磷钼蓝光度法测定电解金属锰中的痕量磷

本文用稀磷酸－高氯酸对试样进行前处理，试验了磷钼蓝显色条件及配合物的光度性质＾［１￣６］。酸度条件：Ｃ（ＨＣ１Ｏ４）为０．１７ｍｏｌ·Ｌ＾－１、Ｃ（Ｈ２ＳＯ４）为０．０２０ｍｏｌ·Ｌ＾－１。磷０￣１０μｇ·５０ｍｌ＾－１遵守比耳定律，ε７２０为２．００×１０＾５（２８Ｃ），与标准加入法的分析结果相符。     

1-(间硝基苯基)-3-(2-氨基噻唑)三氮烯与钯(Ⅱ)的显色反应及其分析应用

研究了一个新的三氮烯类试剂：１－（间硝基苯基）３－（２－氨基噻唑）三氮烯（ｍ－ＮＰＡＴＴ）,在Ｔｗｅｅｎ８０存在下与钯（Ⅱ）显色反应。结果表明,在ＰＨ８．０－１０．０范围内,钯（Ⅱ）与ｍ－ＮＰＡＴＴ形成１：２的稳定络合物,其表观摩尔吸光系数在４７５ｎｍ处为６．８２＊１０＾４。钯量在０．１０－１０．０μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。对３０多种共存离子进行试验,除Ｃｕ＾２＋,Ａｇ＾２＋,Ｃｄ＾２＋,Ｈｇ＾２＋稍有干扰外,其余离子均不干扰测定,用该方法测定了催化剂中钯的含量,结果满意。     

对碘偶氮氯膦与铋显色反应的研究和应用

研究了对碘偶氮氯膦（ＣＰＡ－ｐＩ）与Ｂｉ（Ⅲ）的显色反应,并用以测定合金中的微量铋。试验表明：在０．１０ｍｏｌ／ＬＨＣｌＯ４介质中,Ｂｉ（Ⅲ）与ＣＰＡ－ｐＩ形成１：３的蓝绿色络合物。显色剂的吸收峰位于５５０ｎｍ,络合物的吸收峰在６８０ｎｍ处,其表观摩尔吸光系数ε６８０＝６．４８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｂｉ（Ⅲ）浓度在０～９５７×１０－６ｍｏｌ／Ｌ（即０～２．０μｇ／ｍｌ）范围符合比尔定律。测定了近３０种共存离子的影响,大多数常见离子对测定干扰较少。方法用于测定铸造铝合金与焊锡中的微量铋,结果满意     

5—（2—噻唑）偶氮—8—氨基喹啉的合成及光度法测定微量钴

合成了新试剂５－（２－噻唑）偶氮－８－氨基喹啉，测定了它的酸离解常数，并用于光度法测定微量钴。在ＣＴＭＡＢ存在下，０．０４－０．０２ｍｏｌ／ｌ ＮａＯＨ介质中，ＴＡＡＱ与Ｃｏ＾２＋形成１：３的深蓝色络合物，最大吸收峰位于６３０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２３×１０＾５ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。Ｃｏ＾２＋在０－１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法具有较好的选择性，已用于ＶＢ１２及矿石分析，结     

二溴甲基偶氮羧胂直接光度法测定富钙材料中的稀土

二溴甲基偶氮羧胂在０．１６－０．６ｍｏｌ／Ｌ的盐酸介质中能与铈组形成蓝色的配合物，摩尔吸光系ε６３０（Ｌａ－Ｇｄ）为（１．２５－１．４１）×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１ｃｍ＾－１。铈在０－１２μｇ－２５ｍＬ符合比耳定律。由于乙醇和表面活性剂ｔｒｉｔｏｎＸ－１００的存在，方法具有良好的选择性，４０ｍｇＣａ＾２＋，１０ｍｇＦｅ＾３＋，３ｍｇＴｉ＾４＋不干扰测定。本法用来测定富钙材料中的铈组稀土，结果令人满     

新试剂莰烯基荧光酮的合成及其光度法测定合金钢中钼含量的研究

介绍了新试剂莰烯基荧光酮（２，３，７－三羟基－９－茨烯基－６－荧光酮即ＣＡＦ０的合成方法，研究了Ｍｏ（Ⅵ）与表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００与新试剂ＣＡＦ形成的三元络合物显色体系及合金钢中Ｍｏ的测定，其显色酸度ｐＨ２－３，ε５３６ｎｍ＝８．５Ν１０＾４ｌ．ｍｏｌ＾－１ｃｍ＾－１。Ｍｏ（Ⅵ）浓度在０－１５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律。方法简单，快速，灵敏度，准确度较好，用标准钢样试验较满意。     

