聚丙烯腈凝胶纤维渗硼对炭纤维的石墨化过程的影响

对聚丙烯腈凝胶纤维进行渗硼处理所制炭纤维在1600～2400℃进行石墨化热处理,利用电感耦合等离子体光谱仪、扫描电子显微镜、能谱仪、X射线光电子能谱仪、X射线衍射仪和万能力学测试机对石墨纤维进行表征,研究了硼对其结构及性能的影响。结果表明,在石墨化温度范围内,随着温度的升高,炭纤维中的硼含量逐渐降低。硼在石墨化过程中以取代的方式进入到碳网内并在其中进行扩散,但因炭纤维中硼含量较低,其并未对微晶尺寸的生长产生影响,而明显提高了取向度,导致炭纤维的杨氏模量提高的同时,其拉升强度的降幅也显著降低。在达到相同模量的情况下,含硼炭纤维的石墨化温度可降低200℃。     

不同温度对石墨烯掺氮位点的影响及性能测试

以氧化石墨烯为原料,尿素为掺氮剂,在120~220℃水热条件下,合成一系列不同含氮量的掺氮石墨烯。通过傅里叶红外光谱仪、X射线衍射仪、场发射扫描电镜、X射线光电子能谱仪和电化学测试仪等手段对样品的形貌结构及电性能进行研究。结果表明:在不同温度下,制备的掺氮石墨烯呈多孔网状结构,材料内部网孔的大小和数量随水热温度的升高而增加,并得到了不同含氮量的掺氮石墨烯。其中N元素以吡啶氮、吡咯氮和石墨氮3种形式存在并掺杂到石墨烯晶格中,温度升高,不利于吡咯氮的生成,吡啶氮和吡咯氮逐渐转化为更稳定的石墨氮。这种含氮基团键合类型随温度的变化过程表明,氮原子逐渐整合进入石墨烯晶格内部。在6mol/L KOH电解液中,180℃下水热反应得到的掺氮石墨烯在10mA/g电流密度下的比电容可达187.6F/g,性能最优。     

锆合金表面射频磁控溅射SiC涂层制备工艺参数优选

目前,国内针对锆合金包壳涂层技术研究相对较少。通过射频磁控溅射方法在锆合金基体表面沉积Si C涂层,研究了溅射功率、基片加热温度和溅射时间对涂层形貌、结合力和厚度的影响,确定了最佳的工艺参数为溅射功率200 W,加热温度400℃,溅射时间6 h。采用扫描电镜(SEM)及能谱仪(EDS)、扫描成像X射线光电子能谱仪(XPS)和X射线衍射仪(XRD)对该工艺参数下制备的Si C涂层样品进行了成分分析。结果表明,所制备的涂层的主要成分为非晶Si C。对优化Si C涂层样品进行了初步的高温水蒸气氧化试验,证明其具备一定的抗氧化性,但还有待提高。     

温度对Cu_2S薄膜结构及光学特性的影响

以CuCl_2·2H_2O和(NH_2)_2CS为前驱体,三乙醇胺为络合剂,利用化学浴沉积法于25℃到60℃务件下反应30min在玻璃衬底上沉积Cu_2S薄膜。利用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)、X射线光电子能谱仪(XPS)及紫外可见近红外分光光度计对样品的结构和光学特性进行研究。XRD结果显示所制备的薄膜为单斜晶相的Cu_2S,且沉积温度为40℃时所得薄膜结晶度最好。与Cu_2S本体相比,所制备的Cu_2S薄膜带隙出现不同程度的蓝移。结果表明,沉积温度对薄膜的结晶度、表面形貌以及光学性质有很大的影响。     

