由一个试样萃取—光度测定钼精矿中的钼和铜

在诸如钼精矿、尾矿和其它一些工业和自然目的物中,有少量铜存在的情况下测定钼和铜。这往往需要用不同的试样采用各种方法和试剂来做。业已确定,随着利用一些不均匀环的二硫代磷酸盐(黑药),能够以良好的灵敏度和选择性测定钼和铜。本文的目的是介绍借助磷苯二甲酸二辛酯(的钾盐同时测定钼精矿中钼和铜的萃取-光度方法。在存在大量钼的情况下测定少量铜的可能性是以铜络合物的稳定性比较高为基础     

有机钼的发展现状

有机钼是一些可溶于润滑油或润滑脂中的钼化合物。如二烷基二硫代磷酸钼(简称MoDTP)、二烷基二硫代氨基甲酸钼(固体,简称MoDTC)、二烷基二硫代氨基甲酸钼(液体,简称MoDTC)和钼胺络合物(简称Mo-A)等。它们是润滑油或润滑脂的减摩、抗磨、极压和抗氧化添加剂。本文主要概括了全球两大巨头公司:美国康涅狄格州的R.T.范德比尔特公司和日本东京的旭电化工株式会社关于有机钼的发展现状,详细介绍了两家公司关于有机钼的研发过程和制备方法,重点阐述了MoDTC和Mo-A的制备工艺。     

细菌浸出液中微量钼的测定

在硫酸介质中,以Cu2+作催化剂,用抗坏血酸还原Mo(Ⅵ)为Mo(Ⅴ),Mo(Ⅴ)与硫氰酸盐生成桔红色络合物进行测定.有色络合物λmaλ=460nm,ε=1.2×104L·mol-1·cm-1,钼量在0～120μg/25mL范围内符合比尔定律.方法用于重点实验室细菌浸出液中微量钼的测定,结果满意.     

硫氰酸盐分光光度法快速测定钼铁中钼

研究以高氯酸铁为抑制剂,抗坏血酸为还原剂的硫氰酸盐分光光度法测定高含量钼的方法。钼铁试样用硝酸和高氯酸溶解,硫酸冒烟,盐类溶解后在高氯酸铁的存在下,以抗坏血酸还原Mo(Ⅵ)为Mo(Ⅴ),Mo(Ⅴ)与硫氰酸铵生成橙色络合物,在460 nm波长处测定其吸光度。用本法测定3个钼铁标样中钼,测定值与认定值相符,6次测定的相对标准偏差为0.29%~0.35%,分析时间只需50 min。     

含钼的钨酸钠溶液中分离钼用的硫代钼酸盐制备方法

一种含钼的钨酸钠溶液中分离钼用的硫代钼酸盐制备方法。它是用含NaOH：0．5～20g/L：WO3：40～280g/L；Mo：0．2～3．5g／L的钨酸钠溶液作料液，按料液中含Mo总重量的7～15倍加入硫作硫化剂，于反应容器中搅拌混合。加热至40～110℃．反应1～4小时后，冷至40℃左右；再在密闭及搅拌情况下，用无机酸或有机酸调节混合液的pH值至7．5～9．0，然后，加热至50-80℃，搅拌，反应1_4小时。     

复杂钼矿石中钼的化学物相分析

目前我国针对钼矿石进行物相分析时一般主要选择先溶解氧化钼,将留在残渣中的钼相计为硫化钼,但对于复杂钼矿石,这种操作会导致部分难溶的胶态氧化钼被计为硫化钼而使测定结果不准确,误导选矿工艺的制定。准确分离硫化钼和这部分难溶矿物中钼是钼矿石化学物相分析方法和选矿工艺亟待解决的问题。某地钼矿石因含有与金红石嵌连关系十分复杂的胶态氧化钼,无法通过传统化学物相分析方法浸出。实验以该地区的钼矿石为研究对象,通过实验探讨了使用王水作为浸取剂分离硫化钼和这部分难溶矿物中钼的方法,实现了硫化钼的准确定量分析。结果表明,采用45%(V/V)王水,于80℃水浴上反应2.0h的条件浸取硫化钼,能较好地分离出硫化钼。对钼矿各相态结果进行精密度考察,硫化钼相的钼测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.13%,残渣部分难溶矿物中钼的RSD(n=6)为1.8%;相态合量与总钼测定结果一致;且分离测定的硫化钼分布率69.56%与经矿物自动解离分析仪(MLA)鉴定结果70%一致,实验结果能正确指导选矿工艺。     

