X射线荧光法测定催化裂化催化剂中含镍元素质量分数

采用浸渍法制备含镍标准试样,建立了利用X射线荧光法分析催化裂化(FCC)催化剂中含镍元素质量分数的方法,同时采用强度校正模式对该方法所得工作曲线进行基体校正。结果表明,稀土元素的存在影响X射线荧光法测定的准确性。采用基体校正后的X射线荧光法测定标准试样的含镍元素质量分数,其测定值与理论值的相对误差在±3%以内,相对标准偏差低于0.300%,表明该方法具有较高的精密度和准确度。     

微波消解原子吸收光谱法测定催化裂化原料油中铁、铜、镍、钒

采用微波消解技术处理催化裂化原料油,制备水相样品溶液,用原子吸收光谱法测定样品中的铁、铜、镍、钒。试验采用加镧抑制剂的方法消除了测定过程中共存元素的干扰。各元素的回收率均在96%～105%之间,相对标准偏差均小于5%。     

微波灰化等离子发射光谱法测定渣油中的铁、镍和钒

采用微波灰化技术对渣油试样进行处理,制备渣油水相测定溶液,用等离子发射光谱法对试样渣油中的铁、镍、钒进行测定,确定了微波灰化程序升温所需温度与时间,并进行精密度和准确度对比实验,结果表明各元素的相对标准偏差均小于5%,回收率在96%~105%。     

微波碱熔ICP–AES基体匹配法测试石油焦中多元素研究

为了准确测定石油焦中元素含量,采用微波马弗炉程序升温,对石油焦样品进行灰化处理,于900 ℃高温下以四硼酸锂作助熔剂将样品熔融,在低温下用盐酸溶解熔融后的玻璃液,制得样品水溶液。选择各元素最佳分析谱线,利用基体匹配方法,以电感耦合等离子发射光谱仪对样品溶液中的铝、钙、钠、铁、锰、镍、钒和硅元素进行测定。进行加标回收试验,回收率在95%~105%之间;精密度考察结果表明各元素的相对标准偏差（n = 6）均小于5%,对比未使用基体匹配的方法,结果表明基体匹配法测定结果准确。     

灰化碱熔ICP-AES法测定残渣燃料油中微量元素

采用灰化碱熔法处理残渣燃料油试样,利用ICP-AES法测定残渣燃料油中的微量元素含量,优化了仪器测定条件,并采用基体匹配法消除锂干扰。实验结果表明,采用灰化碱熔法处理试样,测定的各元素的相对标准偏差均小于4%,回收率在97%～104%之间。与传统的干灰化后酸溶法处理样品相比较,两种方法测定结果的相对标准偏差均小于3%,相对误差均小于5%,但灰化碱熔法样品分解能力强,测得数据略高,而且硅、铝能与其他元素在ICP-AES上一步测定完成,大大节省了样品处理时间,为残渣燃料油中微量元素含量的测定提供了一种快速、准确、可靠的方法。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定有机钼中的微量元素

使用有机溶剂按一定比例将油溶性有机钼样品稀释后,采用电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES）测定样品中铝、钡、钙、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、铅、硅、钒和锌微量元素的含量,建立有机钼样品中微量元素的分析方法。通过配制、分析钼干扰考察样品,确定被干扰的元素谱线,选择合适的分析谱线消除钼基体的光谱干扰,并对方法的精密度进行考察,再分别用该方法和国家标准GB/T 17476—1998方法对实际样品中微量元素进行测定。结果表明,将油溶性有机钼样品用稀释剂稀释100倍,选择合适的谱线进行ICP-OES测定,各元素含量的相对标准偏差均小于2%,加标回收率为95%～109%。所建立的分析方法快速、准确,适用于有机钼样品中多种元素的同时测定。     

C_5石油树脂加氢催化剂中Pd元素质量分数的测定

建立了采用电感耦合等离子发射光谱法测定C5石油树脂加氢催化剂中Pd元素质量分数的方法,考察了试样中基体元素Al和硫酸-磷酸混合物(二者体积比为4/1,以下简称硫磷混酸)对Pd元素质量分数测定结果的干扰。结果表明:Al元素和硫磷混酸对Pd元素质量分数的测定存在负影响,应采用基体匹配法消除干扰;在高频功率为0.9 k W,雾化气流量为0.60 L/min,观测高度为9 mm的最佳条件下,方法的检出限为0.031 mg/L,相对标准偏差低于2.00%,加标回收率高于98%。     

