除草剂广灭灵的合成

广灭灵是有机含氮杂环类除草剂,本文对其两条主要合成路线进行了评述,并报道了对以邻氯苯甲醛为原抖的合成方法。     

异噁草酮的工艺研究

介绍了以盐酸羟胺、3-氯-2,2-二甲基丙酰氯和邻氯氯苄为原料,经三步反应合成异噁草酮的方法,总收率>70%,并在此基础上提出了提高产品质量的途径。     

异噁酰草胺的合成研究

对异噁酰草胺的合成方法进行了研究。采用3-甲基-3-戊醇为起始原料,经过Koch-Haaf羧基化反应和酯化反应合成2-乙基-2-甲基丁酸甲酯;2-乙基-2-甲基丁酸甲酯与乙腈反应转化为4-乙基-4-甲基-3-氧代己腈,进一步与羟胺进行环合反应得到氨基异噁唑衍生物,最后与2,6-二甲氧基苯甲酰氯缩合得到目标产物异噁酰草胺。产品质量分数为95.8%,产品外观为灰白色固体,以3-甲基-3-戊醇计,合成总收率为58.8%。     

双环磺草酮的合成研究

双环磺草酮是由史迪士生物科学株式会社开发的三酮类对羟基丙酮酸双氧化酶(HPPD)除草剂.笔者以2-氯-4-甲磺酰基苯甲酸为起始原料,经5步反应合成了双环磺草酮,目标化合物的结构经1HNMR和MS确证.同时,笔者对双环磺草酮关键步骤的反应参数进行了系统优化,并对烯醇酯中间体的重排机理进行了探讨.     

几个卓越除草剂的合成

介绍了噁唑酰草胺、吡氟酰草胺和茚草酮3个具有卓越效果的除草剂的合成。     

异噁唑类除草剂合成研究进展

异噁唑类除草剂具有高选择性、高活性、持效期长等优点,同时具有更好的生态安全性,近年来受到广泛关注。但是该类原料药的合成路线长,存在收率低,成本高等问题,限制了规模应用。综述了异噁唑类除草剂的研究进展,重点对砜吡草唑(Pyroxasulfone)、苯磺噁唑草(Fenoxasulfone)、苯唑草酮(Topramezone)、异噁唑啉除草剂(Methiozolin)、双苯噁唑酸乙酯(Ethyl bisoxazolate)5类新兴的异噁唑类除草剂的应用范围和合成路线进行了分析,比较了优缺点,为开发此类除草剂农药提供指导。     

2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的合成

[目的]旨在优化合成2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯,并寻找一条适用于工业化生产的工艺路线。[方法]以对溴三氟甲苯为原料,首先进行硝化,然后经2步取代分别以氰基和甲硫基取代溴和硝基,得到2-甲硫基-4-三氟甲基苯腈,再水解,最后酯化得到目标中间体2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯。[结果]反应总收率为56.5%,2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯含量为98.2%(HPLC),所有中间体及产物经MS或1H NMR等进行表征。[结论]该路线条件温和、操作简便、收率较高,为工业化生产奠定了基础。     

广灭灵乳油的气相色谱分析

采用气相色谱法,使用OV－101色谱柱和氢火焰离子化检测器,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,对广灭灵乳油进行分离和测定。方法的变异系数为0．42％,线性相关系数为0．9997,回收率为99．08％－100．12％之间。     

异噁草酮的合成研究

以氯代特戊酰氯、盐酸羟胺和邻氯苄氯为主要原料,经酰化反应、成环反应、缩合反应得到粗品异噁草酮,再经氯化氢气体处理和异丙醇/石油醚重结晶,制备得到高品质异噁草酮原药,含量超过98.0%。此方法具有工艺条件温和、易操作、含量高等优点,适合大规模工业化生产。     

异噁草酮的合成

报道了以氯代特戊酰氯, 盐酸羟胺和邻氯氯苄为主要原料合成高效除草剂异口恶草酮的方法。反应总收率≥６０ ％ 。     

高纯度异噁草酮原药的制备

以3-氯-2，2-二甲基丙酰氯为原料，经酰化、环合、缩合制得异噁草酮，总收率达到70％以上。采用氯化氢和冷却结晶的方法，使异噁草酮原药的纯度达到95％以上。     

异噁草松的高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱测定异噁草松的定量分析方法。[方法]采用Agilent Extend C18色谱柱,以甲醇-水(体积比35∶65)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温为30℃,选择220 nm为检测波长进行检测。[结果]方法的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.11,平均回收率为99.4%。[结论]该方法分离效果好,具有高精密度和准确度及完好的线性关系。     

喹禾灵·三氟羧草醚·异噁草松复配制剂的高效液相色谱分析

介绍了以四氢呋喃和水为流动相,使用以Kromasil C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在240nm对试样中的喹禾灵、三氟羧草醚、异噁草松进行高效液相色谱分离和定量分析的方法。结果表明,喹禾灵、三氟羧草醚、异噁草松的线性相关系数分别为0.9994、0.9991、0.9992,标准偏差分别为0.008、0.018、0.031,变异系数分别为0.54%、0.18%、0.66%,回收率在98.0%～100.9%之间。     

异噁草酮高效降解菌发酵培养基优化

对异噁草酮的高效降解菌X菌株培养基中的碳源、氮源、无机盐进行单因素筛选,并应用正交试验设计对培养基组分进行优化,得到异噁草酮高效降解菌X的最佳发酵培养基配方为葡萄糖4%,酵母粉0.5%,淀粉1.2%,豆粕1%.硫酸铁0.005%,磷酸二氢钾0.02%,氯化钙0.2%.     

18%二甲戊灵·异恶草松可湿性粉剂防除移栽稻田杂草药效试验研究

采用田间小区试验方法,研究了18%二甲戊灵·异恶草松可湿性粉剂防除稻田杂草药效试验。结果表明在水稻移栽5～7d,缓苗后施用剂量为有效成份0.1755～0.351kg/hm2,对稗草的防效幅度为95.8%～100%,对各种阔叶杂草的防效幅度为80.0%～100%,对莎草科杂草的防效幅度为86.7%～100%,对各种杂草的鲜重抑制效果为93.6%～99.9%。杀草谱广,持效期长,而且对水稻生长发育无不良影响,增产幅度为18.8%～37.5%。     

超高效除草剂双草醚合成研究

研究了以硫脲和丙二醛二乙酯为主要起始原料，经缩合、甲基化、氯化、甲氧基化，氧化和缩合反应合成双草醚，在合成溶剂，催化剂，合成和分离方法上均有所改进，特别是最后一步缩合反应中用氢氧化钠代替氢化钠，宜于工业化生产，既有利于安全生产，又降低成本，产品含量95％，以硫脲计双草醚总收率为41％。