超临界CO2中合成聚碳酸酯

在超临界CO₂介质中由双酚A（BPA）和碳酸二苯酯（DPC）合成了双酚A型聚碳酸酯（PC）。反应生成的苯酚能够溶解扩散到超临界流体中。用红外光谱（FT-IR）、核磁共振谱（¹H-NMR）表征了产物的结构。凝胶渗透色谱（GPC）测试表明，合成过程中存在线形缩聚和成环两种不同的反应机理，产物的重均分子量高达117740，分子量分布指数P_d=1.33;差示扫描量热法（DSC）测试表明，超临界CO₂能增塑PC致使其玻璃化转变温度（T_g）降低。考察了反应时间、搅拌转速、反应温度等因素对PC分子量的影响。在反应压力为10 MPa下较佳反应时间为50 h，较佳搅拌转速为800 r·min^-1，较佳反应温度为120℃。     

固态物料超临界CO2萃取的传质模型

对超临界CO2萃取固体物料的过程进行了机理分析,在分子缔合理论的基础上建立了描述超临界CO2流体萃取固态物料传质特性的数学模型,确立了用于估算超临界CO2流体萃取固态物料颗粒所需时间的方法,并提出了宏观萃取速率表达式,实现了超临界萃取过程研究的计算机化,既可从过程的静态和动态特征寻求适当的操作和控制,实现过程的数学模拟放大,有助于投资前的经济预算,有效减小投资风险,也可作为超临界CO2萃取过程的研究手段,减少实验探索的工作量。     

超临界CO2萃取木香挥发油的研究

采用超临界ＣＯ２流体萃取木香挥发油。探讨了压力、温度、ＣＯ２密度对挥发油收率的影响，研究了萃取的最适宜条件。对水蒸汽蒸馏法与超临界萃取法进行了比较。     

超声对超临界CO2萃取传质的影响

自行设计了超声强化超临界CO2萃取装置,并以人参为原料,研究了超声的功率密度、频率和超声的辐照方式对超临界CO2萃取人参皂甙传质的影响。萃取压力、萃取温度、萃取时间和CO2流量分别为25 MPa、45℃、4 h和2.5 L/h。实验结果表明,当功率密度、超声频率和辐照方式分别为100 W/L、20 kHz和3 s/6 s时,人参皂甙的萃取率是不使用超声时的1.51倍;皂甙的萃取率随超声功率的增大而升高;低频超声较高频超声更有利于萃取;超声辐照时间对皂甙的萃取率影响较小;在高压下超声对超临界CO2萃取传质强化作用更明显;在适当的低温下更有利于超声强化超临界CO2萃取。     

石菖蒲挥发油的超临界CO2萃取工艺研究

考察了萃取压力、萃取温度、工作流量和时间等因素对超临界CO2萃取石菖蒲挥发油的影响.分别以萃取得到的挥发油得率、挥发油中α-细辛醚含量及α-细辛醚萃取率为指标,通过单因素试验获得石菖蒲挥发油超临界萃取的最佳工艺条件以及最佳萃取结果,即得油率4.86%,α-细辛醚含量3.17%,α-细辛醚萃取率1.26×10-3,同时也与水蒸气蒸馏方法进行了比较,结果表明超临界CO2萃取石菖蒲挥发油中α-细辛醚的含量要稍低于水蒸气蒸馏法,但其得油率及α-细辛醚的萃取率要明显优于传统的水蒸气蒸馏法.     

超临界CO2和微波辅助萃取辽细辛挥发油

通过超临界CO2萃取辽细辛挥发油均匀设计实验和微波诱导萃取的正交实验比较,考察了影响提取的主要因素,得到了最佳萃取工艺. 超临界CO2萃取最佳工艺条件为：压力16 MPa,温度32oC,CO2流量20 kg/h和时间80 min,得率为3.78%;微波萃取最佳工艺条件为：辐射功率720 W,辐射时间50 s,溶剂用量300 ml,洗涤溶剂用量30 ml,得率为5.46%. 水蒸馏法提取率为1.62%. 结果表明,超临界CO2和水蒸馏法萃取辽细辛挥发油品质最好;微波萃取收率最高,但品质较差.     

