1-对甲苯基-2-二乙氨基-1-丙酮的合成及光引发性能

以甲苯为起始物,通过Friedel Crafts酰化、α 溴代和胺化反应合成了一种新的α 氨基苯乙酮衍生物1 对 甲苯基 2 二乙氨基 1 丙酮。对胺化反应的研究结果为:用10g1 对甲苯基 2 溴 1 丙酮与12mL二乙胺在 (50±1)℃反应16h,产率为90.8%。并对目标产物进行了元素分析和谱学表征。初步测试结果表明,其光 引发效率与Irgacure907相似。     

2，2′-二硫代二苯并噻唑的合成进展

介绍了橡胶促进剂2，2′-二硫代二苯并噻唑主要生产方法，包括采用亚硝酸钠、氯气、次氯酸钠作氧化剂的传统生产方法和氧气作氧化剂的新工艺，并分别对其优缺点进行了对比。传统的生产方法原料成本高，废水、废气对环境污染严重，不符合绿色化工发展的要求；氧气作氧化剂生产橡胶促进剂DM不仅原料易得，成本低，无污染，而且母液可循环使用，基本无废水排放。中试已成功生产出合格产品，符合大规模工业化生产要求，有广阔的工业应用前景。     

微波辐射季铵盐催化合成3-苯基丙烯酸乙酯

介绍了用微波辐射反应技术合成3-苯基丙烯酸乙酯的方法。考察了微波输出功率、辐射反应时间、载体品种、相转移催化剂品种以及反应物摩尔比对3-苯基丙烯酸乙酯收率的影响。结果表明,在微波输出功率500W、辐射时间4．0min、以三氯化二铝为载体、季铵盐四丁基溴化铵为相转移催化剂、反应物3-苯基丙烯酸钾与氯乙烷摩尔比1：1．2的最佳反应条件下,3-苯基丙烯酸乙酯收率达93．1％。     

微波辐射合成5-(2-嘧啶)四氮唑

在微波辐射下,以2-氰基嘧啶和叠氮钠为原料,氯化锌为催化剂,水为溶剂快速合成了5-(2-嘧啶)四氮唑,并用元素分析、IR、~1H NMR对产物进行了表征。结果表明:当辐射时间30min,微波功率480w,n(2-氰基嘧啶):n(叠氮钠):n(氯化锌)=1:1.1:1,水用量40mL时,5-(2-嘧啶)四氮唑的收率可达84.2%。     

微波辅助合成3,4-二氨基苯甲酸

以对氨基苯甲酸为原料,在微波辐射下经乙酰化、硝化、水解及还原反应制得3,4-二氨基苯甲酸(Ⅰ),总收率为67．6%(未用微波辐射时为40．7%),反应时间由6 h缩短为1 h,并探讨了合成条件。在n(p- H2NC6H4COOH):n(Ac2O)=1:2,微波功率800 w的条件下,回流5 min,对乙酰胺基苯甲酸(Ⅱ)的收率为93．8%;n(Ⅱ):n(Ac2O)=1:2,使用过量乙酸酐,在冰水浴中滴完浓硝酸后,在微波功率800 W,回流3 min后,4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸(Ⅲ)的收率为85．3%;在微波功率800 W条件下,Ⅲ与过量的w(KOH)= 50%乙醇溶液,回流5 min,3-硝基-4-氨基苯甲酸(Ⅳ)的收率为93．1%;在Ⅳ的乙醇溶液中,在回流温度下滴加w[(NH4)2S]=9%硫化铵溶液,然后,在微波功率800 W条件下,回流5 min,可得90．8%的目标产物Ⅰ。用IR、1H NMR对化合物Ⅰ～Ⅳ进行了表征。     

1-对甲硫基苯基-2-甲基-2-吗啉基-1-丙酮的合成与应用

以α溴代酮和甲醇钠为原料 ,甲醇为溶剂合成了中间产物 1甲氧基 1对甲硫基苯基 2 ,2二甲基环氧乙烷 ;回流状态下 ,使该中间产物与吗啉反应 ,合成了题述产物 ,纯度 99.6% ,总收率 84 .6%。并用其制UV固化涂料时 ,在空气和绝氧条件下 ,固化速度优于安息香二甲醚。     

(S)-(+)3-氨基吡咯烷二盐酸盐的合成研究

以L-天冬氨酸为原料,经缩合得N-甲酰-L-天冬氨酸酐,然后经酰化、酯化、还原、成环得(S)-1-苄基-3-氨基吡咯烷,最后脱苄合成(S)-(+)3-氨基吡咯烷二盐酸盐,总收率62.8%。考察了工艺条件对反应的影响。(S)-1-苄基-3-氨基吡咯烷适宜工艺条件为:n(KBH4)∶n(H2SO4)∶n(混合物4)=3∶1.5∶1,反应温度50～60℃,反应时间6h,收率71.6%。产物结构经MS和1 H NMR进行确证。     

5-(4-(3-二甲氧基甲基硅烷基丙氧基)苯基)-1H-四氮唑的合成

以对羟基苯甲腈和叠氮钠为主要原料,采用点击化学法环加成合成-种质子导体5-(4-(3-二甲氧基甲基硅烷基丙氧基)苯基)-1H-四氮唑.通过单因素法考察了反应物配比、时间、温度对中间物5-(4-羟基苯基)-四氮唑收率的影响.最佳工艺条件为:n(对羟基苯甲腈)∶n(叠氮钠)=1∶1.4,130℃,24 h,50℃下酸化1....     

