钢厂炉渣中二氧化硅的高速分析

炉渣中二氧化硅的高速化学分析法,国外尚未见报导。国内化学分析方法仅限于化铁炉转炉碱性炉渣的高速分析。仪器分析方法虽有报导,但其速度尚难满足炉前分析的需要。在快速法中,大多采用钼兰吸光光度法。硅钼杂多酸的形成,通常需要10～30分钟,在沸水浴上加热,也需30秒,但后者对炉前特快分析手续不便。本文采用加沸腾的钼酸铵溶液于沸腾的试样溶液中以代替水浴加热,可加速反应,使硅钼杂多酸于瞬时形成。如果适当地减少试样称量,并选用适宜的混合酸,可加速试样溶解,使炉渣中二氧化硅的分析在100秒以内完成。方法的准确度可与动物胶重量法及水浴加热法媲美。经多年来炉前分析实践证明,本方法简便、快速、准确,应用范围广。它适于碱性平炉渣、电炉渣及高炉渣中二氧化硅的高速分析,亦可用于日常分析。一、分析方法1.试剂混合酸:940毫升水中加入40毫升硫酸和20毫升硝酸即成。     

草酸-酸亚硅钼蓝光度法检测钢铁及合金中硅的含量

试样用稀酸溶解,在微酸性溶液中,硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸,在草酸存在下,用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝,测其吸光度.与钼酸盐形成杂多酸的硅必须以正硅酸状态存在,所以在试样溶解过程中必须避免硅酸的聚合.在溶液中硅酸较易于聚合,其聚合程度与溶液的酸度、溶解时加热的程度和时间以及最终溶液中正硅酸离子的浓度有关     

差示光度法测定高含量二氧化硅

一、基本原理样品经Na_2CO_3和K_2CO_3混合熔剂熔融分解,SiO_2形成可溶性的正硅酸。制备稀的硫硝混酸溶液,调节溶液pH=1.5。加入钼酸铵,生成黄色硅钼杂多酸,在有草硫混酸存在下,用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝,用721分光光度计进行差示法光度测定。     

高纯铪中微量硅的钼蓝分光光度法研究

研究制定了高纯铪中微量硅的钼蓝分光光度法,采用氢氟酸溶解样品,以饱和硼酸掩蔽氟离子。加入钼酸铵使硅酸根离子与钼酸铵形成黄色的硅钼杂多酸络合物,在酒石酸介质中用1-氨基-2萘酚-4磺酸还原成硅钼蓝,测量其吸光度并进行回收率测试。试验结果表明:该方法操作简便,方法稳定性、重现性、准确性好,能满足铪中微量硅的分析检测要求。     

硅钼蓝光度法测定锰桃中硅的含量

在弱酸介质中,硅酸能与钼酸铵生成可溶性的黄色硅钼杂多酸,此杂多酸能被硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝,在680nm波长条件下进行紫外分光光度测定锰桃中硅的含量,并对该方法的分析条件进行了优化。实验结果表明在该方法测定锰桃中硅的加标回收率在99.88%-102.3%之间,多次测定结果相对标准偏差为0.1139%,检出限为0.0.0264μg/m L。该方法精密度好、回收率高,可行性高,适用于锰桃中硅含量的测定。     

酸性溶液中钨钼离子的电化学行为

为加大钨钼电化学性质的差异实现钨钼分离,使钨钼形成钨磷、钼磷杂多酸,采用循环伏安法研究酸性条件下含钨钼溶液及钨磷、钼磷杂多酸的电化学行为,获得多种溶液体系的循环伏安曲线. 结果表明,研究体系中钨的还原电位较钼高,但二者电位差小于0.1 V,无法利用电化学性质差异高效分离;而将钨和钼形成杂多酸体系后,钼磷杂多酸还原峰电位为0.401 V,钨磷杂多酸为0.1949 V,加入磷酸增大了钨钼离子电位差,可优先将钼还原.     

