无机盐水解法制备介孔NiAl_2O_4纳米粉

介孔NiAl2O4材料是常用的电极材料和催化材料,目前常用溶胶-凝胶法制备。本文在不添加任何模板剂和有机溶剂的情况下,通过摩尔比为1︰2的硝酸镍和硝酸铝水溶液与碳酸铵水溶液水解的方法制备NiAl2O4介孔材料。利用热重-差热分析、X射线衍射、扫描电镜观察、透射电镜观察及N2吸附-脱附等测试手段表征。通过800℃焙烧,制备了NiAl2O4介孔材料,晶粒大小约30nm,比表面积为105.3m2/g,平均孔径为7.2nm,孔容为0.19cm3/g,孔径分布比较狭窄、规整。     

硅藻土/竹炭复合材料的制备及孔结构表征

本研究以竹炭为主要原料,添加硅藻土,以硅铝复合物为粘结剂,经粘结造粒、表面包覆改性、高温煅烧等工艺,制备了一种新型硅藻土/竹炭复合材料。采用氮吸附法对其孔结构进行表征,结果表明,BET比表面积为142.563m2/g,总孔容为0.156cm3/g,相比竹炭,比表面积有所降低,但总孔容却提高了43.12%,意味着吸附容量增大了;孔隙分布也较合理,微孔率、介孔率和大孔率分别为44.23%、32.05%和23.72%,克服了硅藻土和竹炭孔径分布过窄的缺点。由此表明在竹炭中添加硅藻土制备介孔率高、孔径分布均匀、吸附容量大的吸附材料是一种可行的方法。     

冷冻干燥法制备纳米TiO_2多孔材料的研究

以钛酸丁酯为钛源,采用溶胶-凝胶法制备TiO2湿凝胶,再用冷冻干燥方法进行干燥处理,最终制得纳米级超细粉体,亦称为TiO2冷凝胶。采用TEM、BET氮气吸附法、热重/差热分析(TGA/SDTA)、激光粒度分析方法对样品的宏观与微观形貌和结构进行了表征。测试结果表明,制备的TiO2冷凝胶是一种纳米级的多孔超细粉体,比表面积为222.0 m2/g,孔体积为0.116 ml/g,平均孔径为2～5 nm;热分析结果表明,TiO2冷凝胶具有较好的热稳定性,从600℃开始,TiO2从锐钛矿相转变为金红石相。     

共沉淀法制备多孔TiO_2/Al_2O_3纳米复合材料及其光催化性能研究

以TiCl4为钛源,Al(CH3)3为铝源,采用共沉淀法制备出了具有高比表面积且热稳性良好的多孔TiO2/Al2O3纳米复合材料。对合成的材料进行了XRD、SEM、氮气吸附脱附等温曲线测试及光催化性能测试。分析了焙烧温度对材料的结晶度和晶相组成、孔尺寸和比表面积的影响,并重点考察了焙烧温度对光催化性能的影响机制。制备出的材料在800℃高温焙烧后,比表面积仍高达50.9m2/g,同时其具有的高度连通的三维孔道结构也能很好地保持。研究发现复合材料中氧化铝的加入将氧化钛由锐钛矿向金红石的相转变温度提高了200³00℃,同时对材料的孔结构也有稳定作用。其中800℃焙烧的样品的光催化性能最好,紫外加可见光照射下,50min内对罗丹明B染料的降解率达81.7%。     

WO3/MnO2/硅铝分子筛复合催化剂的制备及甲醛降解性能研究

以膨润土为原料通过水热合成法制备硅铝分子筛,并在其表面负载WO₃、MnO₂制备了WO₃/MnO₂/硅铝分子筛复合催化剂,研究了其孔结构、微观形貌、钨锰存在形式和分布、对甲醛的降解性能。结果表明,WO₃/MnO₂/硅铝分子筛以介孔结构存在,其孔径分布在4～5nm,比表面积大,达1665.0m²/g,而WO₃、MnO₂均匀分布在催化剂表面及内部结构中。由于WO₃/MnO₂/硅铝分子筛特殊的介孔结构、较大的比表面积和其表面钨、锰氧化物纳米颗粒均匀分散,在吸附和化学催化共同作用下,该复合催化剂在室温时对甲醛具有良好的降解性能,甲醛去除率可达92.0%。     

