在石墨基体上脉冲电镀TiB2镀层

采用KF KCl K2 TiF6 KBF4 和LiF KF NaF K2 TiF6 KBF4 熔盐体系 ,利用直流和脉冲电源在石墨基体上制备了TiB2 镀层。采用金相显微镜观察了镀层的厚度 ,用X射线衍射分析了镀层的组成 ,用扫描电镜观察了镀层的表面形貌。实验结果表明 :在LiF KF NaF K2 TiF6 KBF4 熔盐体系 ,当K2 TiF6 ∶KBF4 为 1∶4(摩尔比 ) ,脉冲电流幅度为 0 .45A·cm- 2 ,脉冲宽度为 85ms,脉冲间隔为 1 7ms时 ,得到的镀层致密、无裂纹、与基体的结合力很好、有金属光泽、TiB2 的纯度高。     

矩筒形沸腾炉焙烧辉钼精矿可提高MoO3及Re2O7产率和SO2浓度

用沸腾炉焙烧辉钼精矿以生产MoO_3,Re_2O_7和SO_2,是原苏联的成熟方法,但因所用炉形是圆筒形的,致使焙烧效率不够高,影响MoO_3,Re_2O_7的产率和SO_2的浓度,该炉的主要缺点是:矿料由进料口向溢流口“单相净扩散”移动时,运行距离不均等,沿直线方向移动的距离短,沿弧线移动的距离长,导致不同级别的颗粒同气相的接触时间不易得到有差别的处理,相同级别的颗粒同气相的接触时间不易得的无差别的处理.这就影响烧渣的氧化程度和脱硫率的均匀提高,影响MoO_3和Re_2O_7的产率,也不易适应辉钼精矿在焙烧时的特性(MoO_3易升华;烧结温度低;化学动力学控速;零级反应等)以提高MoO_3,Re_2O_7的产率和SO_2的浓度.矩筒形(或其变形)沸腾焙烧炉能克服上述缺点.     

HBN—Ca_3B_2N_4体系中浅黄色CBN合成研究

在二步合成法制得Ca_3B_2N_4的基础上,实现在Ca_3B_2N_4触媒作用下的hBN向CBN的转化,结合实验结果和现象分析,简要阐述了hBN-Ca_3B_2N_4体系中CBN的转化机制。     

石灰焙烧法从钼精矿中提取钼铼

一、前言钼精矿是提取钼、铼的主要工业原料。国内外从钼精矿生产氧化钼块、钼铁、钼酸铵并由淋洗液提取铼的方法是传统的氧化焙烧法。该法焙烧的物理化学过程有如下缺点:产生 SO_2;在焙烧温度下,MoO_3已部分挥发;有 MoS_2与 MoO_3生成 MoO_2和 ReS_2与 Re_2O_7同 MoO_3与 MoS_2生成ReO_3和 ReO_2的付反应;含铜、铅、铋等低熔点金属多的钼精矿易结块等,由此     

Li4SiO4-Y2O3的溶胶-凝胶法合成及离子导电性研究

用溶胶—凝胶法制备了 L i4Si O4- x Y2 O3 (x=0～ 0 .5 )离子导体材料 ,并用 DTA- TG、XRD及交流阻抗等技术对样品进行了测试 ,结果发现 :用溶胶—凝胶法可降低 L i4Si O4的合成温度并可提高离子的导电性 ,适量Y2 O3 的掺入可增强基质的致密性 ,并可提高材料的导电性能     

Na_3AlF_6—Al_2O_3—Y_2O_3—MgF_2熔盐体系密度的研究

采用气泡最大压力法测定了2.7NaF·AlF_3(+6wt%MgF_2)～Al_2O_3—Y_2O_3熔盐体系的密度。研究了Al_20_3含量,Y_2O_3含量及温度三变量对体系密度的影响。Y_2O_3与Al_2O_3含量对体系密度的影响,表现出不同的规律,随Y_2O_3含量增加。体系的密度增加;而随Al_2O_3含量增加,体的密度反而下降。随温度的升高,体系的密度非线性地下降。     