簇状磁性O位-羧甲基壳聚糖的制备及表征

在强碱性条件下,利用一氯乙酸、壳聚糖、乙酸酐和CoFe2O4纳米粒子作为反应物,吡啶和无水乙酸钠作为催化剂,在60℃时,经过一系列的羧甲基化反应、酸酐化反应以及醇解反应制得了磁性O-位羧甲基壳聚糖。采用傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜、能量色散谱仪、X射线光电子能谱仪和振动样品磁强计对制得的磁性O-位羧甲基壳聚糖进行了表征。傅里叶变换红外光谱、能量色散谱仪和X射线光电子能谱仪测试结果证明了磁性O-位羧甲基壳聚糖的生成,扫描电子显微镜观测表明制得的磁性O-位羧甲基壳聚糖呈簇状,振动样品磁强计的结果表明其饱和磁化强度为27.6Am2/kg。     

新型炭/陶复合电热材料的研制

选取膨润土作为陶瓷基体,以鳞片石墨、预处理石墨及炭黑作为导电原料,碳化硅作为增强原料,经球磨混合、50MPa模压成型和1000℃热处理3h后制备出炭/陶复合电热材料。采用XRD和SEM对其物相组成和微观形貌进行表征,并对其通电发热性能、力学性能和抗氧化性能进行了测试和分析。所制备的炭/陶复合材料具有优异的电热性能,在交流低电压（10V）下即可迅速升温,并在较高温度下保持相对稳定,研制的样品中最高发热温度可达643℃。通过调整碳化硅含量,复合材料抗弯强度可达14.3MPa。通过将炭材料和陶瓷材料复合,可有效改善炭材料的抗氧化性,使其明显氧化失重温度升高200℃左右。     

超高真空条件下使用的样品加热装置

本文介绍我们建立的一套可在UHV条件下使用的样品加热装置,包括可转移式加热样品托,适用于还原气氛以及UHV条件下的电阻加热器、光加热器以及与这两种加热器配套的快速程序升温控制仪。应用电加热器,样品温度可达1000℃以上;应用光加热器,样品表面温度可达650℃,程控升温速度可高达100℃/s,升温线性良好。这套装置所用的材料、元器件和仪器设备都是国内容易得到的,一般的UHV实验室都不难自行建立。     

氮硫共掺杂碳纳米管的制备及其催化性能研究

采用非原位掺杂方式,将化学气相沉积法生长的碳纳米管阵列在含氮和含硫的气氛下,700~900℃退火,制备了氮硫共掺杂的碳纳米管(NS-CNT)。X射线光电子能谱仪测试证明,通过非原位掺杂方式成功实现了氮和硫在碳纳米管上的掺杂。通过电化学测试研究退火温度对氧还原反应催化活性的影响,电化学测试结果表明,800℃退火所制备样品的氧还原峰电位和起始电位分别为0.873,0.771V,表现出最好的催化活性。通过旋转环盘电极测试发现,样品NS-CNT-800在反应过程中的反应电子数为3.7,说明该样品的反应机理是二电子和四电子反应同时进行,但以四电子反应过程为主,并研究了样品的长时间稳定性。与商业燃料电池所用的Pt/C催化剂相比,NS-CNT-800的稳定性更好,用于燃料电池有明显的优势。     

Cu薄膜上热氧化法制备CuAl2O4薄膜北大核心CSCD

采用离子束辅助沉积方法在95%(质量比)Al2O3基板上制备Cu薄膜,利用热氧化法使Cu薄膜氧化,并与Al2O3基板反应,制备出CuAl2O4薄膜。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱仪和X射线光电子能谱仪分别对CuAl2O4薄膜的结构、成分和微观形貌进行了表征。研究结果表明,大气环境下,热氧化温度低于1000℃时,薄膜主要成分为CuO,随着热氧化温度的提升,薄膜成分比例并无较大变化,但是薄膜晶粒在不断增大;热氧化温度为1000℃时,氧化后的Cu薄膜与Al2O3基板开始反应形成CuAl2O4晶体。当热氧化温度为1100℃时反应更加完全,形成纯度较高的CuAl2O4薄膜,且薄膜晶粒尺寸明显增大,薄膜表面Al元素含量增加。     

