SO2-4-TiO2/Al2O3固体超强酸催化合成苹果酯-A和苹果酯-B的研究

通过浸渍法制备了SO2-4-TiO2/Al2O3固体超强酸催化剂,用Hammett指示剂法测定了其酸强度;以乙酰乙酸乙酯和乙二醇、1,2-丙二醇为原料,合成了苹果酯-A和苹果酯-B,考察了催化剂的焙烧温度、TiO2的负载量、反应温度、反应物配比、催化剂用量等因素对反应的影响以及催化剂的重复使用性.结果表明,在425～575℃温度范围内,SO2-4-TiO2/Al2O3体系可以形成超强酸;在苹果酯-A和苹果酯-B合成中具有催化活性高、催化速率快、化学稳定性好,重复使用性佳、无环境污染;在最佳条件下,苹果酯-A和苹果酯-B的收率分别可达89.3%和91.5%,质量分数为97%～99%.     

SO4^2—Ti02／A1203固体超强酸催化合成苹果酯—A和苹果酯—B的研究

通过浸渍法制备了SO4^2-TiO2/Al2O3固体超强酸催化剂，用Hammett指示剂法测定了其酸强度；以乙酰乙酸乙酯和乙二酵、1，2—丙二醇为原料，合成了苹果酯-A和苹果酯-B，考察了催化剂的焙烧温度、130h的负载量、反应温度、反应物配比、催化剂用量等因素对反应的影响以及催化剂的重复使用性。结果表明，在425—575℃温度范围内，SO4^2-TiO2/Al2O3体系可以形成超强酸；在苹果酯—A和苹果酯—B合成中具有催化活性高、催化速率快、化学稳定性好，重复使用性佳、无环境污染；在最佳条件下，苹果酯-A和苹果酯—B的收率分别可达89．3％和91．5％，质量分数为97％—99％。     

SO_4~(2-)-TiO_2/Al_2O_3超强酸催化合成新型香料

通过浸渍法制备了SO42--TiO2/Al2O3固体超强酸催化剂,用Hammett指示剂法测定了其酸强度;以乙酰乙酸乙酯和1,3-丙二醇、1,3-丁二醇为原料,合成了新型香料2-甲基-2-乙酸乙酯基-1,3-二氧六环和2,4-二甲基-2-乙酸乙酯基-1,3-二氧六环,考察了催化剂的焙烧温度、TiO2的负载量、反应温度、反应物配比、催化剂用量等因素对反应的影响以及催化剂的重复使用性。结果表明,在425～575℃温度范围内,SO42--TiO2/Al2O3体系可以形成超强酸;在新型香料的合成中具有催化活性高、催化速率快、化学稳定性好,重复使用性佳、无环境污染;在最佳条件下,两种香料的收率分别可达83.5％和83.6％,质量分数为99.1％。     

固体超强酸SO42--TiO2/Al2O3催化缩酮反应

采用沉淀-浸渍方法制备了固体超强酸SO42--TiO2/Al2O3。以SO42--TiO2/Al2O3固体超强酸催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇的缩合反应,合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,考察了催化剂的活化温度、TiO2的负载量、反应物配比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对缩合反应的影响。     

SO4^2-／TiO2-WO3催化合成苹果酯-B的研究

制备了固体超强酸SO2 4/TiO2 WO3 催化剂。以SO2 4/TiO2 WO3 为多相催化剂 ,对以乙酰乙酸乙酯和 1,2 丙二醇为原料合成苹果酯 B的反应条件进行了研究。实验表明 :固体超强酸SO2 4/TiO2 WO3 是合成苹果酯 B的良好催化剂 ,最佳反应条件为 :n(乙酰乙酸乙酯 ) :n(1,2 丙二醇 ) =1∶1.5 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1.0 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 2 .0h ,反应温度 85～ 110℃。在上述条件下 ,苹果酯 B的收率可达 89.4 %。     

