石墨烯的制备及其对环氧树脂导电性能的影响

采用硼氢化钠(NaBH4)水溶液对一阶FeCl_3插层石墨层间化合物(Graphite Intercalation Compound,GIC)进行膨胀剥离制备了高质量石墨烯,并由此制备了石墨烯/环氧树脂复合材料。结果表明:通过适当的无水氯化铁和天然鳞片石墨质量比,在330℃的条件下制备了FeCl3-GIC层间化合物。XRD和扫描电镜数据显示,石墨插层化合物的层间距从天然鳞片石墨的0.335nm增加到0.930nm,证明该层间化合物为一阶FeCl_3-GIC。利用透射电子显微镜、拉曼光谱、傅里叶红外仪、X射线光电子能谱分析仪对石墨烯进行表征,表明成功制备了少数层或单层石墨烯,所得石墨烯结构缺陷较小,其I_D/I_G为0.09,C/O为40.80,对比天然鳞片石墨的ID/IG(0.17),说明NaBH_4膨胀剥离的石墨插层化合物时,对天然鳞片石墨存在的结构缺陷进行了一定程度的修复。天然鳞片石墨的傅里叶红外谱图中存在C—O(1735cm~(-1)),环氧结构C—O(1228cm~(-1))特征峰,而相对应的峰位置石墨烯没有官能团特征峰表现出来,表明硼氢化钠产生的氢成功还原石墨中的氧使石墨结构更完善。以该高质量石墨烯与环氧树脂制备的复合材料的导电性能随石墨烯含量的增加逐渐增强,体积电阻率从纯环氧树脂的1.95×10~(13)Ω·cm降低到石墨烯体积分数为3.70%时的3.41×10~5Ω·cm,材料的导电性提高了8个数量级;材料断面形貌的SEM照片表明石墨烯与环氧树脂存在一定的不相容性。     

低温热处理对氧化石墨烯薄膜的影响

采用Hummers法合成氧化石墨并在水中超声分散获得氧化石墨烯水溶胶,通过真空辅助自组装法使氧化石墨烯片定向流动组装制得氧化石墨烯薄膜.进一步对氧化石墨烯薄膜进行真空低温热处理,并以傅市叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪、拉曼光谱仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等进行表征分析.结果表明:低温热处理使氧化石墨烯薄膜具有导电...     

银粉含量对导电银胶体积电阻率的影响

制备了一种单组分、各向同性导电胶。利用四探针法测定了导电银胶中不同银粉含量下导电胶的体积电阻率,不同银粉含量下导电银胶的扫描电镜图,探索了银粉含量对导电胶性能的影响规律。     

纳米碳管/石墨烯导电硅脂的性能

分别以不同含量的纳米碳管和石墨烯为添加剂,二甲基硅油为基础油,聚四氟乙烯作稠化剂,制备了导电润滑硅脂.分别采用SYP4110-I润滑脂宽温度范围滴点测试仪、GEST-121体积电阻测定仪和MFT-R4000往复摩擦磨损试验机对硅脂的滴点、体积电阻率和摩擦学性能进行测试,采用扫描电子显微镜观察钢盘磨斑表面形貌,XPS能谱仪分析磨损表面元素组成.结果表明,两种添加剂都可以提高硅脂的滴点、导电性和摩擦学性能;且在添加量相同时,纳米碳管对硅脂滴点、导电性和摩擦学性能的改善优于石墨烯,当纳米碳管和石墨烯含量为0.2％时,制备的导电硅脂均具有更优异的抗磨减摩性能.XPS分析表明,在金属表面生成的摩擦保护膜是提高摩擦副抗磨减摩性能的根本原因.     

还原热处理对石墨烯薄膜导电性的影响

用改进的Hummers法制备了氧化石墨,通过超声、沉聚和自组装等工序制得氧化石墨烯薄膜,真空热处理后获得石墨烯薄膜.利用X射线晶体衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外(FT-IR)和拉曼(Raman)光谱等研究了石墨烯薄膜制备过程中各阶段产物的微观特征变化.结果表明,自组装方法制备氧化石墨烯薄膜简单易行,厚度尺寸可控,微观层状结构良好.热处理使石墨烯薄膜具有导电性,随温度升高导电率不断提高,在1 100℃时可达到536 S/cm.     