分子光谱法测定钼的研究进展

评述了自1998年以来国内外分子光谱法测定钼的进展情况。内容包括分光光度法、荧光分析法、化学发光分析法、共振光散射法以及流动注射和化学计量学在分子光谱中的应用。在各种方法中,常规分光光度法仍是目前应用范围最广的方法。在所用的显色剂中,硫氰酸盐和荧光酮类试剂是目前测定微量钼的重要试剂,通过在分子上引入不同的吸电子基团,可以改善荧光酮类试剂的选择性。此外,催化动力学光度法由于其较高的灵敏度和选择性,在微量钼的测定方面也得到了日益广泛的应用。荧光分析法、化学发光和共振光散射分析法在测定微量钼方面也有不同程度的应用,相关的文献报道较少。在每种分析方法中,主要从测定体系、测定条件、灵敏度以及实际应用等方面进行归纳和概述。     

X射线荧光光谱法测定钼铝合金中钼

采用氢氟酸、硝酸溶解样品,溶液经红外灯烘干后,以四硼酸锂作熔剂,准确加入1.0mL30mg/mL溴化锂溶液作脱模剂进行熔融制样,建立了X射线荧光光谱法测定钼铝合金中主量元素钼的方法。采用高纯三氧化二铝和三氧化钼通过熔融制样配制钼铝合金的校准样品并绘制校准曲线,利用理论α系数法进行基体效应的校正。选择Mo的Lα线作为分析线,测定结果不受样片厚度的影响。方法用于德国AlMo65标样和生产用AlMo60内控样的钼含量分析,测定结果与认定值或重量法测定值一致,相对标准偏差(n=7)不超过0.22%。     

N263萃取分离钼钨的硫代盐

本文研究了钼(钨)酸钠加硫化剂形成硫代钼(钨)酸盐的条件。萃取分离钼钨时 N263中添加少量羧酸,以加强硫代钼酸根优先进入有机相,提高分离因数。将 MoS_4~(2-)氧化为 MoO_4~(2-),再用氨水或碱液反萃。所得钨中 Mo<5×10~(-4)%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳化钼催化剂中钼

研究了电感耦合等离子原子发射光谱法测定碳化钼催化剂中钼的测定条件包括溶样酸、仪器参数、分析线和干扰的消除等,在此基础上建立了碳化钼催化剂中钼的测定方法。样品用 HNO₃、HF、HClO₄的混酸溶解处理后,在体积分数为2.5%的硝酸和1%氢氟酸混酸介质中,以Mo 202.030{166} nm 作为分析谱线,采用电感耦合等离子原子发射光谱法测定。通过筛选分析谱线、合理设置背景扣除位置,避免了光谱干扰。方法应用于碳化钼催化剂样品中钼的测定,结果与重量法(GB 50591-85)一致,相对标准偏差(n=6)小于1.5%,回收率在99%～100%之间。     

抗坏血酸—硫氰酸盐分光光度法测定钼探讨

抗坏血酸—硫氰酸盐分光光度法测定钼是近几年来国内科研单位、厂矿企业应用最为广泛，且方法灵敏度和相对稳定性较好的一种测钼分析方法，但在使用时，虽方法大同小异，但仍然有差异，为此本文通过进行一系列的条件试验，并经过标准物质验证，科学地拟定了适合于钢铁及合金中钼测定的分析方法经生产实践中应用，取得了较为满意的效果。     

EDTA差减滴定法测定钼精矿和钼焙砂中钼含量

用盐酸羟胺还原钼(Ⅵ)至钼(Ⅴ),EDTA络合钼(Ⅴ)及共存离子,锌盐滴定过量EDTA求得合量。于等量试液中不加盐酸羟胺,EDTA络合共存离子,滴定至近终点用酒石酸钾钠掩蔽钼(Ⅵ),锌盐滴定过量EDTA求得分量。二者之差即为钼量。2%～5%钨(Ⅵ)、铬(Ⅵ)或钒(Ⅴ)等共存离子不干扰测定。测定10.00～15.00 mg钼,相对误差-0.20%～+0.20%,测定37%～57%的钼含量,相对标准偏差0.10%～0.15%,样品加标准回收率99.60%～100.80%。方法结果准确度与钼酸铅重量法的一致,但本法选择性好、分析快速。     

