尿中~(106)Ru的测定

本方法主要包括尿样前处理,高锰酸钾氧化蒸馏,氢氧化钌沉淀制源和β测量四个部分。方法的平均放化回收率为93.4±5.9%,灵敏度为7.1×10~(-13)Ci/l。对~(90)Sr、~(99)T~(144)Ce、~(131)I、~(95)Zr、~(60)Co、~(134)Cs等7个核素的去污因数均在10~4以上。六个样品的全程化学操作需10h。一、实验部分     

土壤中^90Sr的测定

文章介绍了土壤中~(90)Sr的测定方法。主要包括盐酸浸取、草酸盐沉淀、HDEHT-Kel-F色层分离、草酸钇沉淀制源和β测量。着重研究了沉淀时pH和洗涤酸度对~(152,154)Eu去污因数的影响。本方法对~(137)Cs,~(99)Tc,~(125)I,~(60)Co,~(106)Ru-~(106)Rh的去污因数大于10~4,对~(144)Ce,~(147)Pm,~(152,154)Eu去污因数大于10~3。对50g土壤、钇的平均化学回收率为75.2±9.6%,方法最小可测限为3.2×10~(-4)Bq/g。测得环境土壤~(90)Sr含量为5.5×10~(-4)～2.6×10~(-2)Bq/g。还分析了IAEA标准土壤样品,结果的相对误差为5.6%。     

银片自沉积法测定土壤与植物样品中~(210)Po

本文介绍了用银片自沉积法测定土壤与植物样品中~(210)Po的含量。土壤与植物样品湿式消解后,进行银片自沉积,在低本低α测量仪上测量,测量时间为24小时,探测下限为3.7×10~(-4)Bq/g,放化回收率为82±2％;对铀、镭、钍的去污系数为>10~3;样品分析的精密度好于10％。     

海洋沉积物中~(90)Sr的分析方法

90Sr是裂变产物中对人体危害很大的放射性核素之一,也是环境放射性监测的重要核素之一,测定90Sr活度已成为各国重视的监测任务。采用二-(2-乙基已基)磷酸(HDEHP)萃取技术,利用测定90Sr子体90 Y的方法,快速测定宁德核电站附近海域表层沉积物中90Sr的含量。重点研究了海洋沉积物中210 Bi和Th对90Sr测定的干扰,并提出Bi2S3沉淀可有效去除210Bi,阴离子交换法可有效去除Th,去污因子均高于103。通过拟合样品源β衰变曲线,所得核素衰变周期为64h,与90 Y半衰期一致,证实该方法可准确测量90Sr活度。方法最低检测限为0.083Bq/kg。分析得到宁德周边海域16个沉积物样品中的90Sr比活度约为0.21~0.89Bq/kg(干重)。该分析程序快速、准确,适用于海洋沉积物中90Sr的测定。     

环境生物样品中铯-137的测定

本文叙述了环境生物样品中铯-137的测定方法。经炭化灰化的样品,加入铯载体,用酸浸取,然后用亚铁氰化钴钾(KCFC)选择性吸附铯,在450℃下灼烧KCFC,用水浸取并蒸至3毫升左右,以碘铋酸铯形式沉淀铯,制源,用低本底β测量仪测定铯-137的放射性。本法最小可测限度1×10~(-13)居里/公斤鲜重,铯的化学产额为70—90%,铯的化学产额与放化产额基本一致,两产额比值的平均值为100.4%,对钾-40的去污因子大于10~4,对铷-87的去污因子约为10~4,对新、老裂变产物的去污因子达10~3以上,对放射性铯比放为10~(-12)居里/公斤鲜重的环境生物样品,精密度约为±13%。大量实验证明,适用于各种环境样品中铯-137含量的测定。方法简单快速,容易掌握,能得到满意的结果。     

7402季铵盐萃取钌及其在反相分配色层上的应用

本文叙述了低浓硝酸中存在亚硝酸钠时,7402季铵盐萃取钌的实验。萃取程序对~(95)Zr-(95)Nb、~(137)Cs、~(144)Ce-~(144)Pr、~(90)Sr-~(90)Y的去污系数分别是1.8×10~3、3.0×10~5、8.2×10~4、>5×10~3。在萃取实验的基础上提出了用7402季铵-憎水硅藻土柱从核燃料后处理工艺废水中提取无载体放射性钌的方法,~(106)Ru的回收率为(95.7±2)%,提取操作时间4—5小时。用此方法从工艺废水中提取了数毫居~(106)Ru。     