氧化石墨烯/聚酯树脂涂层的制备及耐腐蚀性能

石墨烯具有阻隔性好、机械强度高、比表面积大等优异的性能,被广泛应用于防腐涂料领域.本研究在聚酯树脂粉末中加入分散性较好的氧化石墨烯(GO),利用静电喷涂技术在经硅烷偶联剂预处理的6063铝合金基体上制备了不同氧化石墨烯含量的聚酯体系涂层.通过EDS能谱分析硅烷膜的成分,并通过电化学试验评价硅烷膜的腐蚀行为;采用纳米压痕仪表征涂层与基体的结合力;通过全浸泡试验和中性盐雾试验研究氧化石墨烯添加量对聚酯体系涂层耐腐蚀性能的影响.结果表明,硅烷膜的自腐蚀电压为-0.831 V,自腐蚀电流密度为5.361×10-8 A/cm2,钛锆膜的自腐蚀电压为-0.967 V,自腐蚀电流密度为8.350×10-8 A/cm2,即与钛锆膜相比,硅烷膜的自腐蚀电位高、自腐蚀电流密度小,耐腐蚀性能更优;经硅烷偶联剂预处理涂层的临界载荷值LC1为2035.71 mN,LC2为3066.66 mN,均大于经钛锆膜预处理的涂层的临界载荷值(1667.40 mN),即经硅烷偶联剂预处理的涂层与基体的结合力更强;与未添加氧化石墨烯的聚酯涂层相比,氧化石墨烯添加量为0.5％(质量分数)的聚酯涂层的失重量及失重率最小,1000 h盐雾腐蚀后涂层表面的孔隙和腐蚀坑也均减少,其耐腐蚀性能明显增强.即在聚酯树脂涂料中添加0.5％(质量分数)氧化石墨烯时,涂层的耐腐蚀性能显著提高.     

金属导体材料体积电阻率的测量不确定度的评定

对影响重量法测定金属导体材料体积电阻率不确定度的产生原因进行了分析，并对一电线电缆用电工圆铝杆试样体积电阻率测定结果的不确定度进行了评定。     

水性聚氨酯丙烯酸酯/氧化石墨烯防腐涂层的制备与性能

为进一步改善水性聚氨酯丙烯酸酯涂层的防腐性能,采用原位聚合法制备了系列水性聚氨酯丙烯酸酯/氧化石墨烯(WPUA/GO)复合乳液。利用X射线衍射、拉曼光谱、红外光谱表征了自制GO的结构与形貌;运用透射电镜、扫描电子显微镜分析了复合乳液的微观形貌;并通过耐盐雾试验及电化学工作站测试了涂层的防腐性能。结果表明,通过改进的Hummers法制备出氧化程度高、分散性较好的GO;WPUA/GO乳液粒径随着GO含量的增加呈现先增大后减小的趋势;当GO的质量分数为0.5%时,涂层的热稳定性提高了140℃,耐盐雾时间比纯WPUA延长了10 d,腐蚀电流密度减小了1个数量级。     

石墨烯/碳纳米管复合电热膜制备过程工艺优化及预测模型

目的 本文利用响应面法和神经网络遗传算法对石墨烯/碳纳米管复合电热膜的固化工艺进行优化,并对2种方法的优化结果进行比较,为复合电热膜制备提供了最佳的工艺参数。方法 通过单因素实验探讨浆料定量、固化温度和固化时间对复合电热膜体积电阻率的影响,在此基础上进行BB试验设计,在BB试验结果上进行响应面法（RSM）和BP神经网络分析及优化。结果 单因素实验结果表示随电热膜定量增加,体积电阻率先下降后上升,随着固化温度的升高或固化时间增加,体积电阻率逐渐下降直至趋于稳定。对BB响应面法和GA-BP遗传神经网络法优化获得的最佳工艺进行实验验证,GA-BP遗传神经网络模型优化的结果相对误差较小为1.06%,因此得出最佳固化工艺参数：定量为0.056 g/cm2、固化温度为85.71℃、固化时间为11.13 h。该研究结果对石墨烯碳纳米管复合电热膜的制备工艺具有参考价值。结论 通过响应面方差分析表明,定量、固化温度和固化时间三因素对体积电阻率既有显著的线性影响,也有极其显著的平方影响。BP神经网络预测模型的准确性很好,可用于石墨烯/碳纳米管复合电热膜体积电阻率的预测。     