合成苹果酯-B的催化剂研究进展

综述了硫酸铝,无水AlCl3、FeCl3、CuCl2、ZnCl2,固体超强酸SO2-4/ZrO2、SO2-4/TiO2、SO2-4/TiO2 La2O3、SO2-4/TiO2 MoO3、SO2-4/TiO2 WO3,固载杂多酸,H3PW12O40/PAn,TiSiW12O40/TiO2,HY型分子筛以及高分子复合催化剂FeCl3 AlCl3 UR等十余种不同催化剂催化合成苹果酯 B的实验结果。结果表明:硫酸铝,固体超强酸SO2-4/TiO2 La2O3、SO2-4/TiO2 WO3,活性炭固载的杂多酸(HPA/C)和高分子复合催化剂FeCl3 AlCl3 UR五种催化剂对苹果酯 B的收率较高,具有实际应用价值。     

固体超强酸SO4-2/ZrO2-Al2O3催化合成异戊酸苯乙酯

以SO42-/ZrO2-A l2O3固体超强酸为催化剂,通过异戊酸与苯乙醇反应合成了异戊酸苯乙酯,研究了各有关因素对产品酯化率的影响。实验表明,固体超强酸SO42-/ZrO2-A l2O3是合成异戊酸苯乙酯的良好催化剂,在醇酸物质的量比为1.5∶1,催化剂用量为1.0g/0.05mol异戊酸,二甲苯12mL,反应时间3.0h的条件下,异戊酸苯乙酯的酯化率可达93.79%。     

SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸催化合成苹果酯的研究

以 SO2 - 4/Ti O2 固体超强酸为催化剂合成了苹果酯 ,确定了酯化最佳条件。实验结果表明 ,该催化剂的催化活性高 ,可反复使用 ,反应条件温和 ,方法简便。     

SO_4~(2-)/TiO_2-Al_2O_3催化合成新戊二醇椰子油酸酯

以SO42-/TiO2-Al2O3固体超强酸为催化剂,进行新戊二醇和椰子油酸的酯化反应,合成了新戊二醇椰子油酸酯,考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等条件对酯化反应的影响。结果表明,较优的合成条件为:n(椰子油酸)∶n(新戊二醇)=1.95∶1,催化剂用量为总反应物质量的0.040%,200℃下回流反应7 h。在此条件下,SO42-/TiO2-Al2O3固体超强酸有较高的催化活性,酯化率达97.0%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

SO4^2-／TiO2-WO3催化合成苹果酯的研究

以固体超强酸SO4^2-/TiO2-WO3为催化剂，对以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的反应条件进行了研究。实验表明，SO4^2-/TiO2-WO3是合成苹果酯的良好催化剂，较系统地研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响，最佳反应条件为：n乙酰乙酸乙酯：n乙二醇=1：1．6，催化剂用量为反应物料总质量的1．25％，环己烷为带水剂，反应时间1．5h．上述条件下，苹果酯的收率可达87．3％。     

Fe2+/H2O2体系O2生成路径

掌握Fe²⁺/H₂O₂体系O₂的生成路径,可为避免H₂O₂无效分解,开发经济高效的Fe²⁺/H₂O₂体系利用技术指明方向。采用添加自由基捕获剂的方法,探究Fe²⁺/H₂O₂体系内各种自由基对O₂生成速率的影响,进而确定O₂的生成路径。结果表明:Fe²⁺/H₂O₂体系内不会产生大量O₂^-·,O₂^-·不是生成O₂的主要反应物质;O₂^-·被全部捕获后,体系中仍产生大量O₂^-·,但此时无O₂生成,证明生成O₂的反应由·OH和HO₂·两种自由基直接参与。分析认为反应·OH+HO₂·-H₂O+O₂是体系内O₂生成的主要路径。控制Fe²⁺/H₂O₂体系定向生成·OH,抑制HO₂·的产生,是提高Fe²⁺/H₂O₂体系中H₂O₂利用率的有效手段。     

甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯的制备

采用一锅法的工艺通过甲基丙烯酸先酰氯化,再与2,2,2-三氟乙醇在催化剂4-二甲氨基吡啶的催化下酯化的方法,方便快捷地制备了甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯,并根据实验结果讨论了影响反应的主要因素。最佳反应条件是:二甲基甲酰胺(DMF)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为5%~10%(质量比),甲基丙烯酸∶氯化亚砜∶2,2,2-三氟乙醇=1.1∶1∶0.9(摩尔比),反应温度为50~60℃,收率达到95%以上。     

