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相似文献
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1.
2,6-二溴苯胺的合成工艺改进   总被引:1,自引:0,他引:1  
王训遒  王斌 《应用化工》2002,31(6):38-39
对 2 ,6 二溴苯胺的生产工艺路线进行了比较 ,提出以对氨基苯磺酸为起始原料 ,经与氢氧化钡成盐 ,再经溴化 ,水解 ,可得 2 ,6 二溴苯胺。考察了反应温度和反应时间对 2 ,6 二溴苯胺收率的影响 ,最佳反应温度为 16 5℃~ 170℃ ,反应时间为 3h。在此条件下 ,2 ,6 二溴苯胺总收率为 72 % ,纯度 98.5 %以上。与传统工艺相比 ,2 ,6 二溴苯胺合成成本可大幅下降  相似文献   

2.
2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
介绍一种在水和非水溶性有机溶剂组成的两相溶剂中,以对三氟甲氧基苯胺为原料,与溴素发生溴化反应,得到2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的方法,该产品以游离形式溶解在有机溶剂中,直接分离,生成的溴化氢完全溶解在水中,该工艺非常适合工业化生产。  相似文献   

3.
《化学工程》2021,49(7)
采用具有脉冲变径结构的微通道反应器,以2,4-二硝基-6-溴苯胺为原料,质量分数40%NOHSO_4为重氮化试剂,连续合成了2,4-二硝基-6-溴苯胺重氮盐。考察了2,4-二硝基-6-溴苯胺摩尔比、反应温度、98%H_2SO_4用量、停留时间等因素对重氮化反应的影响。通过实验确定较优工艺条件为:2,4-二硝基-6-溴苯胺与40%NOHSO_4摩尔比为1∶1.01,98%H_2SO_4用量为2,4-二硝基-6-溴苯胺2倍,反应温度为70℃,停留时间为250 s。该条件下,2,4-二硝基-6-溴苯胺转化率达99.4%,重氮盐选择性达96.9%。与已报道的间歇工艺相比,连续流工艺大幅缩短了反应时间,提高了重氮盐的纯度,具有一定的工业化应用前景。  相似文献   

4.
以对硝基氯苯和对硝基苯胺为原料合成4,4’-二氨基二苯胺-2-磺酸,可大大降低原材料成本,而且均在常压下反应,对生产设备无特殊要求。  相似文献   

5.
袁加程  丁玉飞 《化学世界》2011,52(12):747-750
研究了在离子液体中对甲氧基苯胺经溴化合成2-溴-4-甲氧基苯胺的方法.以98.2%的收率得到质量分数为99.5%的2-溴-4-甲氧基苯胺.探讨了不同溴化剂及其用量、反应温度、反应时间等因素对溴化反应的影响.该方法原料易得,反应条件易于控制,收率高,离子液体可以重复使用,对环境友好.  相似文献   

6.
2-氨基-6-溴吡啶及其衍生物是重要的药物中间体,以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经重氮化、溴代、氧化、氯化、氨解、霍夫曼降解合成2-氨基-6-溴吡啶。重点考察了氯化、氨解及霍夫曼降解反应条件对收率的影响,总收率34.6%,产品结构经红外、核磁得到确认。  相似文献   

7.
以液溴为溴化试剂,分别与2,6-二甲基苯胺、2,6-二异丙基苯胺反应,通过控制反应温度和时间,物料滴加方式,合成了2,6-二甲基-4-溴苯胺和2,6-二异丙基-4-溴苯胺,产率分别为67%和61%.通过 1HNMR 对目标产物进行结构表征.  相似文献   

8.
以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)为显色剂,建立了分光光度法测定铜的新体系。实验结果表明,在p H=3.75~5.75的HAc-Na Ac缓冲溶液中,室温下铜与试剂形成配位比为1∶2的紫红色配合物,配合物最大吸收波长位于573 nm,表观摩尔吸光系数为5.89×104L·mol-1·cm-1。铜浓度在0~18μg/10 m L范围内符合比耳定律。所拟方法用于矿样中铜的测定,结果满意。  相似文献   

9.
2.6—二氟苯胺的合成   总被引:3,自引:0,他引:3  
介绍了2,6-二氟苯胺的合成方法。以2,6-二氯苯腈为起始原料,经过氟化、水解反应生成2,6-二氟苯甲酰胺,再由霍夫曼重排而得到2,6-二氟苯胺。收率约为55郾5%。  相似文献   

10.
建立了一种染料中间体2,3-二溴丙酰氯含量的分析方法,该方法基于将2,3-二溴丙酰氯衍生化。通过与苯胺酰胺化几乎定量制得2,3-二溴丙酰苯胺,再经液相色谱外标法得到2,3-二溴丙酰苯胺的标准工作曲线,从而测定出2,3-二溴丙酰氯的含量。给出了该方法的线性回归方程,线性相关系数r=0.9997,线性范围0.1341~0....  相似文献   

11.
在乙醇和水的混和溶剂中,以水杨醛缩对氨基苯磺酸和氯化锶反应,合成了一个未见文献报道的具有二维层状结构的新型锶(Ⅱ)配合物,用元素分析、红外光谱对配体及其配合物进行了表征。并用X射线单晶衍射方法对配合物进行了晶体结构解析,结果表明,该化合物为单斜晶系,晶胞为P21/c,晶胞参数:a=3.587 8(4)nm,b=0.730 97(12)nm,c=1.157 37(15)nm,V=2.996 3(7)nm3,Z=4,Mr=748.28,Dc=1.659 g/cm3,T=298(2)K,F(000)=1 536,μ(MoKα)=2.013 cm-1,R=0.025 7,ωR=0.064 0,化合物分子通过分子内和分子间氢键以及配体中苯环的π-π堆积作用形成了二维层状结构。  相似文献   

