微波辐射下甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成

在催化剂十六烷基三甲基溴化铵和阻聚剂吩噻嗪的存在下,使甲基丙烯酸钠(MAA-Na)和环氧氯丙烷(ECH)在微波辐射下合成甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA),产物经红外和核磁进行了确证。采用单因素实验初步确定较佳合成条件,并用响应面法优化实验方案,得到最佳反应条件为:n(MAA-Na)∶n(ECH)=1∶5,反应温度90℃,反应时间20min,微波功率为500 W,催化剂用量20%(与MAA-Na的量比),在此条件下产率可达80.60%。     

甲基丙烯酸八氟戊酯的合成

报道了一种以八氟戊醇和甲基丙烯酸为原料,对苯二酚做阻聚剂,在三氟甲磺酸催下方便、高效合成甲基丙烯酸八氟戊酯(OFPMA)的方法。考察了反应过程中催化剂种类、用量、反应温度、反应时间等因素对反应收率的影响,并对反应中的副产物进行了初步研究。结果表明:当采用0.5%的三氟甲磺酸做催化剂时,反应在110℃进行10h后,OFPMA收率可以高达91.7%。     

HY分子筛催化剂合成甲基丙烯酸甲酯的工艺条件优化

以自制的HY分子筛为催化剂,甲醇和甲基丙烯酸为原料合成了甲基丙烯酸甲酯,考察了催化剂焙烧温度、反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等反应条件对甲基丙烯酸甲酯收率的影响。结果表明,催化剂最佳焙烧温度为450℃;甲基丙烯酸甲酯的最佳制备条件为:反应时间2h,反应温度180℃,m(催化剂)/m(原料)为0.10,n(甲醇)/n(甲基丙烯酸)为3。在上述条件下,甲基丙烯酸甲酯收率为85.57%;HY分子筛重复使用4次后,甲基丙烯酸甲酯收率仍高于78.00%。     

催化合成1,6-己二醇二丙烯酸酯

以1,6-己二醇、丙烯酸为原料,强酸性阳离子树脂D072为催化剂,环己烷为带水剂,对苯二酚为阻聚剂,经酯化反应合成1,6-己二醇二丙烯酸酯。实验结果表明,最佳酯化反应条件为:n(丙烯酸):n(1,6-己二醇)=2.2,催化剂用量(与原料总质量比)2.5%,阻聚剂用量(与丙烯酸质量比)0.6%,带水剂用量(与原料总质量比)为70%,反应时间4 h,反应温度80～110℃的条件下,合成了1,6-己二醇二丙烯酸酯。产物收率达93.88%。以强酸性正离子树脂为催化剂,可重复使用,收率高,产物颜色好。     

树脂催化甲基丙烯酸与环己烯反应合成甲基丙烯酸环己酯

以大孔磺化苯乙烯阳离子交换树脂为催化剂,催化甲基丙烯酸与环己烯进行酯化反应,合成了甲基丙烯酸环己酯(CHMA);考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、原料配比对酯化反应的影响;研究了催化剂的重复使用性能,并对催化剂进行了FTIR和BET表征。实验结果表明,大孔磺化苯乙烯系阳离子交换树脂具有较好的催化活性;合成CHMA的最佳条件为:甲基丙烯酸用量51.2 g,n(甲基丙烯酸)∶n(环己烯)=4.0,催化剂用量3%(相对于甲基丙烯酸和环己烯的总质量),阻聚剂对苯二酚用量1%(相对于甲基丙烯酸的质量),反应温度90℃,反应时间7 h;在此条件下,环己烯的转化率为89.0%,CHMA的选择性为95.3%。该催化剂重复使用10次后,催化活性和结构基本不变。     

季戊四醇二丙烯酸酯的合成

采用直接酯化法,以对甲苯磺酸为催化剂、对苯二酚/无水CuSO4为阻聚剂、甲苯为溶剂、丙烯酸和季戊四醇为原料合成了季戊四醇二丙烯酸酯(PEDA),考察了阻聚剂种类及用量、催化剂用量、原料配比和溶剂用量对酯化反应的影响,得出了最佳合成条件:以质量比为1∶1的对苯二酚/无水CuSO4复配体系为阻聚剂且用量为2.0%(占反应物总质量,下同),对甲苯磺酸用量为2.0%,丙烯酸与季戊四醇摩尔比为2.6,甲苯用量为50%,反应温度120℃,反应时间4 h。在此条件下,粗产物收率为70%,PEDA收率为52%。将粗产物进行层析分离,通过HPLC,1H NMR,MS,FTIR等手段对粗产物中各组分进行定性、定量分析。由HPLC测定结果可知,PEDA的纯度由分离前的74%提高到99%。     

一种烷基萘基础油的合成及润滑性能研究

以萘和1-辛烯为原料、甲烷磺酸为催化剂、 2,6-二叔丁基苯酚为阻聚剂,经烷基化过程合成润滑油基础油。通过单因素实验考察了萘与1-辛烯摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间对烯烃转化率和产物收率的影响,并对最优工艺条件下产物的主要理化性质和电气性能进行测定。结果表明：在萘与1-辛烯的摩尔比为1.3、甲烷磺酸与1-辛烯的摩尔比为1、阻聚剂与1-辛烯的摩尔比为0.3%、反应温度为80 ℃、反应时间为3 h的条件下,烯烃转化率可达95.2%,产物收率可达78.4%。萘与1-辛烯通过烷基化反应合成的润滑油基础油可作为变压器油的基本组分使用。     

稠油破乳剂中间体NPEAA的制备

以对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,采用丙烯酸(AA)与壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚(NPE-108)直接酯化合成丙烯酸壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯酯(NPEAA)作为聚硅氧烷稠油破乳剂中间体。通过红外光谱和核磁共振方法对产物进行了表征。研究了反应时间、反应温度、n(AA)∶n(NPE-108)、催化剂用量、阻聚剂用量等对酯化率的影响。在单因素实验的基础上,采用响应面分析法对酯化工艺进行优化。实验结果表明:在反应温度132℃、反应时间6 h、n(AA)∶n(NPE-108)=4.7∶1、催化剂用量5%(w)(占反应物总质量)、阻聚剂用量0.8%(w)(占反应物总质量)的条件下,酯化率达84.85%。     

顺式环氧琥珀酸氢钠的合成

以Na2WO4.2H2O为催化剂,在体积分数为75%的乙醇中用H2O2氧化马来酸,进行了顺式环氧琥珀酸氢钠合成的实验。采用单因素和正交实验的方法考察了反应时间、反应温度、催化剂用量和反应液pH等因素对顺式环氧琥珀酸氢钠收率的影响。实验结果表明,各因素对产物收率影响的显著性顺序:反应时间>反应温度>反应液pH>催化剂用量。最佳的合成条件:马来酸11.610g,H2O2(体积分数30%)15mL,催化剂用量0.495g,反应温度65℃,反应时间3h,反应液pH为3.5。在此条件下,顺式环氧琥珀酸氢钠的收率最高可达97.8%。     

酯交换法合成甲基丙烯酸高碳烷基酯

采用酯交换工艺 ,有机锡为催化剂 ,进行了甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸 -2 -乙基己酯、甲基丙烯酸正癸酯、甲基丙烯酸正十二醇酯等高碳烷基酯合成反应过程的研究。考察了催化剂用量和原料配比等工艺条件对反应结果的影响。在较佳条件下 ,反应转化率大于 99 5% ,产品收率大于 96 0 % ,产品纯度大于 99 5%。