基于相反转法纳胶囊相变材料的制备与表征

将低能乳化法应用到纳胶囊的制备过程中,以山梨糖醇酐油酸酯(Span80)与失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚(Tween80)为复合乳化剂,成功合成了以正十八烷为芯材,脲醛树脂为壁材的相变材料纳胶囊。采用扫描电子显微镜、Zeta电势、差示扫描量热分析和热重等表征手段对纳米乳液和纳胶囊的性能进行了表征分析,研究结果表明,随着乳化剂含量的增加,乳液的粒径变小且分布变窄,同时稳定性增加;制备的纳胶囊平均粒径在500 nm左右,表面相对光滑;随着壁材单体含量的减少,纳胶囊的热函值减小,被包覆的囊芯含量下降。     

基于相反转乳化法相变材料纳米胶囊的研究

以山梨糖醇酐油酸酯(司盘80)与失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚(吐温80)为复配乳化剂,十二烷基硫醇(DDM)为链转移剂,采用相反转法和自由基聚合法制备了以正十八烷为芯材,交联聚甲基丙烯酸甲酯为壁材的相变材料纳米胶囊(Nano-PCMs)。采用扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析(TG)和傅里叶红外光谱仪(FTIR)等对纳米胶囊的表面形态、结晶行为及热稳定性等性能进行了表征。结果表明,部分壁材单体的预聚有利于胶囊的形成,热稳定性良好,制得的纳米胶囊粒径比较均一,表面致密,尺寸在150~300nm之间,当预聚时间为20min,芯壁比为9∶10时胶囊的包覆率最高达33.6%。     

芯材表面修饰法制备聚脲石蜡相变微胶囊及其表征

采用芯材表面修饰法制备了聚脲石蜡相变微胶囊。首先在固体石蜡颗粒表面引入氨基(-NH2),制备表面氨基修饰的固体石蜡芯材,再加入2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)和改性胺固化剂,形成聚脲壁包覆芯材。用差示扫描量热仪、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和激光粒径分布仪表征了芯壁用量比以及搅拌速度对相变微胶囊结构和性能的影响。FT-IR测试结果表明,该方法成功地在固体石蜡微球的表面引入了氨基。固定转速时,随着芯壁用量比中TDI用量的增加,微胶囊相变潜热明显增加;在十八胺与TDI摩尔比相同的条件下,随着芯材制备搅拌速率的增大,微胶囊的平均粒径减小而相变潜热明显增加。当搅拌速率为800 r/min,十八胺与TDI摩尔比为1∶2时,所制备的聚脲石蜡相变微胶囊包覆完整,热稳定性好,平均粒径为18.262μm,相变潜热可达142.8 J/g,包覆率达63%以上。     

百里香精油纳米胶囊的制备及对皮胶原抗菌性的研究

采用界面聚合法以甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯共聚物为壁材对百里香精油进行包覆最终制备了百里香精油纳米胶囊。考察了乳化剂用量、精油用量和壁材用量对百里香精油纳米胶囊粒径的影响,并将其应用于皮胶原抗菌。结果表明,当聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯(T-20)用量为3%,精油用量为12%,壁材用量为5%时制备的百里香精油纳米胶囊的平均粒径为152.20nm。百里香精油用量为12%时制备的纳米胶囊热重损失率较聚丙烯酸酯纳米粒增加了11.57%,说明精油已负载于纳米胶囊内。百里香精油纳米胶囊可有效抑制皮胶原中的白曲霉、黑曲霉和黄曲霉。放置12d后,12%精油用量的纳米胶囊对皮胶原的抑菌效果高于6%精油用量的纳米胶囊。     