Impermeable Graphene Skin Increases the Heating Efficiency and Stability of an MXene Heating Element

A Joule heater made of emerging 2D nanosheets, i.e., MXene, has the advantage of low-voltage operation with stable heat generation owing to its highly conductive and uniformly layered structure. However, the self-heated MXene sheets easily get oxidized in warm and moist environments, which limits their intrinsic heating efficiencies. Herein, an ultrathin graphene skin is introduced as a surface-regulative coating on MXene to enhance its oxidative stability and Joule heating efficiency. The skin layer is deposited on MXene using a scalable solution-phased layer-by-layer assembly process without deteriorating the excellent electrical conductivity of the MXene. The graphene skin comprises narrow and hydrophobic channels, which results in ≈70 times higher water impermeability of the hybrid film of graphene and MXene (GMX) than that of the pristine MXene. A complementary electrochemical analysis confirms that the graphene skin facilitates longer-lasting protection than conventional polymer coatings owing to its tortuous pathways. In addition, the sp² planar carbon surface with a low heat loss coefficient improves the heating efficiency of the GMX, indicating that this strategy is promising for developing adaptive heating materials with a tractable voltage range and high Joule heating efficiency.     

含磷石墨烯的制备及复合涂层的耐蚀性能

以植酸(PhA)为原料,采用热解法制备含磷石墨烯(PhA-G),并以硅树脂(SiR)为成膜物制备含磷石墨烯/硅树脂(PhA-G/SiR)复合防腐蚀涂层。通过拉曼光谱和XPS分析含磷石墨烯的结构,通过SEM、TEM和AFM观察含磷石墨烯的形貌,通过接触角、吸水率、电化学阻抗谱、极化曲线和盐雾实验等研究复合涂层的耐蚀性能。结果表明：相比于纯SiR涂层和氧化石墨烯/硅树脂(GO/SiR)复合涂层,PhA-G/SiR复合涂层对金属的保护作用更好;当含磷石墨烯添加量为3%(质量分数)时,PhA-G/SiR复合涂层表现出较好的疏水性和优异的防腐蚀性能,其接触角为103.5°,吸水率为3.72%;腐蚀电流密度为3.53×10^-10 A/cm²,电化学阻抗值达到3.82×10⁷ Ω·cm²,耐盐雾达到960 h。     

氧化石墨烯改性环氧隔热涂层的耐蚀和隔热性能研究

用氧化石墨烯(GO)浓缩浆分散法制备GO改性环氧隔热涂层，在浓度(质量分数)为3.5% 的NaCl溶液(50℃)中进行腐蚀实验并测试其腐蚀前后的隔热性能。432 h的腐蚀电化学测试结果表明，用0.5%(质量分数) 的GO改性显著提高了涂层低频阻抗，涂层的耐蚀性优于无GO改性和1.0% GO改性的涂层；SEM分析结果表明，用0.5%和1.0% GO改性的隔热涂层腐蚀432 h后表面形貌完好，涂层/基体界面处没有出现裂纹和腐蚀产物，而未经GO改性的涂层出现了明显腐蚀破坏。腐蚀试验前，0.5%、1.0% GO改性的涂层与没有改性的涂层的隔热性能没有明显的区别；腐蚀432 h后涂层对250℃热源分别降温98℃、123℃、115℃，粘结强度分别降低了3.9、1.0、2.3 MPa。实验结果表明，用0.5% GO改性的涂层耐蚀和隔热性能最好。     