Cu薄膜上热氧化法制备CuAl_2O_4薄膜

采用离子束辅助沉积方法在95%(质量比)Al_2O_3基板上制备Cu薄膜,利用热氧化法使Cu薄膜氧化,并与Al_2O_3基板反应,制备出CuAl_2O_4薄膜。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱仪和X射线光电子能谱仪分别对CuAl_2O_4薄膜的结构、成分和微观形貌进行了表征。研究结果表明,大气环境下,热氧化温度低于1000℃时,薄膜主要成分为CuO,随着热氧化温度的提升,薄膜成分比例并无较大变化,但是薄膜晶粒在不断增大;热氧化温度为1000℃时,氧化后的Cu薄膜与Al_2O_3基板开始反应形成CuAl_2O_4晶体。当热氧化温度为1100℃时反应更加完全,形成纯度较高的CuAl_2O_4薄膜,且薄膜晶粒尺寸明显增大,薄膜表面Al元素含量增加。     

碳化硅薄膜热敏材料的制备

本文介绍了采用硅、碳复合靶射频溅射镀制碳化硅薄膜。用四探针法分别测得了在不同氩气分压下,不同溅射功率与基板温度下,电阻率与温度关系曲线。用 NP-1型光电子能谱仪测量薄膜成分。结果表明在不同的溅射条件下,制备的碳化硅薄膜属于硅、碳、碳化硅混合成分的薄膜,其电阻率相差很大。本工艺制备的碳化硅薄膜,在所测量的0～300℃温区内,具有明显的负温度系数。     

TiZrV吸气剂激活过程的XPS分析

本文用x射线光电子能谱仪(XPS)对TiZrV合金吸气剂的激活过程进行了监测,研究了吸气剂表面Ti、Zr、V、 O、 C元素的化学价态随温度的变化.实验结果表明:暴露过大气的TiZrV吸气剂表面的Ti、Zr和V主要以氧化态的形态存在.当吸气剂置于高真空激活时,钒的氧化物在较低的温度(250℃-300℃)开始被还原,钛的氧化物在稍高于钒的温度(300℃)也开始被还原,400℃时表面已经有大量的金属钛的存在,而Zr的氧化物在(100℃-400℃)激活过程中,则没有明显的变化.     

基于JJF1101-2003的温度智能采集系统

介绍了一种参照JJF 1101-2003《环境试验设备温度、湿度校准规范》,以C51语言编程MCU控制9个DS18B20传感器的硬件电路为下位机;以Python编程笔记本电脑控制为上位机的温度智能采集系统,重点给出了部分关键硬件电路和上下位机的关键算法。温度智能采集系统可以根据规程需要自动采集打印计量工作中的原始纪录,在培养箱、养护室(15~40℃)温度计量时精度可达0.2℃,分辨力可达0.0625℃,并可改变以往计量工作中手写大量原始数据的现状。     

(Ba_xSr_(1-x))TiO_3/Mg_2TiO_4组分梯度陶瓷的制备及介电性能

采用叠层法制备了(Bax Sr1-x)TiO3/Mg2TiO4组分梯度陶瓷。采用XRD、SEM、EDS及介电性能测试等手段分析了材料的微观结构和介电性能。结果表明:1375℃烧结3 h的样品较致密、结晶良好,由钙钛矿和尖晶石两相复合而成,且材料内存在Ba/Sr比组分梯度;与不含梯度的复合陶瓷相比,梯度陶瓷不但保持了较大的介电可调度,而且具有较好的介电性能温度稳定性;在室温(20℃)和2 kV/mm电场下,典型样品的介电可调度可达21.9%,当温度升高到60℃时,其可调度仍然保持在较大的值(9.3%)。温度稳定性的改善可归因于不同组分的(Bax Sr1-x)TiO3具有不同的铁电-顺电相转变温度,组分梯度的设计有利于该类材料应用温度范围的拓宽。     

类金刚石膜的电子能谱(XAES,XPS)研究

利用X射线光电子能谱仪和X射线激发的俄歇电子谱CKLL(XAES)的一次微分析,研究了DLC膜,发现由rf等离子体沉积所制得的DLC膜具有好的热稳定性(在200～800℃退火温度下,真空加热1h后),以及DLC膜/Si、DLC膜/Ge界面处含有少量的Si-C、Ge-C键。     

