时,在反应温度为120℃、氢氧化钙质量分数为2%、D-葡萄糖酸钠添加量为氢氧化钙质量的2%、反应时间为4h的条件下,所制备的中空棒状碳酸钙的分散性和均匀性最好。     

以氯化镁为晶型控制剂制备碳酸钙晶须

以氯化镁作晶型控制剂,用碳酸化法制备了碳酸钙晶须,分析了碳酸钙晶须成核生长的原理,研究了利用回收氯化镁溶液,连续补加氢氧化钙制备高质量碳酸钙晶须的方法,并运用扫描电镜和X射线衍射对产物的形貌、结构及组成进行表征.结果表明：所制备的碳酸钙晶须直径为0.6～1.2μm,长度为12～35μm,制备速率为72～108 g/h.     

碳酸钙晶须的合成及形成过程

研究了用氯化钙－氯化镁－氢氧化镁体系碳化制备碳酸钙晶须的过程。结果表明，在较高的初始氧化钙与氯化镁摩尔比下，所得粉体由碳酸钙球形粒子，玉米棒状晶须和少量光滑晶须构成。在碳化过程, 首无形成大量的碳酸钙球形粒子，然后粒子集形成粒子链，继续生长或断裂形成玉米棒状结晶，光滑晶须在反应的后期形成。体系中反应前存在的氢氧化钙粒子是早期球形粒子聚集成粒子链，进而形成玉米棒状晶须的原因。在较低的氧化钙与氯化镁摩尔比下，晶须的形成过程不同于高氧化钙与氯化镁摩尔比下的情况，可以制轩出由大量光滑晶须和少量球形粒子构成的粉体材料。     

用旋转反应器合成纳米碳酸钙的研究

在旋转反应器中以自行研制的打孔碟片为填料，利用pH计及电导率仪确定氢氧化钙在旋转反应器中的碳化时间，采用超滤膜将氢氧化钙与磷酸钙进行分离。探讨了气体浓度、转速、分散剂等操作条件对碳化过程的影响。结果表明：氢氧化钙与二氧化碳碳化反应生成纳米碳酸钙的过程中，气体浓度、转速、分散剂影响反应时间，产品粒度及粒度分布；利用旋转反应器制备出平均体积当量直径为（30～40)nm，粒度分布很窄的菱形纳米碳酸钙，而且在碳化过程中，碳酸钙不易在碟片填料中结垢。     

利用方解石制备文石型碳酸钙晶须的研究

以方解石碳酸钙为原料,以氯化镁为晶型控制剂,制备文石型碳酸钙晶须。研究了搅拌速率、反应温度、Ca(OH)2浓度、镁钙比、反应时间对文石型碳酸钙晶须制备的影响,并讨论其生长机理。通过SEM和XRD对产品形貌、结构及组成做了表征。得到最佳工艺条件:镁钙物质的量比为2、反应温度为110℃、二氧化碳通入量为100 m L/min、氢氧化钙浓度为0.5 mol/L、搅拌速度为150 r/min、反应时间为1 h,在此条件下所制备的碳酸钙晶须直径为1~4μm,长度为15~30μm。     

晶种法制备亚微米纺锤形碳酸钙

采用晶种作为晶形控制剂,采用碳化法制备了亚微米纺锤形碳酸钙。研究了晶种添加量、碳化起始温度等因素对碳酸钙颗粒形貌的影响。采用透射电镜（TEM）、BET法比表面积测试等对样品的形貌和性能进行了表征。结果表明：晶种在碳化过程中具有异相成核作用,提供成核位点,使生成的碳酸钙微晶在其表面生长成纺锤形。在碳化起始温度为30~35 ℃、晶种添加量为20%（质量分数）条件下,可制备单个颗粒粒径为400~600 nm、长径比为4的亚微米纺锤形碳酸钙。     

Synthesis of single phase aragonite precipitated calcium carbonate in Ca(OH)2-Na2CO3-NaOH reaction system

The formation behavior of precipitated calcium carbonate polymorphs was investigated in three different supersaturation levels. Because the most easily adjustable and influential variable determining supersaturation is the ion concentration of the major reactants — Ca²⁺ and CO3 ₃ ²⁻ — the supersaturation can be adjusted by changing the ion concentration of these two ions. At high supersaturation, free energy is necessary for a decrease in nucleation, promoting the formation of a sphere-shaped vaterite, while aragonite and calcite were seen to co-exist at medium supersaturation. At low supersaturation, aragonite was mainly formed by mixing with some calcite. Hence, we considered that lower supersaturation was necessary to obtain a single phase aragonite. Furthermore, we found that the solubility of Ca(OH)₂ was decreased with the addition of NaOH by a common ion effect. Thus, it is possible to perform an experiment at a lower Ca²⁺ concentration. The aragonite was synthesized by adding the Na₂CO₃ solution to the Ca(OH)₂ slurry containing several concentrations of NaOH solution at 75°C and under the addition rate of Na₂CO₃ at 3 ml/min. The formation yield of calcite decreased when the NaOH concentration was increased. In conclusion, in the case of the reaction of the 2.5 M NaOH solution over 210 minutes, single-phase aragonite with an aspect ratio of 20 was obtained.     