KF—B2O3—K2WO4熔体中电镀钨的研究—周期反向电流（PRC）技术电镀

采用周期反向电流技术对ＫＦ－Ｂ２Ｏ３－Ｋ２ＷＯ４熔盐体系中钨的电镀工艺进行了研究。实验结果表明：当温度为８００℃时，在钼、铜和镍基体上均可获得平整致密，与基体结合性好，呈银灰色的钨镀层，其中在钼基体上镀层最厚可达约２１０μｍ，ＸＲＤ分析表明：在以上三种基体上钨均沿［１１０］和［２１１］方向形成织构。镀层断面元素线扫描分析表明，钨镀层与钼基体之间未形成扩散层。     

NaCl-KCl-NaF-Fe_3O_4熔盐体系初晶温度的研究

采用差热分析法研究NaCl-KCl-NaF-Fe_3O_4熔盐体系的初晶温度,分析了Fe_3O_4及NaF含量对NaCl-KCl-NaF-Fe_3O_4熔盐体系初晶温度的影响,并对熔盐进行X射线衍射分析及热力学分析。结果表明,Fe_3O_4在体系中为物理溶解,在XNaCl∶XKCl∶XNaF=3∶3∶4时,当XFe_3O_430%,体系初晶温度随Fe_3O_4含量增加而降低;组元NaF的摩尔含量增高,NaCl-KCl-NaF-Fe_3O_4体系的初晶温度随之增高。     

CaWO_4在NaCl-CaCl_2熔盐体系中溶解性能的研究

采用等温热饱和法研究CaWO_4在NaCl-CaCl_2熔盐体系中的饱和溶解时间,并在饱和溶解时间下,研究温度和熔盐组分摩尔比对CaWO_4溶解度的影响,采用X射线衍射方法分析熔盐极冷试样的物相组成。结果表明,在650～850℃下,两个小时内溶解基本达到饱和状态,CaWO_4的溶解度随温度的升高呈现线性增加,饱和溶解时间也逐渐缩短。在相同温度下,CaWO_4的溶解度随体系中CaCl_2含量的增加而增大。CaWO_4在体系中的溶解包括物理和化学两个过程,并且以物理溶解过程为主。     

Mo-Na合金烧结过程中的物相演变

本文分别以Na_2MoO_4·2H_2O、Na_2CO_3、Na_2O_2三种物质作为Na的添加形式,通过与钼粉混合、压制、烧结的方式制备了Mo-Na合金,研究了不同烧结温度下3种Na的添加形式在合金烧结过程中的物相演变规律。通过XRD衍射进行了物相分析,AAS检测钠含量,结果表明:Na_2MoO_4·2H_2O在烧结过程中失去结晶水转变为Na_2MoO_4,随着烧结温度的升高,Na_2MoO_4部分挥发,Na含量逐渐降低;Na_2CO_3在低温烧结时,与钼反应转变为Na_2MoO_4,当烧结温度较高时,除了生成Na_2MoO_4外,还生成了Mo_2C;Na_2O_2在烧结过程中首先与钼反应转变为Na_2MoO_4·2H_2O,而后失去结晶水,生成Na_2MoO_4。     

钼冶炼工艺新进展

传统的分解钼精矿流程氧化焙烧法存在着一系列缺点:首先,在焙烧过程中易发生MoS_2和MoO_3的二次反应,生成难溶的MoO_2,由于炉料烧结被包裹的MoS_2得不到充分氧化,致使氨浸时降低钼的收率,而脱硫不完全,也影响炼钢。由于同样原因,ReS_2与Re_2O_7亦发生二次反应,生成挥发性比Re_2O_7小的低价氧化物ReO_3、ReO_2,致使铼的收率降低。正常情况下,铼的挥发率为70～75%。其次,排出的二氧化硫不易回收,污染环境。为克服这些缺点,近年来,国内外对钼精矿的冶炼工艺进行了许多研究。     