B2O3-SiO2-Na2O缓释材料的合成工艺参数优化及其缓释机理

为优化工艺参数、减少原料损失和控制生产成本, 本研究采用单因素法研究不同升温速率、保温时间、熔制温度和起始温度对硼酸盐缓释材料(BCRM)在制备过程中B₂O₃挥发量和气泡生成情况的影响规律。运用X射线衍射分析、红外光谱和X射线光电子能谱仪表征缓释前后BCRM理化性质变化, 通过Korsmeyer-Peppas模型分析BCRM缓释机理。结果表明, 在起始温度1050 ℃、保温时间2 h和熔制温度1050 ℃的最优工艺参数下, B₂O₃挥发量可降低至1.08%, BCRM澄清透明, 无气泡生成, 缓释性能良好。此外, 温度会影响BCRM的缓释机理, 在30和35 ℃时, 释放机理为Super Case II转运; 在40 ℃时, 释放机制为non-Fickian扩散。但在不同温度下, 硼累积释放率均高于95%。     

热氧化法制备二氧化钒薄膜及其相变温度研究

采用直流磁控溅射在普通玻璃衬底上沉积金属V膜,然后在空气中热氧化制备VO2薄膜.用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和X射线衍射光电子能谱仪(XPS)分析氧化温度对薄膜的微观结构、光学透过率、相变温度及其组分的影响.结果表明:金属V膜在空气中400℃热氧化1 h得到相变温...     

纳米晶Co0.8Fe2.2O4薄膜的室温和高温结构及磁性

采用溶胶-凝胶旋转包覆法在玻璃衬底上制备了CO0.8Fe2.2O4薄膜.用振动样品磁强计和X射线衍射仪对样品的磁性和结构进行了室温及高温原位测量;用X射线光电子能谱仪和原子力显微镜测量了样品的成分及表面形貌.室温测量结果表明,400%退火时,样品已生成单一的尖晶石相,随退火温度升高衍射峰增高.样品的晶粒尺寸较小(14.2～29.6 nm),有利于降低磁记录材料的晶界噪音.630%退火样品的矫顽力达到1.56 X 105A·m-1.高温原位测量发现,500%高温时线膨胀系数约为1.3 X 10-5K-1,显示样品结构的热稳定性非常好,适合于磁光记录过程.随温度升高,样品由亚铁磁性逐渐过渡到顺磁性.     

Ag、Cu离子先后注入SiO_2玻璃后形成纳米颗粒的光学性质研究

采用由金属蒸汽真空弧离子源(MEVVA)引出的强束流脉冲Ag、Cu离子,先后注入到SiO2玻璃。注入的剂量均为5×1016ions/cm2,Ag的加速电压为43kV,Cu的加速电压为30kV。光学吸收谱显示吸收峰的位置在442nm,可以推测Ag、Cu在SiO2玻璃表层形成了纳米合金。借助X射线光电子能谱仪(XPS)考察注入样品的价态分布,观察到Ag、Cu仍大多以金属态形式存在。对样品进行退火后,发现光学透射率发生了明显的变化。     

热处理对二氧化钛表面二氧化硅包膜的影响

通过单流匀速滴定法在二氧化钛颗粒表面均匀包覆一层二氧化硅,系统地研究热处理温度对这层硅包覆层的形貌和相组成的影响;采用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、透射电子显微镜(TEM)和傅立叶红外光谱仪(FTIR)等手段对包硅二氧化钛颗粒进行表征。结果表明:150℃热处理形成连续致密的硅二氧化硅覆层;500℃热处理3 h后形成岛状二氧化硅膜;700℃热处理后形成不连续的硅二氧化硅覆层,并有脱落的倾向;当温度升到1 000℃时,硅二氧化硅覆层会脱落,二氧化钛的粒径增大,大约在1 000℃,二氧化硅包覆层结晶化。