固态物料超临界CO2萃取过程的传质研究

影响固态物料超临界CO2 萃取过程传质效率的因素很多 ,本文以菊花为原料 ,研究了原料的预处理方式、超临界CO2 流量、固态被萃取物粒径、被萃取物的装填方式等因素对传质效率的影响 ,结果表明 ,降低被萃取物粒径 ,增大超临界CO2 流体的流量 ,改变被萃取物的形状 ,降低原料的自然堆积密度、在塔内采用流体再分布器等措施可以明显提高超临界CO2 流体萃取固态物料的传质效率     

超临界CO2流体萃取莪术挥发油的工艺研究

利用超临界CO2流体萃取技术,以榄香烯为目标物,研究了萃取压力、温度、时间、原料粒度和CO2流量对莪术挥发油萃取率的影响,建立了获得莪术挥发油的最佳工艺条件。实验结果表明,莪术粉粒度40目,萃取压力18MPa,温度50℃,萃取时间120min,流量20—30kg／h条件下,挥发油中榄香烯含量最高,相对含量为2．8％,为以后精馏研究奠定了基础。     

青皮挥发油超临界CO2萃取的GC-MS测定

采用超临界CO2流体萃取中药青皮中的挥发油,通过气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分离鉴定,并以面积归一化法测定了各组分的相对含量。结果表明,青皮挥发油的主要化学成分为d-柠檬烯、正二十烷、（Z,Z,Z）-9,12,15-十八碳三烯酸-2,3-二羟丙基酯、（Z）-9-十八碳烯酸甲酯、γ-谷甾醇、1-甲基-4-（1-甲基乙烯基）-1,2-环已二醇、棕榈酸甲酯、2-甲基-1-鲸蜡醇等,为青皮的进一步研究利用提供了参考。     

O2/CO2气氛下煤燃烧SO2/NO析出特性

在水平管式炉上研究了O₂浓度、CO₂浓度、温度及石灰石添加等各参数对O₂/CO₂气氛下徐州烟煤和龙岩无烟煤燃烧过程中SO₂/NO排放特性的影响。结果发现,O₂/CO₂气氛下,烟煤和无烟煤燃烧SO₂/NO的析出规律与空气气氛下不同,同等O₂浓度下析出量比空气气氛下小。O₂/CO₂气氛下,随着O₂浓度的提高,烟煤和无烟煤SO₂/NO排放量均增大;随着CO₂浓度的升高, SO₂/NO排放量均减小。O₂/CO₂气氛下,石灰石添加对SO₂排放的抑制作用低于空气气氛下;石灰石添加对NO的排放有一定减排作用。对煤灰的元素分析显示O₂/CO₂燃烧对SO₂的抑制主要是由于煤灰的自固硫能力增强,而对NO的减排作用则是促进燃料N向其他含N气体的转换。     

超临界CO_2和微波辅助萃取当归挥发油

考察当归挥发油的不同提取方法。文中用超临界CO2流体萃取法和微波辅助萃取法研究萃取当归挥发油。实验表明:超临界CO2萃取最佳工艺条件为萃取压力25 MPa、分离釜Ⅰ解析温度55℃、萃取温度45℃,提取率约1.9%;微波辅助萃取最佳工艺条件为无水乙醇为提取溶剂,微波功率800 W、微波辐射时间150 s、液料质量比为4.71∶1,提取率约11.2%。微波辅助萃取法取得当归油的收率高于超临界CO2萃取法。微波辅助萃取法萃取当归挥发油收率高,但外观品质较超临界萃取的当归挥发油差。     

碱蓬籽油脂的超临界CO_2提取工艺优化

碱蓬籽中油脂含量丰富,尤以不饱和脂肪酸甘油酯-亚油酸酯居多,使用超临界CO2提取碱蓬籽油,确定最佳的提取条件。以亚油酸酯得率为指标,考察了提取温度、提取压力、提取时间、夹带剂流量对实验的影响,在单因素的基础上,采用响应面法对工艺进行优化,得到的最佳提取条件为:提取温度46℃,提取压力23.5MPa,提取时间137min,夹带剂流量0.04m L·min-1,在此条件下亚油酸酯得率为15.29%。优化的提取工艺可行,对工业化生产有一定的指导意义。     

超临界CO2萃取胡椒油实验研究与数值模拟

建立了超临界流体萃取胡椒油实验装置,以CO2为萃取剂,考察了萃取压力、温度、CO2流量及原料颗粒大小等因素对胡椒油萃取率的影响,并由此确定了较佳的萃取工艺条件:压力22—26 MPa,温度313—323 K,胡椒颗粒度30—40目,CO2流量0.3—0.4 m3/h,胡椒油累积萃取率可达80%—90%。基于萃取器微分单元和固态原料颗粒微分单元质量守恒原理,建立了微分方程,利用直线推动力近似理论拟合总传质推动力及平衡吸收常数,化简方程,对实验结果进行了数值模拟。     

Comparison of two kinds of pumpkin seed oils obtained by supercritical CO2 extraction