Na2WO4-ZnO-WO3体系的粘度特性研究

Na2WO4-ZnO-WO3熔盐体系是熔盐镀钨所用的重要体系，研究了该体系摩尔组成在Na2WO4：40％～100％，ZnO：0％～37．5％。WO3:0％～60％范围内的粘度。结果表明：体系在温度约850℃时发生结构上的变化，导致体系粘度随WO3含量变化的规律或ZnO含量变化的规律在约850℃发生改变。     

钼酸铁的碳热还原

用水溶液沉淀法制备钼酸铁[Fe_2(MoO_4)_3]。用900～1100℃温度范围内获得的反应产物的热重法和X射线衍射法来研究石墨还原—碳化钼酸铁。又在700～800℃温度范围内研究了用一氧化碳的还原-碳化法。发现用石墨还原是通过产生铁和Magneli相而进行的,后者再还原成MoO_2和Fe_3Mo_3C,最后,在Fe_3Mo_3C消耗后,生成了Fe_2MoC。另一方面,用CO的还原-碳化,在生成MoO_2后,直接碳化成Mo_2C和Fe_2MoC,并未生成中间相Fe_3Mo_3C。     

Na_3AlF_6-AlF_3-LiF-MgF_2-La_2O_3-Al_2O_3熔盐体系密度的研究

采用阿基米德法研究温度、单一或混合添加La_2O_3与Al_2O_3对Na_3AlF_6-AlF_3-LiF-MgF_2熔盐体系密度的影响,并用最小二乘法建立了密度数学模型,确定了熔盐密度与温度、 La_2O_3与Al_2O_3加入量之间关系的回归方程,为了使熔盐与所制备的La-Al中间合金液的有效分离,从熔盐密度的角度分析了电解制备La-Al中间合金时的合理电解温度与氧化物加入量。研究结果表明:熔盐密度随温度的上升或Al_2O_3加入量的增加呈现线性降低的趋势,却随着La_2O_3加入量的递增而线性增加;当(质量分数)w_(La_2O_3)∶w_(Al_2O_3)=1∶9时,熔盐密度随La_2O_3-Al_2O_3混合氧化物加入量的增加而线性下降,当w_(La_2O_3)∶w_(Al_2O_3)=3∶7, 1∶1或7∶3时,密度却随La_2O_3-Al_2O_3混合氧化物加入量的增加而线性增加;在温度为905～1055℃, La_2O_3与Al_2O_3加入量分别为0%～5%, 0%～10%(质量分数)的研究范围内,熔盐密度(ρ)与温度(t), La_2O_3, Al_2O_3含量之间的关系为:ρ=3.0231-0.0011t+0.0260w_(La_2O_3)-0.0053w_(Al_2O_3),从而可以确定电解制取La-Al中间合金较为理想的Na_3AlF_6-AlF_3-LiF-MgF_2-La_2O_3-Al_2O_3熔融体系温度应控制在965～995℃之间,氧化物的加入量应满足条件w_(La_2O_3)+w_(Al_2O_3)9%,w_(La_2O_3)∶w_(Al_2O_3)1。     

浅谈二氧化钼的应用

金属钼可以与氧形成多种氧化物,这些氧化物的通式可表达为Mo_nO_(3■-1),如Mo_9O_(26),Mo_8O_(23)和Mo_4O_(11)等,其中最稳定的是MoO_3和MoO_2两种;金属钼也可与氧生成多钼氧化物,如Mo_2O_3·Mo_3混合物、MoO、金属化三氧化钼等。目前国内的氧化钼产品主要是三氧化钼MoO_3,其用途甚广,70年代以后又在炼钢工业中开展利用三氧化钼代替钼铁作为冶炼含钼钢的合金剂,众所周知,钼钢性能优越:强度高、耐腐蚀性强、耐高温、抗氧化、机械性能好等,所以对含钼钢的需求量越来越大。由于钼铁价格     