二元复合芯材相变微胶囊性能的影响因素

目的在制备相变温度位于温控包装要求2~10℃区间内的微胶囊基础上,通过设计正交试验,研究芯壁比、乳化剂用量、均质速率等因素以及助剂NaCl对微胶囊性能和表观形貌的影响。方法以正十二醇/正癸醇为芯材,以三聚氰胺改性的脲醛树脂作为壁材,采用原位聚合法制备二元复合芯材相变材料微胶囊。利用扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)等对样品进行分析和表征。结果对微胶囊相变温度的影响程度是均质速率芯壁比乳化剂用量,对包覆率的影响程度是乳化剂用量芯壁比均质速率。加入一定量的NaCl能显著提高微胶囊的相变潜热,使微胶囊的包覆率由67.41%升高到89.76%。NaCl的加入可能提高了壁材的性能,增加了微胶囊的坚固程度,提高了芯材的包覆率。所得相变微胶囊表面更加光滑圆整,粒径更加均匀,但NaCl的加入也使得胶囊更加集聚。结论通过便宜易得的原材料,制备出了符合温控包装要求的微胶囊,并通过讨论得出了不同因素对微胶囊性能和表观相貌的影响情况。     

微乳液聚合法制备天然除虫菊酯纳米胶囊

研究用微乳液聚合法制备以甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯共聚体为囊壁,以天然除虫菊酯为囊芯的纳米胶囊。考察了乳化剂的量,壳芯比对纳米胶囊的粒径、粒径分布和结构的影响。当在乳化剂浓度约为10.6%的情况下,微乳液比较稳定,且当单体和农药比率为1∶1时,将得到包覆结构和粒径分布较为理想的天然除虫菊酯纳米胶囊。     

细乳液界面聚合模板法制备双壁相变材料纳米胶囊

通过细乳液界面聚合法制备出了以正十八烷为囊芯,聚脲为壁材的纳胶囊,再以此聚脲壁材为模板,使苯乙烯与交联剂二乙烯基苯在内表面共聚形成双层壁材相变材料纳胶囊.采用扫描电子显微镜,差示扫描量热仪,热重分析仪,粒度分析,红外光谱等手段分别考察了纳胶囊的表面形态、相变性能、热稳定性能、粒径分布及胶囊结构等.实验结果表明,超声乳化...     

竹材酚醇液化树脂为壁材相变微胶囊的制备与表征

以竹材酚醇液化树脂为壁材,石蜡为芯材,采用原位聚合法制备具有相变储能的微胶囊,研究芯壁比、pH值和乳化剂用量对微胶囊制备和性能的影响,利用扫描电镜、红外光谱、激光粒度仪和同步热分析仪对微胶囊的性能进行表征。结果表明:芯壁为1∶1,pH=5.5,乳化剂用量为10%时,制备的微胶囊性能较好,其相变热焓为83.49J/g,储能率为63.47%,粒径分布范围为4.4~399.4μm;微胶囊质地较硬,不团聚,具有良好的热稳定性,可以用来制备相变储能复合材料。     

乳化剂对正十八烷微/纳胶囊形貌和性能的影响

通过原位聚合法制备了以正十八烷为囊芯、蜜胺树脂为囊壁的相变材料微胶囊和纳胶囊.采用扫描电子显微镜,差示扫描量热仪,热重分析仪分别观测了胶囊表面形貌、粒径分布、相变性能及热稳定性能等.实验结果表明,当采用十二烷基硫酸钠为乳化剂时,所得微胶囊结构完好,粒径分布均匀,平均粒径约为65μm,囊芯含量高达87%(wt).微胶囊过冷度仅为2.6℃.当采用苯乙烯-马来酸酐共聚物钠盐为乳化剂时,制得纳胶囊的平均粒径约为840nm,囊芯含量为45%(wt),且囊芯过冷度高达18.9℃.     