DTPA作为~(90)Sr/~(90)Y发生器淋洗剂的研究

测定了在不同浓度和不同pH的二三胺五乙酸(DTPA)介质中,Sr~(2+)、Y~(3+)离子在国产732型阳离子交换树脂上的分配系数,并进行了~(90)Sr-~(90)Y柱分离,据此选择3m mol/L、pH为5.5的DTPA作为~(90)Sr/~(90)Y发生器的淋洗剂。试制的0.86GBq发生器经1年29次淋洗测定,其~(90)Sr漏穿率为(1.7±0.5)×10~(-7)。结果表明,DTPA是~(90)Sr/~(90)Y发生器的一种优良的新型淋洗剂,以DTPA作为淋洗剂的发生器可提供用于放射免疫治疗的高纯~(90)Y。     

水中~(46)Sc 的测定

本文介绍了一种水中~(46)Sc 的分析方法。水中~(46)Sc 用 Fe(OH),浓集,磷酸三丁酯(TBP)萃取,苦杏仁酸沉淀纯化,最后在800℃下灼烧成氧化钪测其β放射性。本方法钪的化学回收率为(90.8±2.8)%,放化回收率为(89.8±3.8)%,一些有关核素的去污因子在10~3—10~5之间。     

皮肤放射性沾染的去除研究

用4～6周龄的苏州三元白猪活体进行皮肤去污实验。用SM系列去污剂按标准程序对液体放射性沾染进行即刻去污,结果为:对~(131)I的去污效率K=97.7％(去污因子DF=43.5);对~(90)Sr/~(90)Y,MFP及U TRU的K>99％(DF>100);对~(137)Cs的K=99.9％(DF=1000)。污染滞留3h后对各种核素的DF=27～67(K=96.3％～98.5％)。MFP初始污染强度由20s~(-1)·cm~(-2)增至300s~(-1)·cm~(-2),即刻去污的DF值由20增至173,去污后残留活     

从高放废液中分离79 Se的流程研究

建立了离子交换法与沉淀法相结合的、从高放废液中分离79Se的放化流程.该流程具有去污效果好的特点,对137Cs,90Sr,90Y,99Tc,154Eu的去污因子大于104,对125Sb,113Sn的去污因子大于103,对237Np为2×102.整个流程的收率约为53%.由该流程分离出的79Se样品能够很好地满足液闪测量和质谱测量的要求.     

UF_6中稀土元素的中子活化分析

本文叙述了UF_6中14个稀土元素(REE)的中子活化分析。将UF_6水解液转化为HNO_3介质,采用TBP色层,PMBP萃取,高压阳离子交换色谱以及D_2EHPA色层进行化学分离。方法的灵敏度在3×10~(-10)-2×10~(-12) g之间,回收率在90%以上。相对标准偏差在±20%以内。     

强放射性溶液中微量铀的活化分析

本文是用比较法测定强放射性溶液中的微量铀,因常规的活化分析法不能消除样品中原存裂变产物的干扰,我们选择了~(92)Sr的子体~(92)Y作为测定核素。本法对其它裂变产物的去污系数除~(144)Ce-~(144)Pr为1×10~4外,其余都大于1×10~5。精密度为±7%。若有~(239)Pu存在时,会引起正误差。分析4～6个样品,全部分离操作时间需10个小时。     

水中~(63)Ni含量的测定

本文介绍了水中微量~(63)Ni的测定方法。用氢氧化物沉淀~(63)Ni,用三正辛胺甲苯溶液萃取,用丁二酮肟沉淀,用液体闪烁计数法测定。实验结果表明,在10L 水中加入1.8Bq~(63)Ni,放化和化学回收率分别为(88.4±6.6)%和(89.8±1.8)%;方法的探测下限为1.1×10~(-2)Bq/L;对~(60)Co、~(55)Fe、~(65)Zn、~(106)Ru、~(90)Sr-~(90)Y、~(137)Cs、~(95)Zr-~(95)Nb9种核素的去污系数均在10~3以上。     

生物样品中~(90)Sr快速检测

为对生物样品中~(90)Sr进行快速有效地检测和缩短检测周期,本研究采用新型Sr·Spec固相萃取树脂对生物样品中~(90)Sr进行分离纯化,结合硝酸消解预处理、碳酸盐沉淀、低本底α/β测量等,通过大量实验验证,建立了一种生物样品中~(90)Sr的快速检测分析方法。该方法直接对~(90)Sr进行富集分离和测量,省去~(90)Sr与90Y平衡时间,检测周期大幅缩短,对Sr化学回收率约为80%。     