12.
赵文娟  孙文姣  高洁玲  翁前锋 《广州化工》2011,39(10):119-122,124
采用电聚合的方法制备了聚对氨基苯磺酸修饰电极(pABSA/GCE),并采用循环伏安法和线性扫描方法分别对多巴胺(DA),抗坏血酸(AA),尿酸(UA)以及三者的混合液进行了测定,研究了该修饰电极的电化学行为。结果表明,pABSA/GCE对AA,DA,UA有良好的电催化作用。在混合液的测定中,三者可以很好的分离,AA-DA、DA-UA、AA-UA的峰电位差分别为265 mV,146 mV和411 mV。该pABSA/GCE修饰电极既用于混合液中AA、DA和UA的分别测定也可以用于三者的同时测定,电极重现性和稳定性良好。  相似文献   

13.
王根林  王芳  聂庆超  王刚  徐林  丁克鸿 《农药》2021,60(1):11-13
[目的]筛选出合成2,6-二氯-4-氨基苯酚的最佳工艺条件.[方法]2,6-二氯-4-硝基苯酚经加氢反应合成2,6-二氯-4-氨基苯酚,并对其合成及提纯工艺进行优化.[结果]最优反应条件下,产品纯度≥99.5%,反应总收率≥93%.[结论]优化了2,6-二氯-4-氨基苯酚合成及提纯工艺,产品收率高且易分离,适合工业化生...  相似文献   

14.
Co-Mn-Br催化2,6-二异丙基萘液相氧化制2,6-萘二甲酸   总被引:1,自引:0,他引:1  
在高压反应釜中考察了操作方式、反应温度、金属催化剂浓度、溴浓度和反应压力对Co-Mn-Br液相催化氧化2,6-二:异丙基萘(2,6-DIPN)制2,6-萘二甲酸的影响。结果表明,半连续式操作方式比间歇式操作方式好。采用半连续操作方式时,较好的反应条件为185℃,2.0MPa,Co和Mn与2,6-DIPN的物质的量之比15:1,Br与Co和Mn的物质的量之比为1:5。在该反应条件下,得到淡黄色的产品,2,6-萘二甲酸收率达62.9%。  相似文献   

15.
以Ando催化剂为催化剂,采用微波辐射技术,由丙酮与草酸二乙酯经缩合反应合成4-氧代-4H-吡喃-2,6-二羧酸化合物。微波辐射催化合成该化合物的最佳条件为:Ando催化剂、丙酮、草酸二乙酯的物质的量之比0.1∶0.5∶1.12,微波功率210 W,微波辐射时间7 min,收率84.2%。  相似文献   

16.
研究了由 2 ,6 二甲基苯酚溴化制备 4 溴 2 ,6 二甲基苯酚。其反应在常温常压下进行 ,2 ,6 二甲酚转化率为 1 0 0 % ,产品选择性 99 5%。  相似文献   

17.
李翠勤  张会平  唐文秀  方宏  张怀志 《应用化工》2007,36(11):1085-1086,1095
以2,6-二叔丁基苯酚为原料,石油醚为溶剂,通过硝化反应合成了抗氧剂中间体2,6-二叔丁基对硝基苯酚,并采用元素分析和红外光谱对其结构进行表征。通过条件实验得出2,6-二叔丁基对硝基苯酚的最佳合成条件为:硝酸浓度为30%,反应原料摩尔比为1∶1.5,反应时间为10 h,此条件下,2,6-二叔丁基对硝基苯酚的产率为81.6%,熔点为156.9~157.8℃。  相似文献   

18.
2,6-二氯-3-氰基-4-甲基吡啶是制备染料的重要中间体,本文对2,6-二氯-3-氰基-4-甲基吡啶合成路线及其优缺点进行评述,并对其应用进行了介绍。  相似文献   

19.
本文报导了高效液相色谱法定量分析2,6-二硝基氯苯-4-磺酸的方法。采用Diamonsil C18色谱枉,甲醇/水为流动相(60/40)(每500ml流动相中舍有0.30g磷酸二氢钾),检测波长为215nm,线性范围19.83mg/L~99.16nm/L,r=0.9999;标准偏差为0.16,回收率为99.50%~100.10%。  相似文献   

20.
在1 L钛材反应釜内,采用Co-Mn-Br系催化剂对2,6-二异丙基萘(2,6-DIPN)液相氧化合成2,6-萘二甲酸(2,6-NDCA)的工艺条件进行了研究。采用反相高效液相色谱法分析2,6-萘二甲酸的纯度,考察了催化剂的量、反应温度、压力、原料的进料量、体系的含水量等因素对氧化反应结果的影响,得出了氧化反应较为适宜的操作条件;考察了在含氧气体中添加一定量的CO2和催化剂中加入Ni对氧化反应的影响,结果表明,CO2和Ni都可作为反应促进剂,明显提高产物的收率和纯度。在适宜的工艺条件下,实现了2,6-萘二甲酸的连续化生产,反应稳定后产品纯度可达到95%以上,随反应时间的延长,2,6-NDCA收率由69%提高到73%。  相似文献   

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