坩埚灰化-ICP-AES法测定管输原油中金属元素含量

以坩埚灰化法处理样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）仪,建立了管输原油中钡、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、镁、钠、镍、铅、钒、锰14种金属元素含量的测定方法。对样品处理坩埚进行筛选,对灰化温度和时间进行考察,并对所建方法的检出限、精密度与加标回收率进行测定。结果表明,石英坩埚适合用作管输原油灰化时的熔样坩埚,适宜的灰化时间为3 h、灰化温度为550 ℃;采用ICP-AES 法测定管输原油中金属元素含量时,各元素检出限在0.000 6?0.137 1 mg/L之间,除镉元素外（相对标准偏差为28.75%）,其它金属元素含量测定的相对标准偏差均小于7.0%,加标回收率在91%?115%之间。     

原子吸收光谱法测定润滑油中铁、铜、镍、镁

采用干法灰化对润滑油样品进行处理,制备润滑油样品水相测定溶液。用原子吸收光谱法对润滑油样品中的铁、铜、镍、镁进行测定,并对测定过程中共存元素的干扰进行研究。结果表明,硅元素在一定浓度范围内,对同浓度的铁、镁存在不同程度的干扰,采用加镧抑制剂的方法可消除干扰。精密度和准确度对比试验结果表明,相对标准偏差均小于5%,各元素的回收率均在96%~105%之间。     

用ICP-MS测定乙烯聚合催化剂中镁、铝和钛元素含量

在美国Agilent公司制造的7500 CX型电感耦合等离子体质谱仪上,以硝酸为消解试剂,采用外标曲线结合内标校正法,建立了用于测定乙烯聚合Ti-Mg-Al催化剂的Mg,Al,Ti元素质量分数的定量分析法。结果表明,该方法可以同时测定催化剂中Mg,Al,Ti的元素质量分数。所测定的各元素计数值的长周期稳定性、试样的稀释重复性及试样分析的重复性均很好,三者相对标准偏差分别低于3.0%,5.0%(综合值),4.0%。各元素的加标回收率为96%~101%。     

ICP-AES内标法测定铬系乙烯聚合催化剂中Cr、Ti、Mg、Al的含量

采用微波消解技术对铬系乙烯聚合催化剂进行了处理,制备样品水相测定溶液,对各元素分析谱线选择进行确定,对样品测定中产生的基体效应进行讨论,建立可靠的微波消解-等离子发射光谱法测定铬系乙烯聚合催化剂中Cr、Ti、Mg、Al含量的方法。溶液中Cr含量偏高,对Ti、Mg、Al的测定有显著的影响,加入混合内标溶液可以消除基体对待测元素的干扰。实验结果表明,各元素校准曲线线性相关系数均不小于0.999 8,检出限Cr为0.001 05 mg/L、Ti为0.001 35 mg/L、Mg为0.000 66mg/L、Al为0.002 34mg/L。按照该实验方法测定铬系聚乙烯催化剂样品中Cr、Ti、Mg和Al的含量,其结果的回收率为97.5%~104.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.51%~4.45%。     

微波等离子体原子发射光谱法（ICP／AES）测定原油中的微量金属元素

以电荷藕合器件（CID）为检测器的ICP—AES光谱仪测定原油中的铁、铜、镍、钒、钙、镁六种金属元素。试样用HNO3进行分解,选择适当的波长和背景校正进行分析,测定回收率在94％～104％之间,相对标准偏差均小于7％,方法快速准确,精密度好。     

灰化ICP—AES法测定润滑油中的磨损铜

将润滑油干灰化后用盐酸溶解，加入NaCl溶液作基体缓冲剂消除共存元素Ca,Mg,Zn,P,Fe的干扰，用电感耦合等离子体发射光谱进行铜元素测定。样品回收率为97%-104%，相对标准偏差（n=8)为2.19%-6.12%。对不同类型的润滑油样品，测定结果与ASTMD5185方法一致。     

