高纯度二甲基二烯丙基氯化铵的制备

以二甲胺和烯丙基氯为原料,制备高纯度二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC).将第一阶段(叔胺化反应)分两步投料:第一步是二甲胺与烯丙基氯按物质的量的比为1∶0.5投料;第二步是继续滴加烯丙基氯和氢氧化钠,投料比为n(二甲胺)∶n(烯丙基氯)∶n(氢氧化钠)=1∶0.5∶1.采用气相色谱和pH酸度计监控传统一步法与该合成方法,并以聚合产物聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)的特征粘度衡量DMDAAC聚合性能.结果表明,第一阶段体系维持pH≤l1,该合成方法所得DMDAAC中各杂质的含量均下降了60％ ～ 70％,季胺化反应控制在6h为宜,PDMDAAC特征粘度稳定在1.6 ～2.2 dL/g,DMDAAC聚合性能较好.     

两步法合成二甲基二烯丙基氯化铵的工艺改进

以二甲胺与烯丙基氯为原料在高压釜中合成中间产物二甲基烯丙基胺(DMAA),将它与水相分离后用片状NaOH干燥,再与等摩尔烯丙基氯在丙酮混合溶剂中回流合成二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC);水相蒸发浓缩一半体积后,用干燥油相的NaOH中和,使二甲胺和DMAA再生,进入下一轮反应。结果表明,当叔胺化反应温度为60℃,n(二甲胺)∶n(烯丙基氯)=(2.05~2.10)∶1,时间为3.5 h时,DMAA的收率达96.5%,比传统两步法工艺提高了27.1%,废液体积减少了1.12 mL/(mLDMAA);当V(DMAA)∶V(烯丙基氯)∶V(混合溶剂)=1∶1∶3,季铵化温度为45℃,反应时间为10 h时,DMDAAC的收率为92.3%,比传统两步法工艺提高了20.3%;w(DMDAAC)=99.87%。采用元素分析、FTIR和1HNMR对产物的结构进行了表征。该研究已完成10 L规模扩试。     

DMDAAC中有机胺杂质含量测定方法研究

二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)是一种用途广泛的水溶性阳离子单体,一般市售的DMDAAC工业化产品中都不同程度含有二甲胺及其盐、叔胺及其盐、烯丙基氯、烯丙基醇、烯丙基醛、氯化钠等杂质,影响到DM.DAAC的聚合活性.研究一种通过蒸汽减压蒸馏,用无机酸做吸收液,从而测定DMDAAC中有机胺杂质含量的方法.该测定方法简单易行,测定结果具有较好的平行性和可比性,可用于DMDAAC产品质量的比较.     

阳离子聚合物聚二甲基烯丙基氯化铵的设计合成

以二甲基烯丙基胺为原料,经盐酸酸化、自由基聚合反应制得阳离子-聚合物聚二甲基烯丙基氯化铵,并确定了其阳离子单体的优化合成工艺条件:n(二甲基烯丙基胺)n∶(盐酸)=1.01∶.1,反应温度为10.0℃,反应时间为2h,阳离子单体二甲基烯丙基氯化铵的收率可达37.1%。在引发剂二氯偶氮脒质量浓度为10.0g/L,阳离子单体二甲基烯丙基氯化铵在浓度为60%的条件下,经聚合反应可得特性黏数为3.550的聚二甲基烯丙基氯化铵。     

PDMDAAC共聚改性用反应性单体的合成及表征

该文合成了3种具有反应性功能的单体,为获得聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)改性固色剂提供基础;以二烯丙基甲基胺、二烯丙基胺、三烯丙基胺及环氧氯丙烷为原料,分别合成了(3-氯-2-羟丙基)甲基二烯丙基氯化铵(CHMDAAC)、N,N-二烯丙基-3-羟基杂氮环丁烷氯化铵(DHAC)及(3-氯-2-羟丙基)三烯丙基氯化铵(CHTAAC)等反应性功能单体,对其结构进行了分析表征,并考察了其与基准单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)的共聚反应性。结果表明,所得单体具有预期结构,其收率为70%～95%,且与基准单体DMDAAC间可发生有效共聚;可用于合成新的棉织物活性染料无醛固色剂用反应性PDMDAAC共聚改性聚合物。     

低温两步法合成二甲基二烯丙基氯化铵的研究

采用两步法合成二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)单体.讨论了反应温度和时间间隔对叔胺产率的影响,并对二甲基二烯丙基氯化铵进行了红外表征.通过正交实验确定了合成聚二甲基二烯丙基氯化铵的较佳工艺条件:单体质量分数70%,引发剂质量分数2%,反应温度50 ℃,反应时间6 h.     

二甲基二烯丙基氯化铵合成工艺研究

本文研究了反应物料投加比对产物二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）单体收率及其参加与丙烯酰胺（AM）共聚反应活性的影响。以二甲胺、氯丙烯、氢氧化钠为原料一步法制备DMDAAC,以10%阳离子度二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物PDA的聚合反应为模板,采用单体产物收率和聚合产物特征黏度为主要考核指标,对制备DMDAAC单体的投料比对上述两考核指标的影响进行了系统研究。结果表明,反应物投料比不仅对单体收率,而且对其参加共聚反应的反应活性有直接影响。反应物投料比为n氯丙烯:n氢氧化钠:n二甲胺 =2.08:0.965:1时,以二甲胺计的DMDAAC单体收率为92.7%,DMDAAC单体产物制备10%阳离子度PDA聚合产物较佳特征黏度为12.8dL/g。对单体和共聚产物进行了红外光谱和核磁表征。研究结果可为进一步研制高收率、高纯度、高反应活性DMDAAC单体产物奠定实验基础。     

