HNO3氧化去除铀反萃液中的C2O^2—4

研究了用ＨＮＯ３氧化去除ＴＲＰＯ流程铀的（ＮＨ４）２ＣＯ３反萃液中Ｃ２Ｏ＾２－４的条件。将含铀的（ＮＨ４）２ＣＯ３反萃液调节成０．２￣０．８ｍｏｌ．Ｌ＾－１Ｈ２Ｃ２Ｏ４－７．５￣９．５ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＨＮＯ３溶液，在１００℃下蒸馏回流７ｈ，其中的Ｃ２Ｏ＾２－４被完全分解去除，得到ＵＯ２（ＮＯ３）２－ＮＨ４ＮＯ３溶液。蒸馏回流过程中，ＮＨ４ＮＯ３部分分解，在该条件下操作是安全的。     

模拟高放废液中Fe（Ⅲ）的还原

对模拟高放废液中Ｆｅ（Ⅲ）的还原与还原剂类型、用量、还原时间，支持还原剂类型及用量的关系进行了初步研究。抗坏血酸（Ｃ６Ｈ８Ｏ６）是较合适的还原剂，硝酸肼（Ｎ２Ｈ４·ＨＮＯ３）和氨基磺酸（ＮＨ２ＳＯ３Ｈ）可以作为支持还原剂。模拟高放废液酸度为１ｍｏｌ／Ｌ时，采用Ｇ６Ｈ８Ｏ６作还原剂，Ｎ２Ｈ４·ＨＮＯ３作支持还原剂，可使模拟料液中９０％以上的Ｆｅ（Ⅲ）还原成Ｆｅ（Ⅱ）。当用３０％ＴＲＰＯ—煤油溶液与上述溶液萃取平衡１小时后，８０％以上的铁仍处于Ｆｅ（Ⅲ）状态。由于３０％ＴＲＰＯ不萃取Ｆｅ（Ⅱ），采用还原Ｆｅ（Ⅲ）为Ｆｅ（Ⅱ）的方法，可用３０％ＴＲＰＯ—煤油直接萃取模拟高放废液（［ＨＮＯ３］＜１．４ｍｏｌ／Ｌ），萃取体系也不会产生第三相。     

N-二乙酸基取代四氮杂大环与铀、钍配合物的合成、表征及稳定常数的测定

用两个新型Ｎ－二乙酸基取代四氮杂大环配体（Ｈ２Ｌ３和Ｈ２Ｌ４）与硝酸铀酰和硝酸钍反应制得固体配合物，经红外光谱分析（ＩＲ）和元素分析确定配合物的组成分别为Ｔｈ（Ｈ２Ｌ３）·４ＮＯ３·Ｈ２Ｏ，Ｔｈ（Ｈ２Ｌ４）·４ＮＯ３·７Ｈ２Ｏ和ＵＯ２（Ｈ２Ｌ４）·２ＮＯ３·１２Ｈ２Ｏ。通过ｐＨ电位滴定和计算机数据拟合获得在（２５．０±０．１）℃时，０．５ｍｏｌ／ＬＫＮＯ３水溶液中Ｈ２Ｌ４的分步离解常数及与Ｔｈ４＋和ＵＯ２＋２形成１∶１型配合物的稳定常数。     

Purex流程1AF料液中调节钚价态的研究 Ⅰ.二步法调价

在Ｐｕｒｅｘ流程１ＡＦ料液中调节钚的价态，先以ＮＨ＿２ＯＨ·ＨＮＯ＿３，Ｎ＿２Ｈ＿４·ＨＮＯ＿３和Ｕ（Ⅳ）为还原剂，详细研究了各种工艺变量对还原Ｐｕ（Ⅵ）的影响。其后，选择最佳还原条件，用模拟１ＡＦ料液做了验证。最终，完成了用ＮＯ￣－＿２氧化Ｐｕ（Ⅲ）至Ｐｕ（Ⅳ）的实验。     

乙酰二茂铁缩4—苯氨基硫脲与UO^2＋2,Hg^2＋,Ni^2＋,Zn^2＋,的…

乙酰二茂铁缩４－苯氨基硫脲（Ｃ１９Ｈ１９Ｎ３ＳＦｅ）与某些金属离子在无水乙醇中反应得到了希夫碱配合物Ｍ．Ｌ．Ｘ２．ｎＨ２Ｏ（Ｍ为ＵＯ＾２＋２，Ｈｇ＾２＋，Ｎｉ＾２＋，Ｚｎ＾２＋，Ｌ为Ｃ１９Ｈ１９Ｎ３ＳＦｅ；ＮＯ＾－３，Ｃｌ＾－，１／２ＳＯ＾２－４；ｎ＝０－６）并对配合物的组成及某些物理化学质进行了测试和表征。     