The oils from two kinds of pumpkin seeds, black and white ones, were extracted by supercritical CO₂ (SC‐CO₂). The technological variables for SC‐CO₂ extraction were optimized and the resulting oils were analyzed by GC‐MS. As a result, the optimal conditions for SC‐CO₂ extraction were as follows: 25～30 MPa, 45 °C, SC‐CO₂ flow rate of 30～40 kg/h. The main compounds in the resulting oils were 9,12‐octadecadienoic acid, 9‐octadecenoic acid, stearic acid, palmitic acid for both types of pumpkin seeds, however, the black seed oil contains more unsaturated fatty acids (UFA) than the white seed oil. On the other hand, some compounds including heptadecanoic acid (0.27%), tetracosanic acid (0.1%), 9‐dodecaenoic acid (0.45%) and pentadecenoic acid (0.05%) were found in white seed oil but not in black seed oil; while eicosanic acid (0.05%), 11,14‐eicosadienoic acid (0.2%), 11‐octadecenoic acid (0.06%), 7‐hexadecenoic acid (0.02%) and 1,12‐tridecadiene (0.02%) were only found in black seed oil.     

超临界流体萃取天然产物传质模型

为开发超临界流体萃取天然产物过程简单可靠的传质理论模型,对其传质机理进行了分析,由微分质量衡算方程经合理简化得到了动力学模型的解析解.定义了新准数B_z(可以确切地表征萃取过程的动态传质状况)和特征时间t_k,当t=t_k时,-dr_c/dt取得极小值,其原因可能是由内扩散传质阻力与内扩散传质推动力（浓度差）相竞争的结果.采用此数学模型计算了完全萃取时间t_ex、萃取收率Y随时间t的变化以及流体流率Q对萃取收率Y的影响,计算结果与文献中的实验数据吻合良好.本模型简单可靠,可用于超临界流体萃取天然产物过程的预测、分析、设计、模拟和优化.     

压力瞬态下超临界压力CO2的传热特性

在均匀加热条件下,开展超临界压力二氧化碳在压力瞬态下的传热特性实验研究。实验段内径为10.0mm,实验参数范围：压力P=7.58~9.97MPa,热流密度q _w=64~256kW/m²,质量流速G=660~893kg/(m²·s)。分析了正常传热和传热恶化条件下,瞬间泄压过程对传热的影响规律。实验结果表明,正常传热工况下,壁温随着压力的减小有降低的趋势,传热系数明显增大;传热恶化发生后壁温迅速上升,对应的传热系数减小传热恶化更加严重,且恶化壁温峰值点向着入口方向移动。最后对实验现象进行了解释,正常传热下壁温降低是由于压力的降低增大了比热容,从而改善了传热。传热恶化发生后,压力的降低减小了拟临界焓值i _pc,从而增大了超临界沸腾数SBO,更大的SBO表明膨胀动量力占主导,靠近壁面低密度的vapor-like fluid在不断向外膨胀,从而使得低密度层流体的厚度增加,从而加大了传热热阻,这时壁温升高或者出现更大的恶化。     

响应曲面法优化超临界CO2萃取猕猴桃籽油条件

以猕猴桃籽为试验原料,在单因素试验的基础上,采用响应曲面分析法建立了超临界CO2萃取猕猴桃籽油萃取率的二次多元回归方程,探讨了压力、温度、CO2流量等关键因素对萃取率的作用规律。结果表明,萃取压力、温度、CO2流量对萃取率影响显著,萃取压力和温度交互效应影响显著。根据萃取率回归方程对猕猴桃籽油的超临界萃取工艺参数进行了优选,最优工艺参数为:压力31.7 MPa,温度40.2℃,CO2流量27.4 kg/h,该条件下萃取率高达32.57%,与试验值31.24%仅有4.5%的误差,证实了该方程的预测值与试验值之间具有较好的拟合度。超临界CO2萃取的猕猴桃籽油与己烷提取的油脂在脂肪酸组成上没有显著差别。     

超临界CO_2萃取分离桔油中的萜烯和含氧化合物

以冷榨柑橘精油为原料,采用GC/MS对柑橘精油原料进行定性及定量分析,确定了柑橘精油中的7种萜烯类化合物成分作为分离考察对象。实验探讨了超临界萃取压力、萃取温度、萃取时间和CO2流量等因素对含氧化合物分离效果的影响。实验结果表明,萃取相中萜烯类化合物的回收率总体上随着萃取压力、温度、时间和CO2流量的增大而增大。当萃取压力为12MPa,萃取温度为45℃,萃取时间为4h以及CO2流量为1.0L/min时,分离效果最佳,其萃取相中萜烯类化合物的回收率高达90.03%。