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2,6-二溴苯胺的合成工艺改进 总被引:1,自引:0,他引:1
对 2 ,6 二溴苯胺的生产工艺路线进行了比较 ,提出以对氨基苯磺酸为起始原料 ,经与氢氧化钡成盐 ,再经溴化 ,水解 ,可得 2 ,6 二溴苯胺。考察了反应温度和反应时间对 2 ,6 二溴苯胺收率的影响 ,最佳反应温度为 16 5℃~ 170℃ ,反应时间为 3h。在此条件下 ,2 ,6 二溴苯胺总收率为 72 % ,纯度 98.5 %以上。与传统工艺相比 ,2 ,6 二溴苯胺合成成本可大幅下降 相似文献
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2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍一种在水和非水溶性有机溶剂组成的两相溶剂中,以对三氟甲氧基苯胺为原料,与溴素发生溴化反应,得到2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的方法,该产品以游离形式溶解在有机溶剂中,直接分离,生成的溴化氢完全溶解在水中,该工艺非常适合工业化生产。 相似文献
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《化学工程》2021,49(7)
采用具有脉冲变径结构的微通道反应器,以2,4-二硝基-6-溴苯胺为原料,质量分数40%NOHSO_4为重氮化试剂,连续合成了2,4-二硝基-6-溴苯胺重氮盐。考察了2,4-二硝基-6-溴苯胺摩尔比、反应温度、98%H_2SO_4用量、停留时间等因素对重氮化反应的影响。通过实验确定较优工艺条件为:2,4-二硝基-6-溴苯胺与40%NOHSO_4摩尔比为1∶1.01,98%H_2SO_4用量为2,4-二硝基-6-溴苯胺2倍,反应温度为70℃,停留时间为250 s。该条件下,2,4-二硝基-6-溴苯胺转化率达99.4%,重氮盐选择性达96.9%。与已报道的间歇工艺相比,连续流工艺大幅缩短了反应时间,提高了重氮盐的纯度,具有一定的工业化应用前景。 相似文献
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以对硝基氯苯和对硝基苯胺为原料合成4,4’-二氨基二苯胺-2-磺酸,可大大降低原材料成本,而且均在常压下反应,对生产设备无特殊要求。 相似文献
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研究了在离子液体中对甲氧基苯胺经溴化合成2-溴-4-甲氧基苯胺的方法.以98.2%的收率得到质量分数为99.5%的2-溴-4-甲氧基苯胺.探讨了不同溴化剂及其用量、反应温度、反应时间等因素对溴化反应的影响.该方法原料易得,反应条件易于控制,收率高,离子液体可以重复使用,对环境友好. 相似文献
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以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)为显色剂,建立了分光光度法测定铜的新体系。实验结果表明,在p H=3.75~5.75的HAc-Na Ac缓冲溶液中,室温下铜与试剂形成配位比为1∶2的紫红色配合物,配合物最大吸收波长位于573 nm,表观摩尔吸光系数为5.89×104L·mol-1·cm-1。铜浓度在0~18μg/10 m L范围内符合比耳定律。所拟方法用于矿样中铜的测定,结果满意。 相似文献
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2.6—二氟苯胺的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
介绍了2,6-二氟苯胺的合成方法。以2,6-二氯苯腈为起始原料,经过氟化、水解反应生成2,6-二氟苯甲酰胺,再由霍夫曼重排而得到2,6-二氟苯胺。收率约为55郾5%。 相似文献
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在乙醇和水的混和溶剂中,以水杨醛缩对氨基苯磺酸和氯化锶反应,合成了一个未见文献报道的具有二维层状结构的新型锶(Ⅱ)配合物,用元素分析、红外光谱对配体及其配合物进行了表征。并用X射线单晶衍射方法对配合物进行了晶体结构解析,结果表明,该化合物为单斜晶系,晶胞为P21/c,晶胞参数:a=3.587 8(4)nm,b=0.730 97(12)nm,c=1.157 37(15)nm,V=2.996 3(7)nm3,Z=4,Mr=748.28,Dc=1.659 g/cm3,T=298(2)K,F(000)=1 536,μ(MoKα)=2.013 cm-1,R=0.025 7,ωR=0.064 0,化合物分子通过分子内和分子间氢键以及配体中苯环的π-π堆积作用形成了二维层状结构。 相似文献
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采用电聚合的方法制备了聚对氨基苯磺酸修饰电极(pABSA/GCE),并采用循环伏安法和线性扫描方法分别对多巴胺(DA),抗坏血酸(AA),尿酸(UA)以及三者的混合液进行了测定,研究了该修饰电极的电化学行为。结果表明,pABSA/GCE对AA,DA,UA有良好的电催化作用。在混合液的测定中,三者可以很好的分离,AA-DA、DA-UA、AA-UA的峰电位差分别为265 mV,146 mV和411 mV。该pABSA/GCE修饰电极既用于混合液中AA、DA和UA的分别测定也可以用于三者的同时测定,电极重现性和稳定性良好。 相似文献
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Co-Mn-Br催化2,6-二异丙基萘液相氧化制2,6-萘二甲酸 总被引:1,自引:0,他引:1
在高压反应釜中考察了操作方式、反应温度、金属催化剂浓度、溴浓度和反应压力对Co-Mn-Br液相催化氧化2,6-二:异丙基萘(2,6-DIPN)制2,6-萘二甲酸的影响。结果表明,半连续式操作方式比间歇式操作方式好。采用半连续操作方式时,较好的反应条件为185℃,2.0MPa,Co和Mn与2,6-DIPN的物质的量之比15:1,Br与Co和Mn的物质的量之比为1:5。在该反应条件下,得到淡黄色的产品,2,6-萘二甲酸收率达62.9%。 相似文献
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本文报导了高效液相色谱法定量分析2,6-二硝基氯苯-4-磺酸的方法。采用Diamonsil C18色谱枉,甲醇/水为流动相(60/40)(每500ml流动相中舍有0.30g磷酸二氢钾),检测波长为215nm,线性范围19.83mg/L~99.16nm/L,r=0.9999;标准偏差为0.16,回收率为99.50%~100.10%。 相似文献