包覆石油醚的脲醛微胶囊的制备

以脲醛树脂为壁材,石油醚为芯材,通过原位聚合法制备微胶囊。利用光学显微镜(OM)、气相色谱(GC)、红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TGA)等手段研究了芯壁材质量比、乳化剂用量、搅拌速率对微胶囊表面形态和性能的影响。结果表明,当芯壁材质量比为0.8∶1,乳化剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)用量为7%,搅拌速度控制在600 r/min时,得到的微胶囊产率为81.14%,形态较好,平均粒径为50μm,在200℃时失重率为14%。     

以非离子型水性聚氨酯为囊壁材料乳液聚合制备相变纳米胶囊

在无外加乳化剂的情况下,用非离子型聚氨酯作为乳化剂和囊壁材料,以石蜡为芯材,制备了一系列稳定分散在水中的相变纳米胶囊(PCMN),经动态光散射(DLS),透射电镜(TEM),差示扫描量热(DSC)和热重分析(TGA)等手段对PCMN的粒径,形态,热稳定性和相变性能进行研究。通过对乳液聚合转化率的跟踪测试,考察了引发体系、引发剂用量和反应温度对乳液聚合的影响。制备的相变纳米胶囊在透射电镜下有核壳型和聚氨酯粒子型两种粒子。调节囊壁材料和芯材的比例可以得到具有不同相变焓的纳米胶囊,其相变焓可以达到89J/g。热失重分析表明相变纳米胶囊的热稳定性随着交联单体含量的增加而增加。     

Effect of Polymerization Coadjuvants on Nanocapsule Elaboration and Triamcinolone Entrapment

The physical and chemical properties of tramcinolone acetonide nanocapsules, prepared by interfacial polymerization of isobutyl-2-cyanoacrylate at the oil/water I interface, have been studied. The joint effect of monomer and oil in organic phase on the size and encapsulation efficiency has been analyzed. Polymer coating around the oil droplets causes an important variation in droplet size and encapsulation efticiency. The release of drug from the nanocapsules was also investigated in vitro.     

氧化石墨烯改性密胺树脂/石蜡相变微胶囊的制备及性能

通过原位聚合法制备了氧化石墨烯(GO)改性的密胺树脂(MF)/石蜡相变微胶囊。采用红外光谱、扫描电镜、差示扫描量热分析、热重分析等手段分析了相变微胶囊的微观结构及热性能,研究了GO含量对相变微胶囊形貌、包覆率和渗漏率的影响。研究结果表明,制备的相变微胶囊为较规则的球形,GO的加入并没有改变壁材或芯材的化学结构;GO改性使相变微胶囊的包覆率由91.39%提高至94.08%,增大了相变微胶囊的储能能力;GO改性相变微胶囊的防渗性能得到大幅提升,250h时的渗漏率由9.43%下降至2.68%,下降了71.6%,相变微胶囊的使用寿命得到提高。     

三元乙丙橡胶/石蜡弹性定形相变材料的制备及性能表征

采用三元乙丙橡胶(EPDM)作为支撑材料,石蜡为相变材料,通过溶液共混法制备了一种弹性定形相变材料(ESSPCMs)。采用扫描电子显微镜、差示扫描量热仪及电子万能试验机研究了EPDM/石蜡不同配比对弹性定形相变材料的断面微观形貌、热学性能和力学性能的影响。实验结果表明,在ESSPCMs中,EPDM和石蜡相容性良好,随着石蜡含量的增加,其相变焓值增大,力学性能提升,渗漏率下降。当石蜡的质量分数为60%时,ESSPCMs的热学和力学性能最优,相变焓值达到148.52J/g,断裂伸长率达到2300%,且经48h冷热循环后渗漏率仅为0.35%。     

细乳液聚合法制备正十二醇/聚合物相变纳米胶囊及其性能研究

细乳液法制备了正十二醇/聚合物相变纳米胶囊（PCNs）,研究了乳化剂、共聚单体的用量以及正十二醇的投料量对纳米胶囊结构与性能的影响。采用DSC、TG、TEM以及激光粒度分析仪等手段分别对聚合物纳米微球的粒径大小及粒径分布、性能和微观形态等进行表征分析。研究表明亲水共聚单体的加入有助于对相变材料的包封,当AM用量为2%时,苯乙烯与正十二醇的投料比为1∶1时,制备的纳米胶囊相变潜热及相变材料包封效率分别为109.3J/g和92.1%。     

