气相色谱法测定酱油中的4-甲基咪唑

采用气相色谱法测定了酱油中4-甲基咪唑的含量。样品在层析柱中用二氯甲烷洗脱,洗脱液浓缩后直接进行气相色谱分析。采用HP-5毛细管柱和NP检测器测定4-甲基咪唑的含量。方法的线性范围为5.160～1.548×102μg/L,线性相关系数0.9993,平均回收率为86.4%～93.2%,相对标准偏差（RSD）为1.7%～3.2%,酱油中4-甲基咪唑的检出限为0.1μg/L。方法准确、可靠,分析结果令人满意。      

毛细管气相色谱法测定焦糖色素中的4-甲基咪唑

研究了焦糖色素中4-甲基咪唑含量的气相色谱分析方法。样品在层析柱中用二氯甲烷洗脱，洗脱液浓缩直接进行气相色谱分析。采用HP-5毛细管柱分离样品，NP检测器测定4-甲基咪唑的含量。方法的线性范围为0．025～0.3mg／L；最低检测浓度为0.01mg／L；加样平均回收率为92．5％～99．0％；相对标准偏差为0．6％～1．1％。结果表明：该方法具有操作简便、快速、准确等优点。     

气相色谱法同时检测焦糖色素中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

建立了顶空进样毛细管气相色谱法同时测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。采用HP-5毛细管柱,氮磷检测器,溶剂为二氯甲烷,内标N,N-二甲基苯胺。2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的线性范围分别为0.0125～0.150μg/mL和0.025～0.295μg/mL,最低检测浓度分别为0.001μg/mL和0.002μg/mL;回收率在99%以上,相对标准偏差在2%之内。该方法重现性好、简单、快速、准确,能满足对分析检测的需要,适合对焦糖色素的质量进行控制。     

高效液相色谱法测定饮料中的4-甲基咪唑

建立了高效液相色谱法检测饮料中的4-甲基咪唑的检测方法.样品经过萃取、洗涤,利用高效液相色谱仪在波长210nm处检测.该方法对4-甲基咪唑的检测限为1.0mg/kg,在1μg/mL～ 100μg/mL的范围内有很好的线性,样品的加标回收率为(80.90±0.05)％～(115.50±0.05)％.该方法有很好的准确度和重复性,为各种饮料中4-甲基咪唑的检测提供了依据.     

顶空进样-毛细管气相色谱法检测饮料用焦糖色素中的4-甲基咪唑

建立了顶空进样-毛细管气相色谱法测定饮料用焦糖色素中4-甲基咪唑含量的方法。采用HP-5毛细管柱、氮磷检测器,溶剂为二氯甲烷,内标为N,N-二甲基苯胺。方法的线性范围为0．025μg／ml-0．295μg／ml,最低检测浓度为0．01μg/ml;回收率在99％以上,相对标准偏差在2％之内。该方法重现性好、简单、快速、准确,能满足分析检测的需要。     

酱油中4-甲基咪唑含量测定方法的研究

建立了分光光度法测定酱油中4-甲基咪唑含量的方法。酱油样品经沉淀、离心、萃取、脱色、显色反应,利用分光光度计在波长440nm处测定其吸光度值。方法的平均回收率为85%~110%,标准偏差为0.14~0.37,变异系数为0.007~0.014。结果表明,该方法设备简单、精密度和重复性较好。     

高效液相色谱法测定焦糖色素中的4-甲基咪唑

建立了高效液相色谱测焦糖色素中4-甲基咪唑的方法。样品经碱性条件下三氯甲烷-无水乙醇萃取和硫酸水溶液反萃取后,用反向色谱柱HypersilBDSC18(4.6mmi.d.×250mm,5um)分离,以体积比为5∶95的甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(含0.005mol/L庚烷磺酸钠,pH3.5)为流动相,在UV215nm波长条件下检测了自制及几种市售焦糖色素中的4-甲基咪唑的含量。并试验了不同流动相pH值和甲醇浓度对4-甲基咪唑分离的影响。本法平均加标回收率为94.7%,检出限为0.7ng。     

氢火焰离子气相色谱法测定焦糖色中的4-甲基咪唑

目的:建立氢火焰离子气相色谱法测定焦糖色中4-甲基咪唑含量的分析方法.方法:焦糖色用氢氧化钠溶液溶解,加乙腈萃取后,将有机相浓缩、定容后直接进样检测.结果:用乙腈萃取焦糖色中的4-甲基咪唑,样品加标回收率在95％以上,精密度为1.0％～1.3％.结论:该方法具有简便、快速、回收率高的优点,适用于焦糖色中4-甲基咪唑含量...     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

目的建立测定酱油中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dSPEUPLC-MS/MS)分析方法。方法样品加入同位素内标后,以水稀释,并调至碱性,用乙腈提取,加入无水MgSO4和无水NaAC,老抽样品再经N-丙基乙二胺(PSA)/多壁碳纳米管(MWNTs)分散净化,采用UPLC BEH HILIC(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸,v/v)为流动相等度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,正离子多反应监测模式检测,以同位素内标定量。结果 2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的方法检出限均为1.5μg/kg;在1.0~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在生抽和老抽样品中进行3个水平的添加实验,平均回收率(n=6)为89.6%~117.2%,日内精密度为4.8%~12.9%,日间精密度(n=5)小于15%。结论本方法简单快速、准确灵敏,适用于酱油中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的测定。     