磷铋钼兰光度测定磷

本文采用不同的分解试样方法，在相同的是色条件下，控制显色体系酸度０．５０－０．５６ｍｏｌ．Ｌ＾－１，钼酸铵用量为ｍｌ，采用磷铋钼三元杂多兰光度法测定矿石，铁合金及钢铁中的磷，该方法快速，简便，其摩尔吸光系数ε６８０＝１．５９×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾０，１测定范围０－５５μｇ／３０ｍｌ。     

铁水氧势对铁水预处理脱硅脱磷的影响

在实验室条件下,利用Ｆｅ２Ｏ３－ＣａＯ－ＣａＦ２渣系研究了在高炉铁水预处理过程中铁水氧势对脱硅、脱磷效果的影响,根据铁水的氧势分析了伴随铁水预处理脱硅过程发生的脱磷反应,研究了铁水初始硅含量对脱磷效果的作用。结果表明,在１６２３Ｋ温度和初始硅含量为０．３０％的条件下,将铁水氧势控制在（１．６４－３．２６）＊１０＾－４％范围,可获得终点硅含量为０．１４４％－０．０９０％的脱硅效果;对初始硅含量小于０．１５％的铁水,在１５７３Ｋ温度下,将铁水氧势控制在１．７＊１０＾－４％以上,可获得大于８５％的脱磷率,而在１６２３Ｋ温度下,铁水氧势高于５．５＊１０＾－４％才能获得约８０％的脱磷率,脱磷终点铁水磷含量较高。比较脱硅和脱磷过程,确认铁水脱磷预处理和最佳初硅含量为０．１０％－０．１５％。     

2-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与镍的显色反应研究及应用

合成了２－「２,３,５－三氮唑偶氮」－５－二甲氨基苯甲酸（ＴＺＡＭＢ）,并研究了其性质及与镍的显色反应。结果表明,在ＰＨ４．０４－６．０８的水溶液中镍与ＴＺＡＭＢ形成一种稳定的红色络合物,其最大吸收波长位于５４４．６ｎｍ处,表观摩尔吸光系数ε＝６．１６＊１０＾４,络合物的组成Ｎｉ＾２＋：ＴＺＡＭＢ＝１：２。镍浓度在０－１．２ｍｇ／Ｌ范围内服从比尔定生趣在氟化铵和硫脲存在下,可直接测定镁和铝合金中的微量镍,结果满意。     

铁（Ⅲ）─PAN络合物吸附波的研究

本文研究了Ｆｅ（Ⅲ）－ＰＡＮ络合物吸附波。在０．２０ｍｏｌ／ＬＨＡｃ介质中加入１．５×１０－５ｍｏｌ／ＬＰＡＮ,在３ｍｌ乙醇存在下,总体积为１０ｍｌ,Ｆｅ（Ⅲ）浓度在８．９×１０－９～３．６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰电流呈线性关系。Ｅｐ＝－０．４５ｖ（ｖｓ．ＳＣＦ）。用于自来水及人发中铁的测定,结果满意。     

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚的合成及其与钴显色反应的研究

合成了新显色剂２－（１，３，４－三氮唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＴＺＡＰＮ），分子式Ｃ１２Ｈ１６　Ｎ６Ｏ，分子量２６０．３１，熔点２０６℃，各级酸离解常数ｐＫａ１＝７．４，ｐＫａ２＝９．９，并研究了它的性质及其与钴显色反应的条件。在ｐＨ７的ＮＨ４Ａｃ介质中，试剂与钴形成络合比Ｃｏ２＋：Ｒ＝１：３的紫红色络合物，此络合物不被强酸分解，其它金属离子与试剂形成的有色络合物能被强酸分解．试剂的λmax＝４３０ｎｍ，钴络合物的λmax＝５４０ｎｍ，Δλ＝１１０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝６．２３×１０4，Ｃｏ２＋在０～０．４ｍｇ／Ｌ范围内遵守比尔定律，所拟方法具有较高的灵敏度与选择性，并直接测定了维生素Ｂ１２、某些合金中痕量钴，回收率为９９．７％～１００．３％，ＲＳＤ（ｎ＝６）为２．０％～２．４％，结果满意．     

丙酮增敏—吐温40化学发光新体系测定痕量锇（Ⅳ）的研究

研究了吐温４０－ＫＯＨ－Ｏｓ（Ⅳ）化学发光新体系，发现丙酮等有机溶剂对该化学发光反应有很大地增敏作用。锇量在１．０×１０＾－８～１．０×１０＾－６ｇ／ｍｌ范围内，发光强度与锇量成正比。方法在检出限为１．１×１０＾－１０ｇ／ｍｌ；对于１．０×１０＾－７ｇ／ｍｌ的Ｏｓ（Ⅳ）重复１１次测定发光强度的相对标准偏差为２．２％。     