钼蓝分光光度法测定焙烧钼精矿中的硅

采用硝酸-氢氟酸混合酸经微波消解后溶解试样。对显色pH值进行了确定,探讨确定了钼酸铵溶液加入量、草酸-硫酸混合酸加入量、抗坏血酸加入量的影响。对共存元素的干扰进行了排除,确定了于分光光度计波段为790 nm处测定显色度。将该法应用于焙烧钼精矿试样中0.15%～8.00%硅量的测定,测定结果的相对标准偏差在0.62%～1.67%(n=11),加标回收率为98.0%～101.0%。     

磷铋钼蓝小体积比色测定铬铁矿中的磷

铬铁矿试样经氢氟酸、高氯酸分解,氯化铬酰挥发除铬,四氟化硅挥发除硅,于3%硫酸酸度中,磷与钼酸铵生成磷钼杂多酸,用抗坏血酸作还原剂,加入铋(Ⅲ),生成蓝色的磷铋钼杂多化合物。利用简便的小体积比色,提高反应灵敏度,在分光光度计上,于波长700 nm处测量吸光度。该方法经铬铁矿国家标准物质验证,精密度RSD%为16.43%~22.78%,准确度RE%为8.57%~15.18%,本方法适用于测定铬铁矿中0.0003%~0.12%的磷量。     

硅钼蓝光度法快速测定SAPO-34分子筛中硅含量

建立一种以分光光度法测定SAPO-34分子筛中硅含量的分析方法。以硅和钼酸铵在盐酸介质中形成硅钼黄杂多酸,再以抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝后,对硅含量进行测定。结果表明,体系中硅钼蓝的最大吸收波长为806 nm,绘制的标准曲线在0.100 0~6.000 mg/L内服从朗伯-比尔定律,所得相关系数为R2=0.999 5。该分析方法用于SAPO-34分子筛中硅含量的测定,精密度及稳定性良好,操作简单、快速。     

油田污水中二氧化硅含量测定方法研究

通过室内试验探讨硅钼黄法测定油田污水中二氧化硅含量方法,研究各种试验条件对试验结果的影响。从而找到了一个较为合理的测定：方法,以满足目前油田污水的二氧化硅含量测定的需要。污水试样中加入盐酸、草酸、钼酸铵溶液及显色时间对测定结果有影响。采用本研究成果,对于油田污水中二氧化硅含量的测定能达到较为满意的结果。     

水基金属清洗剂中磷的测定

磷铋钼蓝光度法测定水基金属清洗剂中磷量,采用硝酸和高氯酸的混合酸消化试样,在一定的酸度和硝酸铋存在下,磷与钼酸铵生成磷铋钼杂多酸--磷铋钼黄,用抗坏血酸还原磷铋钼黄为磷铋钼蓝,磷的质量浓度为O～6.0mg/L时与吸光度呈线性关系.方法操作简单,分析结果准确,可用于日常检验.     

氟化铝中二氧化硅的快速测定

通过高温进样,简易控制酸度的办法,利用可溶性硅酸与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸,进一步还原为硅钼兰进行比色。整个操作过程快速,比国标GB8156.687所用方法缩短近3h,测定结果与国标法相吻合,该方法相对标准偏差(RSD)为1.54%～3.03%,回归方程为:Y=5.687×103+0.2678A,相关系数r=0.9997,测定结果重复性、重现性较好。     

浮选萃取分光光度法测定钛酸钡中痕量硅的研究

研究了应用浮选萃取光度法的原理测定钛酸钡中痕量硅的方法。在pH为1.2时,硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸(硅钼黄),用抗血酸将其还原为硅钼蓝,当通入空气时,生成的硅钼蓝吸附在气泡上,随气泡上升到有机相,最终浮选分离进入异戊醇。络合物最大吸收波长位于803 nm,硅含量在0～1.4 mg/L范围内符合比尔定律,摩尔吸光系数为3×104 L/(mol.cm),相关系数为0.996 7,加标回收率在96%～102.5%。该方法集分离与测定于一体,具有灵敏度高、选择性好、方便、快速的特点,可用于钛酸钡中硅的测定。     