镍、钒对FCC催化剂结构和反应性能的影响

分别通过浸渍法和循环污染法对Y型分子筛和FCC催化剂进行镍、钒污染,考察了在干燥和水热条件下镍、钒对分子筛结晶度的影响,采用高级催化裂化评价装置(ACE)评价了镍、钒污染的FCC催化剂及稀土改性FCC催化剂的催化性能。结果表明,只有在水蒸气存在条件下,钒会破坏分子筛的晶体结构;在REY分子筛中,镍的存在对分子筛结构的破坏略有影响。在FCC催化剂中,镍、钒之间存在相互作用,与单独钒污染的催化剂相比,镍、钒同时污染的催化剂的比表面积和微反活性略有提高,反应转化率由72.14%增至78.02%,重油收率由10.49%下降至7.62%。与相应的镍、钒污染FCC催化剂相比,镍、钒污染的稀土改性FCC催化剂所得转化率与总液收均明显增加,重油收率下降,稀土元素的引入提高了催化剂的抗镍、抗钒性能,提高了催化剂的催化性能。     

原子吸收光谱法测定茂金属催化剂中的微量金属

茂金属催化剂的成分较为复杂,考察了各主量元素对K、Ca、Na、Mg的影响。结果表明,Al和Ti对各测定元素存在较为严重的化学干扰。采用加入释放剂La和Sr共同消除干扰,并考察了释放剂的种类和用量。采用湿法消解制备茂金属催化剂样品,原子吸收光谱法测定催化剂中的K、Ca、Na、Mg。各元素的校准曲线相关系数大于0.999,检出限小于0.03μg/mL。同时对样品进行了精密度和准确度考察,结果的相对标准偏差小于2%,回收率为95%～104%。     

岩石中硼等十四种元素的等离子光谱测定

文章介绍了用含有磷酸的混合酸(H_3PO_4-HF-HNO_3-HClO_4)分解硅腌盐样品,用等离子光谱仪测定硼、镁、钙、钛、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、锶、钡和钇十四种毛素。通过对GSD标准参考样品的分析表明,此方法具有良好的准确度和精密度,相对标准偏差小于8.7％,适用于土壤及沉积岩中硼等元素的分析。     

高温熔融ICP-AES内标法测定燃料油中Al,Si,V含量北大核心CSCD

建立了一种利用高温熔融电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)内标法测定燃料油中Al,Si,V含量的方法,考察了溶液中B和Li含量在燃料油试样中对Al,Si,V测定的干扰,通过加入混合内标溶液进行了消除干扰实验,并进行了精密度检验实验。实验结果表明,Al,Si,V元素ICP-AES测定中分析谱线波长分别选择396.153,251.611,292.402nm最适宜;含B和Li元素的待测元素分析线的强度相对于无B和Li基体测试时分析线的强度有所下降,说明B和Li元素的存在对Al,Si,V的测定有一定的干扰;引入混合内标元素后,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)也均小于2%;各待测元素的强度偏差均接近于零,说明混合内标元素的引入能很好地消除B和Li基体对待测元素测定产生的干扰;各元素测定的精密度RSD(n=9)均小于3%。     

火焰原子吸收光谱法测定NiO-MgO型催化剂中的高含量镁

提出用火焰原子吸收法测定Nio-MgO型催化剂中高含量镁的方法。试样用氢氟酸-王水分解除硅,以高氯酸-硝酸湿法氧化除碳。所得溶液稀释后,在202.6nm镁低灵敏波长处作原子吸收测量。利用正交设计法选择仪器最佳操作参数。考察和克服了样品基体和酸介质对测定的干扰。对镁含量约7％的样品,六次重复取样测定的相对标准偏差为±0.56％。     

多波长线性回归-分光光度法同时测定油品中的铁和钒

用鞣酸为显示剂，采用多波长线性回归－分光光度法同时测定催化裂化原料油中的铁和钒，方法简单，选择性好，不需要任何掩蔽和分离，可直接进行测定。对合成样品进行分析，铁的相对标准偏差≤２．４４％，相对误差≤２．６０％；钒的相对标准偏差≤４．６５％，相对误差≤±１．３２％。对实际样品进行分析并与其它方法进行对照试验，结果良好。     

渣油金属测定中两种前处理方法的比较

采用微波灰化和干法灰化处理渣油试样,利用ICP-AES法测定渣油中的金属含量,优化了微波灰化条件及仪器测定条件,考察了两种方法的精密度和准确度,并对实际试样的测定结果进行比较分析。实验结果表明,采用微波灰化法处理试样,测定的各金属的相对标准偏差均小于4%,回收率在97%~104%之间,实际试样测定各金属的相对误差均小于5%,与传统的干法灰化相比,试样处理时间由10 h缩短至4 h左右,自动化程度高、操作简便、安全、环境污染小。为渣油试样中金属含量的测定提供了一种快速、准确、可靠的方法。