前驱体制备工艺对纳米多孔金孔隙率的影响

为了得到低密度纳米多孔金块材,以纳米Ag粉为模板,采用化学镀Au制备前驱体Ag/Au复合粉体,采用预压-管式炉低温热处理-两步法自由腐蚀制备了低密度纳米多孔金。纳米多孔金的微观结构由300~500nm的大孔和10~40nm的小孔双级孔组成,密度约为1.1g/cm3,孔隙率可达94.3%。同时系统地研究了腐蚀过程中前驱体制备工艺参数对纳米多孔金的收缩程度和孔隙率的影响规律。结果表明:Ag/Au复合粉体中Au含量的增加,预压压力的增大,热处理温度的提高均会使多孔金的孔隙率降低。     

气凝胶-水泥复合多孔材料的孔结构与硬化性能

采用体积取代法将气凝胶浆料引入水泥基体中,制备了气凝胶-水泥复合多孔材料(ACPC),结合压汞(MIP)、氮吸附(NAD)和扫描电子显微镜(SEM)对ACPC孔结构和微观形貌进行表征,研究了ACPC的孔结构和硬化性能。试验结果表明,当气凝胶浆料取代量由0增加到66%时,材料孔隙率从23.0%上升至78.1%,平均孔径从45.3 nm增加至198.3 nm。气凝胶的引入可以细化孔结构,材料介孔孔容由0.03 m L/g增加到0.20 m L/g,孔结构得到改善。在水泥浆体中引入气凝胶浆料,可以得到干密度为365～1 262 kg/m~3、抗压强度为0.8～24.1 MPa、导热系数为0.066～0.364 W/(m·K)的ACPC。     

介孔TiO_2颗粒在卟啉-N719共敏化太阳能电池中的应用

为了提高材料的比表面积,以四氯化钛为钛源,表面活性剂poly(ethylene-glycol)-block-poly(propylene-glycol)-blockpoly(ethylene-glycol)(P123)为模板剂,采用水热法制备了介孔TiO_2颗粒。采用BET低温氮气吸附法对介孔TiO_2粒子的表面物理性质进行了表征。将介孔TiO_2制成光阳极,应用于卟啉-N719共敏化太阳能电池(DSSCs)。结果表明:介孔TiO_2颗粒的高比表面积能够大幅提高染料敏化太阳能电池的光电转换效率,以其为光阳极的N719敏化电池的光电转化效率为7.55%,较工业使用TiO_2P25为光阳极的电池,光电转化效率提高了21.6%;采用自制的卟啉C4作为敏化染料与N719共敏化,由于增大了染料的吸光范围,电池的光电效率得到了进一步的提高,达到8.38%。     

膦酸钛多孔材料对氨气的静态吸附性能

制备合成一系列膦酸钛多孔材料,并应用于氨气的静态吸附研究。以BET法测比表面积,BJH法测定孔径分布。对材料的孔结构表征表明合成的膦酸钛材料比表面积高达400m2/g。统计6种不同膦酸钛和分子筛的静态吸附数据,计算出每个时间段的吸附效率。氨气的静态吸附测试表明该材料具有较高的吸附容量,吸附效率均达150%以上。材料的比表面积越高,材料中酸含量越高,吸附量越大,吸附效率越高,这是物理吸附和化学吸附共同作用的结果。     

介孔二氧化硅复合微球的制备及药物控释应用

采用溶胶-凝胶法,以三乙醇胺为碱性沉淀剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,制备了介孔结构介孔二氧化硅纳米粒子(MSNs)。以硅烷偶联剂3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)对介孔二氧化硅进行表面修饰,以甲基丙烯酸(MAA)为原料,采用原位聚合法制备了具有pH响应性的介孔二氧化硅纳米粒子@聚甲基丙烯酸(MSNs@PMAA)复合微球。利用小角X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等仪器对其结构和形貌进行了表征。研究结果表明:MSNs@PMAA复合微球平均直径为167 nm,具有长程有序介孔孔道,MSNs的比表面积、孔容和孔径分别从1 081 m~2/g、1.756cm~3/g和3.2 nm减小至506 m~2/g、1.340 cm~3/g和1.7 nm。以多柔比星(DOX)为模型药物,MSNs@PMAA复合微球显示了较高的载药率和包封率,在体外有明显的p H响应性。