改性石墨烯/聚苯胺的制备及其环氧涂层的防腐蚀性能

为了改善环氧树脂防腐蚀涂料存在的孔洞缺陷,以改性石墨烯/聚苯胺复合材料作填料来提高环氧涂料的防腐蚀性能。首先采用改进的Hummers法制备了氧化石墨烯(GO),再利用对苯二胺还原GO得到改性石墨烯(PGO),进一步制备出改性石墨烯/聚苯胺(PGO/PANI)复合材料。通过拉曼光谱仪、场发射扫描电镜等研究了PGO/PANI的结构和微观形貌,利用盐雾试验、Tafel曲线和电化学阻抗谱研究了 PGO/PANI的防腐蚀性能。结果表明:PGO/PANI涂层的腐蚀等级由空白环氧涂层的10级提高到5级;PGO与PANI有良好的协同作用,PGO与苯胺单体质量比为0.10时,所制备的PGO/PANI复合涂层的防腐蚀效果较好,腐蚀电压为-194.59mV (vs SCE)、腐蚀电流密度为2.12×10^-9A/cm^2.     

粉煤灰微珠填充环氧树脂复合涂层耐磨性能的研究

制备了粉煤灰微珠/环氧树脂复合材料涂层,并利用JM-V型磨耗仪对涂层材料进行了磨损试验,研究了粉煤灰微珠含量、微珠粒径以及试验负载和速度对复合涂层耐磨性能的影响。结果表明,随粉煤灰微珠含量的增加,涂层的耐磨性呈先增加后下降的趋势,当填充的微珠质量分数为15%时,复合材料涂层的耐磨性最佳。随微珠粒径的增大,微珠在磨损过程中更加容易破碎,导致复合材料涂层的耐磨性随之下降。对比不同载荷和速度下复合材料涂层的磨损试验结果发现,随负载的增加,复合材料涂层的耐磨性降低;加快试验速度,涂层材料的磨损量也随之变大。     

石墨烯富锌涂料的制备及其防腐蚀性能

将石墨烯加入到富锌涂料中能增强锌粉对基体铁板的"阴极保护"效应,但目前关于氧化石墨烯还原程度对涂料性能的影响研究不多。以通用的hummers法制备氧化石墨烯(GO),通过控制还原时间,得到不同还原程度的还原-氧化石墨烯(r GO)。以拉曼光谱、X射线衍射等表征手段测定r GO的还原程度。结果显示:还原12 h之后还原程度基本不变。将几组不同还原程度的r GO用于改性环氧富锌涂料得到r GO改性富锌涂料并制备涂层,通过盐雾试验、铁离子浓度测定、Tafel极化曲线测试等研究了r GO还原程度对防腐蚀涂料涂层防腐蚀性能的影响,并与未加石墨烯的环氧富锌涂料对比。结果表明:加入少量还原程度较低的r GO能提高含锌量86%传统富锌涂料涂层的防腐蚀性能;还原6 h即还原程度为58%的r GO改性富锌涂料涂层的防腐蚀性能最佳。     

环氧无溶剂防腐涂料耐酸性的研究

选用低粘度环氧树脂制备无溶剂防腐涂料,通过正交实验取得了耐酸性较好的优化配比。分析结果表明固化剂是影响涂料耐酸性的主要因素,应用正交设计试验方法缩短了试验时间。     

有机硅溶胶复合处理的锌铬膜涂层

为了进一步探索改善锌铬膜涂层性能的途径,扩大锌铬膜涂层的应用范围,采用有机硅溶胶材料对锌铬膜涂层复合处理,并进行性能测试.通过中性盐雾腐蚀、二氧化硫腐蚀、酸性介质腐蚀失重、流水喷淋冲刷前后的盐水浸泡腐蚀失重和附着力以及涂层的硬度测试,对比了锌铬膜涂层采用有机硅溶胶材料复合处理前后的性能变化.结果表明:经过复合处理后的锌铬膜涂层在中性和酸性环境条件下的耐腐蚀性能、耐流水冲刷性都有了大幅度的提高,涂层的硬度进一步增强,使锌铬膜涂层在更为广泛的领域的应用成为可能.     

回火温度对Ni-P基化学镀层显微硬度和耐蚀性的影响

研究了回火温度对Ni P基化学镀层显微硬度和耐蚀性的影响。结果表明 ,Ni P、Ni Co P、Ni Co P SiC 3种镀层的硬度随着回火温度的升高总体上呈上升趋势 ,并在一定温度范围内出现了硬度峰值 ;3种镀层的腐蚀率随回火温度的升高而增大 ,在 40 0℃时达到最大值