微波辐射下快速合成2-乙基苯并咪唑

以多聚磷酸为催化剂,邻苯二胺和丙酸为反应物,在微波辐射下合成了2-乙基苯并咪唑。实验结果表明:当微波输出功率为700W、间歇辐射时间8min、n(邻苯二胺)∶n(丙酸)=1∶2.5时,目标产物的合成收率可达79.9%,并利用紫外、红外、核磁、质谱对目标产物的结构进行了表征。     

N-(4-甲氧基苯基)-N-(2-羧乙基)-β-氨基丙酸的合成

以4-硝基苯甲醚为原料经催化加氢制备了中间产物4-甲氧基苯胺,再与丙烯酸反应合成了N-(4-甲氧基苯基)-N-(2-羧乙基)-β-氨基丙酸(Ⅰ)。考察了两步反应中反应温度、反应时间、溶剂种类、催化剂用量和溶剂用量对收率的影响。结果表明:第1步反应中,以5 g 4-硝基苯甲醚为底物,10 mL乙醇为溶剂,反应温度50℃,氢气压力0.6～0.8 MPa,催化剂用量0.8 g(湿重),4-甲氧基苯胺的收率达到91.5%;第2步反应中,n (4-甲氧基苯胺):n(丙烯酸)=1:4,乙酸乙酯为溶剂,反应温度45℃,反应时间10 h,产物Ⅰ的收率达到83.8%。通过质谱、核磁和红外对目标产物的结构进行了表征。     

N-(2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-羰基)苯基)取代甲酰胺类衍生物的合成及除草活性试验

实验以2-(2-硝基苯基)乙腈为原料,经取代、氧化、还原、酰化四步反应合成系列N-(2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-羰基)苯基)取代甲酰胺类化合物,其中目标物的合成条件温和,收率64％～95％,其结构经核磁共振谱、质谱和元素分析进行确认,测定了合成化合物的除草活性.在150 g ai/hm2的剂量条件下,合成化合物无除...     

微波辅助合成肉桂酸异丙酯的新工艺

研究了微波辅助合成肉桂酸异丙酯,通过优化合成工艺得到了最佳工艺条件:肉桂酸2 g,异丙醇6.4 mL,浓硫酸0.20 mL,微波时间14 min,微波功率500 W,反应温度120℃,与传统合成方法相比,反应时间从120 min减少为14 min,转化率从68.5%增加到96.1%。     

聚乙二醇型酸性离子液体催化合成2-(氨基苯)六氟异丙醇

合成了聚乙二醇型酸性离子液体,考察了其催化合成2-(氨基苯)六氟异丙醇的影响因素。结果表明,当芳环上连有吸电子基时不利于反应的进行,连有推电子基则利于反应;当取代基处于对位时,则阻碍反应的进行。在六氟丙酮三水合物用量为60 mmol、芳香胺用量为30 mmol、PEG型酸性离子液体为催化剂(用量3.5 g)时,104℃反应6.5～40 h,得到了12种2-(氨基苯)六氟异丙醇,收率43.8%～97.8%。该离子液体催化剂可重复使用多次。     

微波-树脂催化合成肉桂酸甲酯

研究了微波-树脂催化合成肉桂酸甲酯的新工艺,并对树脂催化剂的重复使用性能进行了考察。最佳合成工艺条件为微波功率500 W,微波温度80℃,微波时间16 min,树脂用量25%,酸醇摩尔比为1:25,产率84.0%;树脂重复使用5次后,其催化性能保持不变。     

微波辅助1-(对甲氧基苄基)-2-(对甲氧基苯基)苯并咪唑的合成及表征

在微波辐射下,用乙醇作溶剂,以邻苯二胺和对甲氧基苯甲醛为原料合成了1-(对甲氧基苄基)-2-(对甲氧基苯基)苯并咪唑,利用正交法优化了反应条件,较佳条件为:n(对甲氧基苯甲醛):n(邻苯二胺)=2．2:1,微波辐射时间20min,反应温度78℃,产率40%。产物用熔点测试、IR、~1H NMR、~(13)C NMR进行了表征。     

N-(3’-氨基-4’-氯代)苯甲酰-2-甲基-5-氯代苯胺的合成

以 4氯甲苯为初始原料 ,经氧化、硝化、缩合、还原反应 ,制成有机颜料中间体 N (3 氨基 4 氯代 )苯甲酰 2甲基 5氯代苯胺。氧化温度为 60～ 1 0 0℃时 ,产物收率 91 .0 % ,硝化温度为 50～ 65℃时 ,一硝化物收率约 90 % ,产品总收率为 70 .1 %     

微波协同NKC-9大孔树脂催化合成肉桂酸苄酯

研究了微波辐射大孔树脂催化合成肉桂酸苄酯的合成工艺。最佳工艺条件是肉桂酸1 g,n(肉桂酸):n (苯甲醇)=1:22,NKC-9树脂用量为反应物质量的15%,微波功率400 W,反应时间13 min,转化率达64.4%。