液相催化加氢制备间三氟甲基苯胺

以间三氟甲基硝基苯为原料,以骨架镍为催化剂,乙醇为溶剂,在2．0MPa氢压的条件下,一步还原制备间三氟甲基苯胺。该工艺的最佳条件为：反应温度80～90℃,氢压2．0MPa以下,催化剂用量5％,收率达90％,纯度99．0％以上。     

常压催化加氢制备间三氟甲基苯胺的方法研究

在对文献报道的间三氟甲基苯胺的合成方法进行对比的基础上 ,以自制 Pd/C为催化剂 ,建立了常压催化加氢制备高纯度间三氟甲基苯胺的方法 ,确定了以底物比为 2 %,溶剂用量为 1 0 0m L无水乙醇 /0 .1 0 mol间三氟甲基硝基苯 ,氢化温度为 45°C,搅拌速度为 2 4 0 r/min的最佳氢化条件 ,氢化反应收率为 98.5 %,纯度为 99.3 %。     

常压催化加氢制备间三氟甲基本胺的方法研究

在对文献报道的间三氟甲基苯胺的合成方法进行对比的基础上，以自制d/C为催化剂，建立了常压催化加氢制备高纯度间三氟甲基苯胺的方法，确定了以底物比为2％，溶剂用量为100mL无水乙醇／0.10mol间三氟甲基硝基苯，氢化温度为45℃，搅拌速度为240r/min的最佳氢化条件，氢化反应收率为98.5%，纯度为99.3%。     

间三氟甲基苯胺合成研究

本文在对间三氟甲基苯胺的合成路线进行对比分析和评价的基础上,研究低压液相催化加氢合成间三氟甲基苯胺。     

液相催化加氢制备间三氟甲基苯胺

用途：间三氟甲基硝基苯是近年来应用日益广泛的一种重要的含氟医药中间体，以它为原料可合成一系列用于抗精神病的特效药，他们具有作用快、疗效高、药效长、适用范围广和毒副作用小等优点。     

间三氟甲基肉桂酸的合成

以间三氟甲基苯胺为起始原料,经重氮化、甲醛肟甲酰化、缩合等三步反应,合成了高纯度的间三氟甲基肉桂酸,总产率为32.0%,并用FT-IR,1HNMR进行了表征。结果表明,最佳反应条件为:在缩合反应中,间三氟甲基苯甲醛/丙二酸/吡啶/无水乙醇(摩尔比)为1:1.11:0.17:3.98,回流6h。     

催化加氢制备2,3,4—三氟苯胺

以２，３，４－三氟硝基苯作起始原料，用Ｒａｎｅｙ镍作催化剂，常温常压加氢合成２，３，４－三氟苯胺，收率高达９６％。     

间三氟甲基苯胺化学的研究进展

较为详细地对间三氟甲基苯胺的合成、化学性质，分析方法及其在医化工等方面的应用进行了综述，参考文献25篇。     

高纯间三氟甲基苯胺开发

在对文献报道的间三氟甲基本胺合成路线进行试验和分析对比的基础上,开发了以甲苯为超始原料,经催化氯化和氟化,变温硝化,低压淮相催化另氢还原和精馏提纯生产含量达99％以上的间三氟甲基苯胺新工艺,以甲苯计总收率为73．1％。     

间三氟甲基苯胺合成尼鲁米特

以间三氟甲基苯胺为原料,经重氮化碘代、硝基化、缩合反应合成尼鲁米特,考察了摩尔配比、硝酸浓度、催化剂的选择对各反应的影响。结果表明,优化的反应条件分别是：重氮化碘代反应,反应温度10℃,间三氟甲基苯胺与盐酸摩尔比为1∶3。5;硝化反应,反应温度10℃,硝酸的质量分数为90％,间碘三氟甲苯与硝酸的摩尔配比为1∶1。3;缩合反应以CuCl为催化剂。总收率约为35％。其结构经熔点、核磁共振、质谱验证无误。该工艺反应路线较短、条件温和、收率高、原料价廉易得,适合工业化生产。     

法呢基丙酮的超临界催化加氢研究

以超临界二氧化碳为介质,3%Pd/C为加氢催化剂,在流动的固定床反应器中对法呢基丙酮进行催化加氢研究。当二氧化碳压力超过临界压力后,加氢转化率急剧上升,表明超临界条件对法呢基丙酮的催化加氢反应具有巨大的促进作用。在温度为42℃、二氧化碳压力为10.5MPa、空速为1.2m?min?1、氢气浓度为1.0mol?L?1的条件下,转化率可达到99.5%,选择性达到98.8%。与液相加氢反应比较,其加氢反应速度提高646倍。法呢基丙酮超临界加氢反应的较佳反应温度区间为35~50℃,在此温度下可以达到较佳的转化率。超临界加氢反应可以提高加氢速率与选择性,具有很大的优越性。     