文石型碳酸钙对PVC热稳定性能的影响

制备了2种文石型碳酸钙(自制碳酸钙和天然碳酸钙),并研究了其对PVC热稳定性能的影响,结果表明:①碳酸钙结晶受到有机大分子的影响,可形成文石结构的碳酸钙晶体;②文石型碳酸钙不利于PVC热稳定性能的提高。     

以可溶性淀粉为晶型调控剂制备多孔球形碳酸钙

利用简单易行的复分解反应,以氯化钙和碳酸钠为合成试剂,以可溶性淀粉（SS）为晶型调控剂,制备出以球霰石晶型为主的碳酸钙多孔微球。通过单因素条件实验,分别考察可溶性淀粉添加量、碳酸钠溶液滴加速度、氯化钙与碳酸钠的物质的量比对碳酸钙形貌和晶型的影响。利用X射线衍射仪（XRD）,扫描电子显微镜（SEM）对其晶型、形貌进行表征。研究表明当SS添加量为0.5 g,滴加速度为1.5 mL/min,氯化钙与碳酸钠的物质的量比为1∶1时,可制备获得4~5 μm的多孔球霰石碳酸钙。     

晶须碳酸钙的开发

利用碳酸化合成方法开发了文石型碳酸钙晶须材料,并对氯化镁浓度的影响和反应过程进行了详细研究。实验表明,氯化镁的加入有利于石石相碳酸钙的形成,在浓度为０．４ｍｏｌ／Ｌ以上可以得到单一文石晶须;反应终点可以通过ＰＨ值的测定加以检测。     

硅酸盐水泥混凝土的碳化分析

介绍了硅酸盐水泥混凝土的碳化反应和碳化过程,分析了Ca(OH)_2与水化硅酸钙(C-S-H)的碳化作用.Ca(OH)_2发生碳化反应的同时,C-S-H也会发生碳化反应;Ca(OH)_2的碳化产物是方解石,而C-S-H碳化后会转变成无定形硅胶,可能形成稳定性差、结晶度差的球霰石、文石,其分解温度低于方解石的分解温度;C/S低、结晶度差的C-S-H凝胶易于碳化;水泥浆体孔隙溶液中的碱含量越高,碳化速度越快,深度越大.     

碳酸化法制备α-Al(OH)3包覆CaCO3复合晶须

A carbonation process was developed to coat Al(OH)₃ on aragonite whisker. Al(OH)₃ coating was obtained in a suspension,which contained 3Cao·Al₂O₃·6H₂O(C₃AH₆)-NaOH prepared by adding Ca(OH)₂ to NaAlO₂ aqueous solution.The CaCO₃ whiskers coated with fine particles of Al(OH)₃ were prepared by blowing CO₂ gas into the suspension.The formed Al(OH)₃ adhered to the CaCO₃ fibers as the substrate.In order to coat α -Al(OH)₃ on aragonite whisker , the pH value of the solution must be higher than 10.5.The formation of C₃AH₆ and complexation of calcium carbonate molecule with C₃A were the domain factors to get single aragonite phase whisker. Micro-analysis demonstrated that the existence of Al(OH)₃ crystal coating on the surface of aragonite-type calcium carbonate whisker.After the coated whiskers were treated strongly in an ultrasonic water bath.Al(OH)₃ still adhered to the CaCO₃ whiskers well.The reaction mechanism was also mentioned in this paper.     

电磁场对碳酸钙成核诱导期影响的实验研究

基于电导率随滴定液容积变化特征与碳酸钙结晶过程的对比分析,研究了电磁场作用对碳酸钙结晶过程中成核诱导期的影响。在不同频率的电磁场作用下观察了碳酸钙溶液临界过饱和度及成核诱导期的变化,大量实验结果表明:电磁场作用能够降低碳酸钙溶液临界过饱和度,加速碳酸钙成核,缩短成核诱导期。通过机理分析,电磁场对碳酸钙成核过程的主要作用为:在洛伦兹力的影响下,溶液中的Ca2+及CO32-等带电离子运动方向要向相反方向偏离,增加了Ca2+和CO32-离子间的碰撞几率,加快新相晶核的生成。     

乙酰丙酮钙的合成研究

以新制备的氢氧化钙和乙酰丙酮为原料，二甲苯为分散剂，合成乙酰丙酮钙，该方法的最佳工艺条件为：采用新制Ca（OH）2，乙酰丙酮／Ca（OH）2摩尔比为1．50，分散剂采用二甲苯，用量为100mL二甲苯／0．1molCa（OH）2，反应温度110℃，反应时间1h。。红外光谱表征表明，乙酰丙酮以烯醇式一价阴离子的形式与钙离子配位，形成配合物。X射线衍射（XRD）表征证明，该物质为乙酰丙酮钙。     

文石晶须制备中氯化镁的影响

采用碳酸化法制备了文石CaCO3晶须，分析了合成晶须过程中MgCl2的作用机理，运用扫描电镜和X射线衍射对产物进行了表征。结果表明：由MgC2形成的Mg(OH)2胶状沉淀作为晶种促进晶须成核，并抑制了文石晶须向方解石转变。在确定的工艺条件下，利用回收的MgCl2溶液制备了文石CaCO3晶须，降低了文石晶须的制备成本。