(2-羟基-3-烯丙氧基)丙基二甲基叔胺的合成研究

以二甲胺(DMA)和烯丙基缩水甘油醚(AGE)为原料合成得到(2-羟基-3-烯丙氧基)丙基二甲基叔胺(AGE-DMA),产品收率可达99. 67%。所得化合物结构经过FT-IR和1H-NMR确认。得出合成AGE-DMA的最优化条件为:n(二甲胺):n(烯丙基缩水甘油醚)=1. 00:1. 05,反应温度为50℃,反应时间为6h。该方法具有合成工艺简单、反应条件温和产率高等优点,适合工业化生产。     

二甲基二烯丙基氯化铵的合成工艺研究

该文研究了反应物料投加比对产物二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)单体收率及其参与丙烯酰胺(AM)共聚反应活性的影响。以二甲胺、氯丙烯、氢氧化钠为原料一步法制备DMDAAC,以阳离子度10%二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物PDA的聚合反应为模板,采用单体产物收率和聚合产物特征黏度为主要考核指标,系统研究了制备DMDAAC单体的投料比对上述两考核指标的影响。结果表明,反应物投料比不仅对单体收率,而且对其参加共聚反应的反应活性有直接影响。反应物投料比为n(氯丙烯)∶n(氢氧化钠)∶n(二甲胺)=2.08∶0.965∶1时,以二甲胺计的DMDAAC单体收率为92.7%,DMDAAC单体产物制备10%阳离子度PDA聚合产物较佳特征黏度为12.8 dL/g。对单体和共聚产物进行了红外光谱和核磁波谱表征。研究结果可为进一步研制高收率、高纯度、高反应活性DMDAAC单体产物奠定基础。     

一步法制二甲基烷基胺

叙述了月桂醇、二甲胺一步催化胺化反应制二甲基十二烷基胺的基本原理和工艺条件试验结果。月桂醇的一次转化率在95％左右,二甲基十二烷基胺的选择性达95％以上。新工艺用于C_10～C_18醇制取不同品种的二甲基烷基叔胺,同样得到了高收率,因此新工艺有广泛的应用范围。新工艺具有工艺简单、收率高、成本低、无三废等优点。     

絮凝剂DADMAC的合成

研究了以烯丙基氯、二甲胺为原料,通过季铵化合成絮凝剂DADMAC,此工艺得到的DADMAC不含金属离子,总收率达80%以上。     

Synthesis of allylamine in ethanol

Allylamine was prepared from the ammonolysis of allyl chloride or the reaction of allyl chloride with hexamethylenetetramine in ethanol. The selectivity of allylamine was improved from 21.4% to 67.6% when the reaction was carried out in ethanol instead of liquid ammonia. At the same time, the selectivity of allylamine was increased from 13.3% to 67.6% when the molar ratio of NH3 to allyl chloride was increased from 4. 5 ： 1 to 25 ： 1. However, the reaction of allyl chloride and hexamethylenetetramine in ethanol produced allylamine with high selectivity （100%） and high yield （87%）. The synthesis of allylamine from the reaction of allyl chloride and hexamethylenetetramine in ethanol was more straightforward and convenient.     

二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物的合成与结构表征

用二步法合成了季铵盐阳离子单体N ,N 二甲基二烯丙基氯化铵 (DMDAAC)。第一步 ,向反应瓶中加入 1mol二甲胺的水溶液 ,控制温度 40℃以下 ,滴加 1mol氯丙烯和 1molNaOH水溶液 (其质量分数为 40 % )。滴加完后再反应 2h,分取上层有机相 ;第二步 ,将有机相加入反应瓶中 ,同时加入适量的丙酮 ,控制温度在 30℃以下 ,滴加 1mol氯丙烯 ,反应 4h。过滤、洗涤、干燥得阳离子单体DMDAAC ,总转化率为 63%。以n(DMDAAC)∶n(丙烯酸胺 ) =1∶3在水溶液中共聚 ,合成了阳离子共聚物 [P(DMDAAC AM) ]。反应以分别占单体总质量的 0 5 %的过硫酸钾和亚硫酸氢钠为引发剂 ,反应温度 40℃ ,反应时间 6～ 8h。并利用IR、1HNMR对单体和共聚物进行了结构表征。     

相转移催化法合成松香树脂酸烯丙酯工艺

在相转移催化剂作用下进行了松香树脂酸钠和氯丙烯合成树脂酸烯丙酯的反应研究,考察了反应温度、反应时间、催化剂种类、催化剂用量、溶剂用量以及物料配比等因素对合成反应的影响。结果表明,优化的反应条件是：树脂酸钠与氯丙烯的摩尔比为1∶2.5,催化剂十六烷基三甲基溴化铵用量为树脂酸钠质量的3 %,反应温度45 ℃,反应时间7 h,产品收率为90.2 %,经GC分析纯度为98.92 %,结构通过IR、GC-MS确证。     

Modified smectitic Tunisian clays used in the formulation of high performance lubricating greases

Two smectitic Tunisian clays were organically modified by exchange reaction with dioctadecyl dimethylammonium chloride (DODMA) and hexadecyl benzyl dimethylammonium chloride (HBDMA). The resulting organoclays were used in the formulation of lubricating greases. The results of the performance tests applied to the obtained greases showed that their physicochemical and mechanical characteristics are in conformity with the extreme-pressure (EP) greases specifications. The obtained greases present good EP properties with only 0.5% EP additives. The smectitic clays used could constitute a raw material in the formulation of high performance lubricating greases.     

香料硫代丙酸烯丙酯的合成研究

对可用于配制肉类香精的香料硫代丙酸烯丙酯进行了合成研究 ,以烯丙硫醇和丙酰氯为原料 ,产率为50.8%。对所合成的产品做了气相色谱、红外光谱和质子核磁共振分析 ,确定了其化学结构。