PbCl2-ZnCl2-H2O和CaCl2-PbCl2-H2O三元体系373K相平衡

采用等温溶解平衡法研究了两个三元体系PbCl₂-ZnCl₂-H₂O和CaCl₂-PbCl₂-H₂O在373 K时的相平衡,测定了平衡溶液的溶解度和密度,并根据溶解度数据和对应的平衡固相绘制了相图和密度-组成图,根据相图对单变量曲线和结晶区进行了讨论。研究发现,两个三元体系均为简单共饱和型,均无复盐和固溶体生成,有一个共饱点,两条单变量曲线,两个结晶区。平衡液相对应的固相由XRD确定,并对实验结果进行了简要的讨论。     

SC(NH2)2-H2O2-Cu2+-OH-封闭体系非线性动力学研究

利用微量量热仪测定体系热功率随时间的改变。对于SC(NH2)2-H2O2-Cu2 -OH-封闭体系,测定了不同浓度,不同温度下,体系的单峰振荡行为,得到了不同温度,不同浓度下的振荡周期,并由此计算出振荡反应的表观活化能和反应级数。并得到下列关系:1t∝c-0.3355     

生产乙炔对电石的要求及乙炔清净

目前国内外乙炔大部分仍是由电石制得。然而由于工业电石除CaC2 外还含有很多杂质 ,所以生产乙炔不仅要求电石的纯度、粒度 ,还要求水温。一般电石的块度采用 8～ 2 5mm ,发生器温度控制在 85± 5℃ ,乙炔气体中含H2 S、H3 P、NH3 等气体会使氯乙烯合成氯化催化剂活性下降。因此 ,必须对乙炔气体进行清洁。采用次氯酸钠液体的氧化性将乙炔中的杂质氧化成酸性物质而除去。     

PbBr2-PbCl2-PbF2-PbO-P2O5系统玻璃形成特性的研究

研究了ＰｂＢｒ２－ＰｂＣｌ２－ＰｂＦ２－ＰｂＯ－Ｐ２Ｏ５系统的玻璃形成能力和系统的玻璃形成区,测试了一些玻璃的特征温度,结果表明,加入５％ＰｂＯ的５％ＰｂＦ２都使玻璃转变温度升高,玻璃形成区缩小,并向ＰｂＢｒ２方向偏移,同时加入２．５％ＰｂＯ和２．５％ＰｂＦ２同样提高了玻璃转变温度,但却增大了玻璃形成区;继续提高ＰｂＯ和ＰｂＦ２的加入量,玻璃形成区显著减小。     

Structure and microwave dielectric properties of BaAl2−2xLi2xSi2O8-2x ceramics

BaAl_2-2xLi_2xSi₂O_8-2x (x = 0, 0.005, 0.0075, 0.01, 0.02, 0.03) ceramics were synthesized by solid-state sintering method. Based on density functional theory, the first-principle calculations provided by the Cambridge Sequential Total Energy Package (CASTEP) software were introduced to the BaAl₂Si₂O₈ (BAS) system. In an effort to confirm the site occupied by Li⁺, we discussed the formation energy and final energy of different positions of Li⁺ doped BAS. The result demonstrated that Li⁺ should substitute Al³⁺ to promote the hexacelsian-to-celsian transformation with the aid of generated oxygen vacancies. The sintering behavior, crystal structure, surface appearance, and microwave dielectric properties of samples were investigated. Completely transformed celsian could be obtained when x = 0.005–0.03, which lowered the sintering temperature from 1400 °C (x = 0) to 1300 °C (x = 0.03), as well as strikingly improved the compactness, quality factor (Q × f) value and temperature coefficient of resonant frequency (τ_f) of BAS ceramics. When x = 0.1, unveiling the significant effects of Al-position ion substitution, BaAl_1.98Li_0.02Si₂O_7.98 ceramic sintered at 1350 °C for 5 h exhibited a supreme Q × f value of 48,620 GHz, and the ε_r and τ_f values were 6.99 and -23.29 × 10^?6 °C^?1, respectively.