聚苯丙抗菌乳液的制备及表征

将苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸正丁酯及末端带有碳碳双键的功能化聚六亚甲基盐酸胍进行乳液聚合反应,得到具有抗菌性能的聚苯丙乳液。分别考察了单体配比、乳化剂用量、引发剂用量及反应温度对聚苯丙抗菌乳液聚合反应的影响,以获得最佳的聚合条件。结果表明,在引发剂质量分数为0.4%~0.5%,乳化剂质量分数4%~6%,反应温度70~80℃的聚合条件下,可得到颗粒尺寸均匀适中、稳定的乳液。同时,通过红外光谱、透射电镜和激光粒度分析仪等对乳胶粒子的组成和结构进行了表征。并分别采用稀释法和扩散法测试了抗菌乳液对大肠杆菌的抗菌性能。稀释法实验表明,抗菌乳液的最低抑菌浓度可达4×10-6;扩散法实验表明,经提纯后的抗菌乳液的膜片不存在胍盐低聚物的溶出,但对大肠杆菌有明显的抑菌圈,实现了材料抗菌性能的长效性。     

交联剂对可膨胀小球制备的影响

以丙烯腈为主要单体,以氢氧化镁为无机分散剂,采用常压聚合法,制备了膨胀倍率达到20-30倍的可膨胀小球。系统研究了二丙二醇二丙烯酸酯(DPGDA)、三缩丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、新戊二醇二丙烯酸酯(NPGDA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)和二乙烯基苯(DVB)等5种交联单体对可膨胀小球制备的影响。通过扫描电子显微镜、热重分析、交联密度测定等手段研究了可膨胀小球的形貌、粒径、发泡剂的含量、交联密度、发泡倍率。确定DPGDA为最佳的交联剂种类,用量为1.7%。采用DPGDA作为交联剂的小球既具有较完好的球状形貌,又有较小的粒径,较高的发泡剂含量和较高的交联度,膨胀倍率可达30倍。     

相互缠结的聚甲基丙烯酸甲酯/磺化聚苯乙烯复合水基微乳液的研究Ⅰ.复合水基微乳液的制备及影响因素

将聚苯乙烯制成磺化聚苯乙烯离聚体（SPS），利用相反转技术，将磺化聚苯乙烯离聚体加水制成具有纳米级的稳定的水基微乳液，利用SPS纳米微粒核内部作为反应场所，用引发剂引发亲油性单体甲基丙烯酸甲酯聚合，制备具有相互缠结结构的PMMA／SPS复合水基微乳液，研究了引发剂的用量，MMA的用量，溶剂极性对聚合反应及复合水基微乳液的影响。     

乳液聚合法制备TiO2/PS复合粒子及其性能研究

采用乳液聚合法制备了以纳米二氧化钛(TiO2)为核,聚苯乙烯(PS)为壳的复合粒子.利用正交实验研究了引发剂用量、单体用量、表面活性剂浓度对复合粒子包覆效率的影响;通过透光率和亲水亲油实验,检验复合粒子的分散性,并采用透射电镜(TEM),红外光谱(FTIR)表征了复合粒子的形貌和结构.     

相互缠结的PMMA/SPS复合水基微乳液的研究Ⅱ.体系反应前后的粒度分布及形态表征

将聚苯乙烯磺化制成聚苯乙烯离聚体（SPS），利用相反转技术，将磺化聚苯乙烯离聚体制成具有纳米级稳定的水基微乳液，利用SPS微粒核为反应场所，引发另一单体MMA聚合，制备具有相互缠结结构的PMMA／SPS复合水基微乳液。通过粒度分布仪、透射电镜等分析仪器对体系反应前后粒径形态、大小变化进行了探讨；用DSC仪器分析了复合材料的玻璃化转变，发现体系具有良好的相容性。