1-亚硝基-2-萘酚固-液萃取光度法测定贵金属钯

以１亚硝基２萘酚为萃取剂，以９０℃熔融萘作稀释剂萃取痕量钯（Ⅱ），萘相中钯经氯仿溶解后用光度法测定其含量。实验条件下络合物能从ｐＨ＝０．８～１１０范围内定量萃入萘中，络合物波长λｍａｘ＝４４０ｎｍ，摩尔吸光系数ε４４０＝２４１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，组成比Ｐｄ∶ＨＲ＝１∶２，萃取反应平衡常数Ｋｅｘ＝６３１×１０１１。钯量在０４８～３４μｇ／１０ｍｌ范围内符合朗伯比耳定律，检测限为００４４μｇ／１０ｍｌ。同时确定了光度法测定的最佳条件及常见阴阳离子的干扰允许量。利用该法进行合成样与实际样中钯含量的测定，结果满意。     

铂（Ⅳ）－硫代米酮－吐温－80显色反应的研究及应用

研究了在非离子表活性剂Ｔｗｅｅｎ－８０存在下,Ｐｔ与硫代米酮（ＴＭＫ）的显色反应,试验结果表明．在ｐＨ３．４３～３．３４的ＨＡｃ介质中,Ｐｔ与ＴＭＫ生成稳定的紫红色络合物。λｍａｘ＝５２５～５３０ｎｍ,摩尔吸光系数ε＝１．６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）,０～１０μｇＰｔ／１０ｍｌ服从比尔定律。     

金的三正辛胺棉富集分离氢醌滴定法

论述了三正辛胺棉的制备及其动态吸附金的条件和解脱方法的研究。采用氢醌滴定法进行测定。方法的测定范围为０．５×１０＾－６－－ｘｘ×１０＾－６，方法的相对标准偏差为ＲＳＤ＝１．５％。可用于矿石中的金的野外快速测定。     

以钴了子为探针测定半胱氨酸的研究

详细研究了半胱氨酸与钴（Ⅱ）在ＮＨ４ＣＬ－ＮＨ４ＯＨ介质中的相互使用，建立了快速测定半胱氨酸的分光光度法，方法检出限２．８×１０＾－６ｍｏｌ·Ｌ＾－１，线性范围０－２．×１０＾－４ｍｏ１·Ｌ＾－１，摩尔吸光系数７．９８×１０＾３Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。用于尿液中半胱氨酸的测定，结果满意。     

原子吸收法测定Fe—Co—V合金中锰,镍,铜

介绍用火焰原子吸收光主普法同时测定Ｆｅ－Ｃｏ－Ｖ合金中锰、镍、铜的含量,研究了实验条件及影响因素,建立了有效的分析方法,结果表明,锰、镍、铜含量在０．５～５．０ｍｇ．Ｌ＾－１范围的回收率为９７％～１０３％,ＲＳＤ〈３．０％（ｎ＝１０）,具有良好的准确性和重现性。     

氧气转炉炼钢前期高碳脱磷热力学分析

通过热力学分析和实验结果表明氧气转炉前期高碳脱磷的可能性．采用ＣａＯ渣系能满足铁碳合金的高碳脱磷．在１７２３Ｋ,采用ＣａＯ渣系,以上钢一厂高炉铁水为例,讨论了脱磷反应的理论限度,指出在碳含量［Ｃ］＝０．５％,Ｐｏ２＝１．２９×１０－１１Ｐａ的条件下,［Ｐ］＝０．０２％．实验数倨表明,平均碳含量［Ｃ］＝３．３３％～２．４０％,磷含量从０．１３６％降至０．００５％,符合氧气转炉钢前期高碳脱磷要求．     

钼中痕量硅的测定

用聚乙烯醇（ＰＶＡ）为稳定剂，在高酸度下硅钼蓝与罗丹明Ｂ发生离子缔合显色反应。离子缔合物最大吸收波长为５８７ｎｍ，摩尔吸光系数ε５８７＝１．９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，硅量在０．３～６．０μｇ／１００ｍＬ范围内服从比尔定律。此法已经应用于测定纯钼、三氧化钼中的痕量硅，结果满意。     

新型纳米晶合金Fe72Cu1Nb2V2Si13B10和Fe72Cu1Nb1Mo1V2SI13B10的磁性能

本文报道新型Ｆｅ７２Ｃｕ１Ｎｂ２Ｖ２Ｓｉ１３Ｂ１０和Ｆｅ７２Ｃｕ１Ｎｂ１Ｍｏ１Ｖ２Ｓｉ３Ｂ１０纳米晶合金的磁性能。直流起始磁导率μｉ的水平分别为１３８．１６ｍＨ／ｍ和１１３．０４ｍＨ／ｍ；矫顽力Ｈｃ水平分别为０．６和０．６４Ａ／ｍ；对应Ｈｍ＝０．０８Ａ／ｍ和ｆ＝０．１和１ＭＨＺ的相对有效磁导率μｅ水平分别为２．７×１０＾４，２．５×１０＾４和０．４×１０＾４，０．３２×１０＾４；高频铁损水平分别为