萃取液闪法测定尿中^239,240Pu

从２４ｈ尿中取样７５０ｍｌ，加入ＨＮＯ３－Ｈ２Ｏ２，以湿式灰化去除有机物。在０．５－１．０ｍｏｌ／ｌ ＨＮＯ３介质中，用３０％ＴＲＰＯ－二甲苯萃取＾２３８，２４０Ｐｕ等α核素。在Ｈ２Ｏ２作用下，Ｎｐ为Ｎｐ（Ｖ），其萃取分配比极低；Ａｍ（Ⅲ）等核素被萃取，用５．５ｍｏｌ／ｌＨＮＯ３洗涤去除。以０．０１ｍｏｌ／ｌ ＨＮＯ３洗涤有机相，去除绝大部分被萃ＨＮＯ３后，加入Ｕｌｔｉｍａ Ｇｏｌｄ Ｆ闪烁液，于     

2—羟基乙基肼还原Np（Ⅵ）：Ⅰ.反应动力学的研究

用分光光度法研究了ＨＮＯ３介质中ｃ（ＨＯＣ２Ｈ４Ｎ２Ｈ３）、ｃ（Ｈ＋）、ｃ（ＵＯ２＋２）、ｃ（Ｆｅ３＋）、ｃ（ＨＮＯ２）、离子强度和温度等因素对还原Ｎｐ（Ⅵ）反应速率的影响。测定了不同条件下的表观速率常数，确定了Ｎｐ（Ⅵ）还原反应速率方程式。２５℃时，还原反应的表观速率常数ｋ２＝３９１ｍｉｎ－１；反应活化能为５６．６ｋＪ·ｍｏｌ－１。提高２－羟基乙基肼浓度、降低ＨＮＯ３浓度或升高温度，Ｎｐ（Ⅵ）的还原加快；增加ＵＯ２＋２浓度和离子强度，还原速率稍有降低；当ｃ（Ｆｅ３＋）≥１．０ｍｍｏｌ·Ｌ－１时，Ｆｅ３＋对Ｎｐ（Ⅵ）的还原有一定的加速作用。     

硝酸溶液中U（Ⅳ）,U（Ⅵ）和Pu（Ⅲ）的二次微分光谱及其同时测定

研究了ＨＮＯ３介质中Ｕ（Ⅳ），Ｕ（Ⅵ）和Ｐｕ（Ⅲ）的微分光谱和吸收光谱，讨论了Ｈ＾＋，ＮＯ＾－３和ＨＮＯ３浓度变化对这三种离子二次微分光谱的影响，并在此基础上，对Ｕ、Ｐｕ浓度进行了测定。在硝酸介质中同时测定Ｕ（Ⅳ），Ｕ（Ⅵ）和Ｐｕ（Ⅲ）的适宜硝酸浓度范围为２．５－３．０ｍｏｌ／ｌ，相对偏差〈５．０％，对Ｕ（Ⅳ），Ｕ（Ⅵ）和Ｐｕ（Ⅲ）的检测下限分别为０．１、１和０．５ｍｍｏｌ／ｌ。     

亚铁法测定HNO3-H2C2O4混合液中的NO3-

对测定ＴＲＰＯ流程Ｈ２Ｃ２Ｏ４反萃液中的ＮＯ３＾－的分析条件进行了研究。在Ｈ２ＳＯ４介质中,Ｆｅ＾２＋、与ＮＯ３＾－作用,定量释放出ＮＯ,并立即同过量Ｆｅ＾２＋反应生成有色的亚硝酰配合物,利用这种性质用分光光度法或容量法测定ＮＯ＾－３浓度。实验结果表明,在氨磺酸存在下,质量比Ｒ（ＮＯ２＾－／ＮＯ＾－３）和Ｒ（Ｃ２Ｏ４＾－２／ＮＯ＾－３）＝１９０时,对ＮＯ＾－３的测定无影响,分光光度法测定ＮＯ＾－３     

安培滴定法测定镎的研究

在０．５ｍｏｌ／ｌ的酸性溶液中，用ＡｇＯ将镎氧化到Ｎｐ（Ⅵ），过量ＡｇＯ用氨基磺酸破坏，在３ｍｏｌ／ｌ酸度下，用Ｆｅ（Ⅱ）滴定Ｎｐ（Ⅵ）至Ｎｐ（Ⅳ），过量Ｆｅ（Ⅱ）用标准重铬酸钾回滴，用安培法指示其点。测定２ｍｇ镎时，精密度优于０．３％。与恒流库仑法进行样品核对，两种方法之间的相对偏差为０．２２％，测定结果吻合。还作了在铀共存下镎的精密测定。