Hydrogenation of Nitrobenzene with Supported Transition Metal Catalysts in Supercritical Carbon Dioxide

Transition metal catalysts such as Pd, Pt, Ru, and Rh supported on carbon, silica and alumina have been examined for the hydrogenation of nitrobenzene (NB) in supercritical carbon dioxide (scCO₂) and in ethanol. The order of hydrogenation activity is Pt>Pd>Ru, Rh in scCO₂ and in ethanol. The effectiveness of the support is C>Al₂O₃, SiO₂ for either Pt or Pd in scCO₂. For all the catalysts, higher selectivity to aniline has been obtained in scCO₂ compared with ethanol. Hydrogenation of nitrobenzene catalyzed with Pd/C and Pt/C catalysts was successfully conducted in scCO₂ with a 100% yield to aniline at a lower reaction temperature of 35 °C. The product aniline (organic phase) can be easily separated from the side‐product water (aqueous phase), solvent (scCO₂), and catalyst (solid) by a simple phase separation process. The hydrogenation of NB is a structure‐sensitive reaction in ethanol as well as in scCO₂ except for a few Pt/C catalysts in which the degree of metal dispersion is small (<0.08).     

超临界二氧化碳中气体参与的有机化学反应

综述了超临界二氧化碳作为反应介质的最新研究进展,特别介绍了有气体(氢气,一氧化碳,氧气)参与的有机化学反应,即催化氢化反应、羰基化反应、氧化反应。     

Highly Efficient Hydrogenation of Cinnamaldehyde Catalyzed by Pt-MCM-48 in Supercritical Carbon Dioxide

In supercritical carbon dioxide medium, a platinum-containing cubic mesoporous molecular sieve was shown to promote markedly the selective hydrogenation of trans-cinnamaldehyde, giving an excellent selectivity for cinnamyl alcohol. In contrast to the other platinum-containing conventional catalysts, Pt-MCM-48 can be recycled a number of times without showing any deactivation in the studied reaction condition. The selectivity mainly depends on the pressure of carbon dioxide, while the conversion depends on the pressure of carbon dioxide as well as hydrogen pressure.     

超临界CO2介质中反应气体参与的催化反应研究进展

在反应气体参与的催化反应中,超临界CO2作为溶剂的主要优势是消除气体的溶解性能差所带来的传质问题,同时提高实验室和化工生产中的安全系数。介绍了超临界CO2介质中气体参与的催化反应的特点以及在催化加氢、羰基化和催化氧化等反应中的研究进展,并对未来的发展提出展望。     

涤纶织物超临界二氧化碳染色研究

分散染料在120℃、30MPa条件下溶解在超临界二氧化碳中，将涤纶织物在此条件下循环染色50分钟；与水介质中染色的涤纶织物进行结果比较：前者无需清洗即可获得很高的色牢度但染色深度偏低，并需25～30MPa的压力。在实验条件下，超临界二氧化碳流体循环压力、流量、介质均匀程度直接影响染色织物的色深度、牢度和匀染性。     

超临界CO2中的高分子合成研究进展

介绍了超临界二氧化碳的特殊性质，综述了超临界二氧化碳为介质的高分子合成方面的应用进展情况．皿示出超临界二氧化碳是一种对环境无污染且价廉的绿色介质，具有广阔的应用前景。     

超临界二氧化碳染色过程

针对传统水染工艺不能从根本上解决印染行业水环境污染严重及资源消耗、浪费大的问题，介绍了一种全新的清洁生产技术——超临界CO2染色过程，重点分析了超临界流体和超临界CO2染色工艺的特点，阐述了分散染料在超临界CO2中的溶解和扩散特性以及纤维表面结构及其改性在染色过程中的作用，提出了超临界CO2染色技术研究的若干观点。     

萃取八角茴香精油的研究

用超临界CO₂萃取八角茴香精油。采用4因素4水平的正交试验,得出超临界CO₂萃取八角茴香精油的最佳工艺条件为:压力16 MPa、温度35℃、时间2 h、CO₂流量30 L/h。在此条件下,八角茴香萃取物得率为10.5%。采用水蒸气蒸馏提取精油,得率为7.5%。对两种不同提取方法得到的精油的品质和得率进行了比较。超临界CO₂萃取方法得到的八角茴香精油产品得率比水蒸气法高出40%,并且香气更全面。     

超临界CO_2萃取芹菜籽油研究

用超临界ＣＯ２萃取技术对广东白芹菜籽进行了萃取研究。结果表明，萃取压力低于１５ＭＰａ时，较重的油树脂等成分难以被萃取出来；萃取温度为３０８Ｋ时对萃取最有利；解析温度对萃取效率影响较小；ＣＯ２流量对萃取效率的影响比床层高度引起的扩散阻力的影响大得多。超临界ＣＯ２萃取所得芹菜籽油品质优越，且其中的药用有效成分（３－正丁基－４，５－二氢苯并呋喃酮）含量比水汽法所得芹菜籽油的高五倍多。