KF－B_2O_3－K_2WO_4熔体中电镀钨的研究─—周期反向电流（PRC）

采用周期反向电流技术对ＫＦ－Ｂ＿２Ｏ＿３－Ｋ＿２ＷＯ＿４熔盐体系中钨的电镀工艺进行了研究。实验结果表明：当温度为８００℃时，在钼、铜和镍基体上均可获得平整致密、与基体结合性好、呈银灰色的钨镀层，其中在钼基体上镀层最厚可达约２１０μｍ。ＸＲＤ分析表明：在以上三种基体上钨均沿［１１０］和［２１１］方向形成织构。镀层断面元素线扫描分析表明：钨镀层与钼基体之间未形成扩散层。     

制备高纯氧化钼

制备高纯氧化钼的方法为:(1)将钼酸铵水溶液在pH值为6.0-9.0下与碱性阴离子交换树脂接触以除去杂质W;(2)将形成的水溶液与无机酸混合以结晶出H_2MoO_4;(3)焙烧H_2MoO_4以获得MoO_3;(4)将MoO_3溶解于碱水溶液中,钼与碱的克分子比为1:1,添加H_2O_2溶液,与强酸性阳离子交换树脂接触以分离阳离子;(5)将铵盐     

Na2WO4-ZnO-WO3熔盐体系表面张力的研究

采用拉筒法测定了800～950℃范围内Na2WO4 ZnO WO3熔盐体系的表面张力。结果表明:该体系的表面张力与温度成线性关系,随着温度的升高而降低;在同一温度下,熔盐中的阴离子结构随着WO3摩尔含量的增加趋于复杂,表面张力降低,随ZnO摩尔含量的增加趋于简单,表面张力升高;组元ZnO对表面张力的影响比组元WO3大。     

N1923—TBP从Na2MoO4溶液中同时萃取分离磷和砷

研究了从近中性的Na_2MoO_4溶液中以伯胺(N1923)和磷酸三丁酯(TBP)混合物协同萃取分离磷和砷及其机理。磷和砷的萃取受萃取酸度、N1923浓度、钼浓度的影响,在pH5.5～7.0的介质中能有效地分离磷和砷。负荷有机相是磷、砷杂多酸阴离子和钼酸阴离子络合物的混合物,磷和砷只能以双中心结构形式的P_2Mo_5和As_2Mo_6阴离子被萃取。萃取以溶剂化历程进行,由于萃合物同时具有酸碱性质,在分子内部发生质子转移而生成离子缔合物。     

液相沉淀-热还原法制备Mo-MoSi_2复合粉末

以MoSi_2和(NH_4)_6Mo_7O_(24)·4H_2O为原料,在酸性环境中,采用液相沉淀法制备Mo-MoSi_2前驱体粉末,并对得到的前驱体粉末采用氢气热还原法制备Mo-MoSi_2复合粉末。借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析(EDS)分析检测手段研究沉积条件(钼源浓度、反应温度、HCl添加量)对前驱体粉末的成分、物相组成与微结构的影响,并分析热还原后所得粉末的物相组成。结果表明:当钼源浓度为0.0142和0.0285 mol·L~(-1)时,前驱体粉末由MoO_3和MoSi_2两相组成;当钼源浓度增大到0.0570 mol·L~(-1)时,前驱体粉末中没有形成MoO_3;随着反应温度的升高或HCl添加量的增加,由六棱柱MoO_3组装而成的微米支状结构的数量逐渐增多,并且团聚程度也随之增加。研究同时发现,在整个前驱体粉末制备过程中,H~+的量对MoO_3的形成起决定性的作用。还原后的粉末主要是由Mo和MoSi_2两相组成,同时还含有少量的Mo_2C。