酱油中4-甲基咪唑含量的测定

通过对GB 8817-2001中国人民共和国国家标准食品添加剂焦糖色(亚硫酸铵法、氨法、普通法)方法的改进,建立了薄层法测定酱油中4-甲基咪唑含量的方法。采用旋转蒸馏的方法,加快了提取液浓缩的速度,样品经2次萃取、点样、展开、显色等测试步骤,通过样品点与标准点在硅胶G板上所显颜色的深浅来目测比色,从而确定4-甲基咪唑在酱油中的含量。结果表明,该方法具有实验时间短、设备简单、操作简便、重现性良好的特点。     

毛细管气相色谱内标法测定酱油中的乙酰丙酸

选用正十一烷酸为内标,采用毛细管气相色谱法测定酱 油中的乙酰丙酸,样品回收率在83.4%～91.2％之间,标准 线性关系良好,样品测定的变异系数小。结果表明,采用 该方法具有操作简便、快速、准确等优点。      

顶空进样气相色谱法测定酱油中乙酰丙酸

研究了采用顶空进样气相色谱分析测定酱油中乙酰丙酸的方法。试验结果的变异系数CV＜9％，在0．01％－0．4％范围内，线性良好，回收率为85％以上。     

顶空气相色谱法快速测定酱油中丙酸盐的含量

目的建立顶空技术串联气相色谱法快速检测酱油中丙酸盐的含量。方法准确称取一定量酱油至顶空品瓶内,加入磷酸使丙酸盐酸化为丙酸,采用ZB-WAXplus毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)分离,火焰离子检测器检测器检测,外标法定量。结果丙酸盐在10～200μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9992,检出限为0.02 g/kg,三水平加标回收率为97%～107.5%,相对标准偏差为1.95%～2.63%。结论该方法前处理简单,检测结果可靠准确,适用于酱油中丙酸盐的含量的测定。     

高效液相色谱法测定酱油中组胺的含量

目的 建立丹磺酰氯柱前衍生-高效液相色谱法测定酱油中组胺含量的方法.方法 样品酱油以1,7-二氨基庚烷作为内标,用正丁醇:三氯甲烷(1:1,V:V)萃取净化,经丹磺酰氯衍生,乙醚萃取后氮气吹干,用乙腈定容,高效液相色谱仪测定,内标法定量.结果 组胺含量在1～100 mg/L线性关系良好,线性相关系数r=0.9999,检...     

酱油中Monacolin K的高效液相色谱分析

采用Polaris C18色谱柱（100×2．0mmid,3μm）,水（含0．5％H3PO4）、乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0．20mL／min,柱N500c,测定波长（λ）237nm,分析了酱油中MonacolinK,结果显示,MonacolinK在0．2mg/L-5mg／L时显线性关系,加样平均回收率为90．7％,相对标准偏差0．93％-2．7％。     

气相色谱法测定酱油中乙酸乙酯的含量

乙酸乙酯是酱油中的香气成分之一,其含量虽不多,但对酱油的香气有举足轻重的影响.文章采用顶空气相色谱法测定酱油中的乙酸乙酯含量,避免了对色谱柱和检测器的污染,免除了蒸馏的步骤.结果显示,在所测定的酱油样品中乙酸乙酯的含量在2.32 μg/mL和36.3 μg/mL之间,方法的回收率为91.93%～97.25%,相对标准偏差为1.2%,能满足酱油中微量成分的分析.     

离子色谱-脉冲安培检测法测定酱油中的糖

以氢氧化钠为淋洗液,在CarboPac PA10高容量阴离子交换柱上分离,脉冲安培检测了几种常见类型酱油中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖及蔗糖,其检出限(25μL进样,S/N=3)为2～8 μg·L-1.这六种糖均具有较宽的线性范围(0.02～30 mg·L-1),酱油测定结果的相对标准偏差在0.11%～4.10%之间,六种糖类的加标回收率在94.1%～103.8%之间.该方法检测糖具有简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高等优势,适用于各种酱油中糖组分的分析.     

毛细管气相色谱法测定酱油中丙酸盐的 不确定度评定

目的 对毛细管气相色谱法测定酱油中丙酸盐含量的测量不确定度进行评定。方法 分析测量过程中不确定来源,建立数学模型,并对测量不确定度进行评定。结果 当酱油中丙酸盐含量为0.75 g/kg时,其扩展不确定度为0.06 g/kg(k=2)。其中,回收率、拟合的标准曲线和标准溶液配制对不确定度的影响较大。结论 采用毛细管气相色谱法测定酱油中丙酸盐含量应严格控制实验条件,保证实验具有良好的重复性、标准曲线具有良好的线性,并保证样品回收率符合要求。     

优化气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的方法

目的:优化气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的分析方法。试样先后经饱和氯化钠溶液洗涤,盐酸酸化,无水乙醚提取,碳酸氢钠溶液洗涤后浓缩近干,无水乙醇溶解的条件下以外标法定量,通过5种不同极性的色谱柱与柱温箱温度的系列变化进行测试,最终确定最佳分离柱为Inert Cap 1301,柱温箱的初始温度为90℃。结果:对羟基苯甲酸酯类的加标回收率在91%～103%之间,相对标准偏差在0.6%～0.8%之间,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯与对羟基苯甲酸丁酯的方法检出限分别为0.528mg/kg、0.497mg/kg、0.473mg/kg与0.440mg/kg。结论:优化仪器分析方法后,测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的灵敏度明显提高,分析时间明显缩短,加标回收良好,这有利于提高检测分析效率,减小分析时间成本。