油溶性有机钼的生产和研发现状

叙述了国内外油溶性有机钼,如二烷基二硫代磷酸钼,二烷基二硫代氨基甲酸钼和钼胺络合物的生产概况,新型有机钼的合成方法和润滑油组分的调配。加有700~1 000 mg/kg有机钼(以钼计)的全配方润滑油可使汽车发动机节能、减排和延长使用寿命。     

利用CS-600碳硫联测仪测定钼粉及钼制品中碳硫的研究

利用CS-600型高频红外碳硫联测仪测定钼粉及钼制品中的碳硫，选择了合适的方法、称样量和助溶剂，对钼粉及钼制品中碳硫的测定达到了满意的效果。     

铜（Ⅱ）催化硫脲还原硫氰酸盐光度法测定钼

在硫酸介质中，以Fe2＋和Cu2＋作催化剂，用硫脲还原Mo（Ⅵ）为Mo（Ⅴ），Mo（Ⅴ）与硫氰酸盐生成橙黄色络合物进行测定。有色络合物λmax为470nm，ε＝1．2×104L·mol－1·cm－1，钼量在0－140μg／50mL范围内符合比尔定律。方法用于复杂物料中微量钼的测定，结果满意。     

从铀钼合金燃料中选择性分离铀、钼试验研究

研究了以硝酸溶液为沉淀剂,从U-10%Mo合金中选择性沉淀分离铀和钼,考察了硝酸浓度、硝酸过量系数对铀、钼分离的影响。试验结果表明:在n(HNO3)/n(Mo)一定条件下,硝酸浓度对铀溶解率影响较小;随n(HNO3)/n(Mo)增大,铀溶解率增大至95.2%,钼沉淀率先降低后升高,铀钼分离系数(β)先减小后增大;[HNO3]≥12 mol/L时,n(HNO3)/n(Mo)≥94有利于铀钼分离,且工艺上容易实现。     

有机钼(钨)化合物的开发和应用现状

近年来,研制、开发出许多种有机钼(钨)化合物,其应用不断拓宽,特别是二烷基二硫代磷酸钼、二烷基二硫代氨基甲酸钼等是一种高新技术产品,广泛用作抗磨节能剂、汽油辛烷值改进剂、石油脱硫催化剂和钢丝、(木向)胶粘结促进剂等。     

用离子浮选技术从含铀硫酸浸出液中分离钼

前言当用硫酸浸出含铀矿石时,其中所含的钼也被溶解。而在回收铀的操作中,钼会产生干扰,其影响程度取决于钼的浓度,特别是取决于酸浸获得的硫酸浸出液中Mo/U比:(1)当Mo/U比值小(通常小于0.10—0.15)时,钼被离子交换树脂吸附,但不干扰铀的吸附。然而,钼与铀一起被淋洗下来并污染含铀浓缩物;     

差示分光光度法测定高钨钼原料中总钼

在测定钼精矿及钼焙砂中总钼含量时,一直使用中华人民共和国有色金属行业标准[1]《钼精矿化学分析方法钼的测定》,该方法为经典方法,准确度高,但检测周期较长,同时只适用于检测钨含量2％以内的钼原料,目前行业内也没有好的方法替代,同时没有相应的国标或行标作指导.采用差示分光光度计[2]仪器在一定条件下能排除钨的干扰并能准确测定高钨原料中的钼.在酸性溶液中用硫脲将溶液中的Mo6+还原为Mo5+,Mo5+与硫氰酸钾络合生成琥珀色络合物,实验了酸度,硫氰酸钾显色剂用量,反应时间,温度及高钨对钼的测定影响.结果表明:盐酸酸度和显色剂的用量对吸光度影响较大,温度对显色反应影响不大,室温下显色30min即可,且吸光值在120min内基本保持不变;钨对钼的测定不干扰;钼在16～20ug/ml范围内符合比尔定律.方法用于高钨钼原料的测定,相对标准偏差(RSD)不超过0.4％,测定结果与标样认定值测定结果基本一致.     

利用发射光谱测定有机钼高效抗磨减磨节能剂中钼、硫、磷含量

利用ICP发射光谱技术对有机钼高效抗磨减磨节能剂产品中钼硫磷等元素含量进行测定，方法简便快速，结果准确，可用于有机钼润滑添加剂的生产控制及产品分析。