二辛基硫醚在贵金属元素分析上的应用 Ⅰ.地质样品中痕量银的中子活化分析

本文研究了二辛基硫醚的萃取性能并将其用于地质样品中痕量银的中子活化分析(NAA)。将地质样品于反应堆(中子通量为(4-7)×10~(13)n/cm~2·s)中照射200h,冷却一个月以上,用HF-HNO_3-HClO_4分解样品,于1N HNO_3介质中用0.2M二辛基硫醚-氯仿溶液萃取,有机相作Ge(Li)γ谱分析,用相对比较法求出样品中银含量。化学产额为92％。分析了水系沉积物、岩石和土壤标样,测得银的含量范围为0.023-4.35ppm,实际样品的测定精密度在±15％以内。     

Fe(OH)_3沉淀-TBP萃淋树脂色层分离联合测定环境水中的铀、钍、镭

本文研究了环境水中U,Th,~(226)Ra的联合测定方法。本法采用Fe(OH)_3沉淀-TBP萃淋树脂色层分离,偶氮胂Ⅲ分光光度法测定U和Th;BaSO_4-PbSO_4共沉淀法浓集、射气法测定~(226)Ra。U,Th,Ra的回收率分别为92.3±1.7％,93.3±5.5％,95.3±6.6％;U和Th的检测下限为7×10~(-8)g/l,~(226)Ra的检测下限为1.7×10~(-3)Bq/l。     

阳离子交换分离、感耦等离子-原子发射光谱测定REE、Y、Sc和Hf

应用微量修正建立离子交换程序,随后以感耦等离子-原子发射光谱法(ICP-AES)完成地质样品中低含量REE、Y、Sc和Hf测定。偏硼酸锂熔融随后溶解在稀盐酸中,以确保全部样品溶解。样品溶液装入含有AG50W-X8阳离子交换树脂的柱内,使用1.75mol/LHCI再加上1.75mol/LHNO_3淋洗分离不需要的元素。使用这一过程可分离除去几乎所有可能存在的干扰元素(Ba和Zr仍保留),残留的干扰元素的干扰效应很容易校正。样品里存在的Hf、REE、Y和Sc一起用含少量草酸的6mol/LHNO_3洗提下来。通过ICP-AES方法分析获得的分析数据,经鉴定它们对大多数地球化学的应用,其准确度和精密度(±5％)较理想。Y、Sc和Hf检测限分别为0.2×10~(-6)、0.1×10~(-6)和0.2×10~(-6)。     

~(90)Sr-~(90)Y发生器的研制

本文比较系统地介绍为放射免疫治疗用~(90)Sr-~(90)Y发生器的研制,各种分离、分析的条件实验。国产732型阳离子交换树脂成功地被用于~(90)Sr,~(90)Y的分离。得到的~(90)Y可满足医学临床应用要求,~(90)Y的去污因子为10~6。本工艺简便、安全.每740MBq~(90)Y中,~(90)Sr杂质沾污仅为0.74kBq左右。~(90)Sr系剧毒性核素,人终身允许剂量为74kBq.若病人一次接受740MBq~(90)Y治疗。那么接受上百次治疗,方能达到其终身允许剂量。本发生器的淋洗效率可达98%,可推荐用于单克隆抗体的标记,临床放射免疫治疗。     

固相萃取片法分析土壤样品中的~(239)Pu

为了对核设施及周边环境的放射性污染水平进行有效监测,需要对土壤样品中的~(239)Pu进行分析。本研究考察了静态吸附中介质酸度、接触时间以及温度对~(239)Pu在固相萃取片上的吸附影响,确定最佳吸附条件;采用柱实验进行验证,以固相萃取片法为分离纯化手段,采用高酸上柱,低酸条件下还原解吸,以低本底液闪谱仪为放射性测量手段,建立快速分析土壤中~(239)Pu的方法。该方法可测土壤样品量为10g,使用8mol/L HNO_3浸取灰化后的模拟污染土壤样品,模拟土壤样品中~(239)Pu的化学回收率为78.9%,比活度探测下限为3.7 Bq/kg,全流程分析时间小于3h,对核素~(137)Cs、~(90)Sr-~(90)Y、天然铀、~(241)Am、~(99)Tc去污效果良好,该方法可广泛应用于环境土壤样品的~(239)Pu分析。     

金属材料中63Ni的测定

介绍了不锈钢材料中63Ni的分析方法.先将样品用HCl-H2O2溶液溶解、再经阴离子交换、氢氧化物沉淀分离后,在碱性溶液中用丁二酮肟配合镍、甲苯萃取、稀HCl反萃后再用液体闪烁计数器测定反萃液中63Ni放射性活度、原子吸收分光光度计测定金属中稳定镍.全程化学回收率为79.3 %±3.2 %,放化回收率为77.9 %±3.6 %,对裂变核素(90Sr、137Cs等)和活化产物(59Fe、65Zn、60Co、54Mn等)的去污因子均大于103,方法探测限为20 Bq/g.