碱融分光光度法测定钛铁中二氧化硅

本法采用氢氧化钠在高温炉中对钛铁样品进行熔融,使钛铁中的硅在碱性环境中能完全熔解,熔解后熔块经硝酸酸化处理,其溶液中可溶性硅酸与钼酸铵作用,用硫酸亚铁还原为硅钼蓝,根据硅钼蓝的深浅,以吸光度法测出硅的含量。     

浅谈磷锑钼蓝光度法测定硅酸盐矿物中磷的分析方法

硅酸盐矿样用氢氧化钠-过氧化钠溶熔,在酸性溶中使正磷酸根与钼酸铵作用,生成可溶性磷钼杂多酸,加还原剂还原为钼蓝,其颜色强度与磷量成正比,并且在磷钼二元杂多酸-抗坏血酸-盐酸羟胺体系中加入锑(Ⅲ)可生成磷锑钼三元杂多化合物,以此进行比色测定。此法提高了测定结果的灵敏度、稳定性和准确度,值得进一步探索。     

非离子表面活性剂存在下结晶紫-硅钼杂多酸退色机理的研究

研究了非离子表面活性剂对结晶紫-硅钼杂多酸显色反应的影响。研究结果表明,非离子表面活性剂醚氧原子的质子化作用导致生成(钅羊)离子,与硅钼杂多酸缔合,形成一种离子缔合物。所以,非离子表面活性剂存在下,结晶紫-硅钼杂多酸的退色现象,可归结于竞争反应。退色速度随氢离子浓度的增加而加快。     

浆粕中二氧化硅的测定

采用在一定的PH值下硅酸根与钼酸钠生成黄色硅钼杂多酸,在强酸介质中黄色硅钼杂多酸被还原,生成蓝色硅钼杂多酸,用721分光光度计比色。     

硅钼蓝比色法测定钼酸铵中微量硅

硅钼蓝比色法测定钼酸铵中微量硅袁玉琴，陈泽民（湖北省化学研究所，武汉４３００７４）硅钼蓝比色法是在微酸性溶液中，使硅与铅酸铵生成硅钼酸络离子，而硅钼酸络离子是氧化剂，可被合适的还原剂还原成钼蓝。在还原过程中，既不能使过剩的钼酸铰还原，又要保证硅钼酸络...     

钼酸铵溶液净化除杂制备四钼酸铵的试验研究

研究了采用化学沉淀法从杂质含量较高的钼酸铵溶液中深度净化磷、砷、硅的工艺和效果,确定了合适的工艺条件:沉淀剂硫酸镁和硫酸铝加入量均为理论值的2倍、沉淀p H值应控制在9.5～10.0、沉淀温度为40℃、沉淀时间0.5 h,磷、砷、硅的去除率分别达到86.70%、99.37%、91.86%,经过除杂后的钼酸铵溶液可以满足钼产品沉淀的要求。采用硫酸沉淀法从净化液中制备四钼酸铵,考察了酸沉pH值、温度、时间对钼酸铵沉淀率的影响,确定了最佳酸沉条件为:pH值2.0、温度50℃、时间20 min,在此条件下钼酸铵沉淀率可达92.8%。     

镀镍溶液中杂质量铅的快速测定

大量镍存在下测定微量铅是十分困难的,须要进行繁复的共沉淀分离及有机溶剂萃取操作,还要使用有毒的氰化物试剂。本文提出在铅-偶氮胂(Ⅲ)二元络合物的基础上,加入易形成多核络合物的高价钼离子,在偶氮胂Ⅲ相互对称的两侧进行络合反应而形成铅-钼-偶氮胂Ⅲ异金属双核三元络合物。它的最大吸收峰位于660nm,灵敏度高、稳定性好。特别是选择性十分优越,在钼酸铵存在下,许多金属离子均可形成钼杂多酸而被掩蔽。镍高至80毫克,锌高至100毫克对测定并无干扰。这确实是难能可贵的。用本法可测定镀镍溶液中的微量铅,可不作任何化学分离或溶剂萃取操作。