锗渣中锗的测定——碘酸钾容量法

文章采用氢氧化钠碱熔试样，经硫酸中和后，在1＋1盐酸介质中蒸馏分离锗，使大部分干扰元素经蒸馏分离，并在1＋1盐酸介质中用碘酸钾容量法滴定锗。该法滴定终点明显，准确率高。标准回收率为95．52％～105．78％，变异系数为3．18％～4．42％。适用于锗渣中高含量的锗的测定分析。     

新亚铜灵分光光度法测定铝及铝合金中的铜量

试验了新亚铜灵光度法测定铝及铝合金中的铜量。试样用量盐酸一硝酸溶解,用盐酸羟胺将铜（Ⅱ）还原为铜（Ⅰ）,于PH为4．5左右用三氯甲烷萃取新亚铜灵与铜（Ⅰ）形成的络合物,该络合物在波长460nm处有最大光吸收,摩尔吸光系数7600L.mol^-1cm^-1。该络合物具有极的稳定性,一般阳离子均不干扰测定。该方法线性范围：0－60μg/10mL。经试样分析和增量试验结果表明,该方法具有良好的准确和重现性,,RSD％：1．95％－6．575（n=8)增量回收率：96％－100％。测定范围：0．0005％－3．0％。     

3Cr2W8V电渣钢力学性能与热震性

13Cr2W8V电渣钢的生产与试验条件采用南京梅山特种钢厂生产的3Cr2W8V电渣钢作为试验分析试样，其生产工艺流程为原材料→中频感应熔炼→电渣重熔→退火→锻造→退火→入库。试验试样取自锻造退火后的锻块，其化学成分为：0．39％C，0．16％Si，0．29％Mn，2．55％Cr，7．95％W，0．34％V，＜0．03％S，＜0．03％P．力学性能试样尺寸按标准进行加工（每一性能3支试样），热疲劳性能试验采用Φ30mm×5mm，边缘带有深度为2mm槽口的圆片试样。试样热处理后，进行各种测试，冲击试样经1050℃油淬，580℃和560℃回火，其余试样经1100℃油淬…     

低含量钯的分析方法研究

试样经火试金法熔炼和灰吹富集后，贵金属合粒以王水分解，在盐酸介质中，用火焰原子吸收分光光度法测定钯量。该方法的标准样品加入回收率为98．2％～104．1％。     

原子吸收分光光度法测定锑原料中镉的含量

建立了对锑原料及精锑中镉含量的测定方法。试样采用王水溶解,用盐酸一氢溴酸赶锑,盐酸溶解残渣,在盐酸介质中采用原子吸收分光光度法于波长228．8nm处测定镉的吸光度。试验结果表明：该方法准确、可靠、简便、适用。方法的检出限0．0082μg/mL,相对标准偏差小于6％,回收率为93．0％～110．0％。     

铝基轴承合金中锡的测定——火焰原子吸收光谱法

对铝基础承合金中锡的测定——火焰原子吸收光谱法中介质及酸度的影响、基体及杂质元素的干扰进行了试验。结果表明：在波长286．3nm处，以铝为底液，在10％～20％盐酸介质条件下，测定的灵敏度较高，吸光度较稳定，共存杂质元素不干扰测定。标准回收率为99．90％～100．27％，变异系数0．14％。该法简便快速，适用于铝基轴承合金5．5％～7．0％的锡的分析。     

含金物料中有机碳和无机碳的分析方法研究

本文采用正交设计法研究了含金物料中有机碳的测定方法。该法以高纯氧作为载气，试样在１２００℃下直接燃烧测定总碳量。经盐酸自理除去无面碳后，再经直接测定有机碳，两者之差为无机碳是。采用本法对合成试样进行七次测定，其标准偏差为０．０４９０，变异系数为１．３８。     

正极材料钴酸锂中钴含量的测定

用高氯酸溶解LiCoO2试样,用抗坏血酸为掩蔽剂,加入六次甲基四胺缓冲溶液,在pH=6．5的酸性条件下,用孔雀石绿和二甲酚橙作为指示剂,采用乙二胺四乙酸（EDTA）络合滴定容量法,使EDTA与Co^2＋形成稳定的络合物,测定锂离子蓄电池正极材料钴酸锂中的钴含量。讨论了酸溶剂、温度、共存离子等对测定结果的影响。结果表明该方法操作简单,终点容易判断。该方法的相对标准偏差小于0．1％,回收率在99．5％～100．5％之间。     

原子吸收分光光度法测定粗铜中的金银

试样经硝酸和王水溶解，在含HNO3的硫脲介质中直接喷测银。金则在2NHCI介质中用MIBK萃取，并经含（NH4）2HPO4的HCI溶液洗涤除铁后喷测。该法灵敏度高、准确性好．适用于粗铜中金银的测定。回收率金为95．0％～99．8％，银为98．6％～105％，结果令人满意，     

电子器件废料吸附尾液中金的原子吸收测定

本文研究了用95E纤维树脂富集分离电子器件废料吸附尾液中微量金。试样通过95E纤维离子交换柱吸附金，用0.5％硫脲-0．5％盐酸混合液解吸、火焰原子吸收分光光度法测定金。方法反应速度快，淋洗集中，灵敏度高。回收率为95％～104％，相对标准偏差＜±10％。     

固体超强酸S2O28-/TiO2-MoO3催化合成丙酸苄酯

以氯化钛为主要原料，采用沉淀-浸渍法制备新型固体超强酸催化剂S2O8^2- -／TiO2-MoO3，并用于丙酸苄酯的合成反应。该催化剂制备的最优条件为：焙烧温度为500℃，（NH4）2S2O8浸渍浓度0．5mol／L，钼酸铵浸渍浓度为0．1mol／L时，焙烧时间为2．5h。采用该催化剂通过正交试验得到合成丙酸苄酯的最佳条件为：n（苄醇）：n（丙酸）=1．5：1．0，催化剂用量为0．6g（以0．2mol丙酸为准），带水剂环己烷用量为12mL，反应时间为2．5h，其酯化率可达96％以上。该催化剂具有催化活性高、不污染环境、可重复使用等特点。     

ICP—AES法测定高、中、低碳锰铁中磷

用等离子发射光谱法测定高、中、低碳锰铁合金中的磷元素，试样用少量硝酸和盐酸在加热条件下分解，经过系列试验，选择仪器的工作条件，进行测定，建立了一套分析方法，方法精密度RSD小于5％，经对照分析，分析结果令人满意。本方法快速准确，精密度良好，完全可以满足生产需要。     

高钒铸铁的组织、机械性能和耐磨性

制备了1．38％C-4．16％C和5．25％V～15．50％V的系列合金,X射线衍射检测表明,合金存在3种相,即铁素体,合金渗碳体和VC。碳化物。检测了共晶结构（共晶线）下C与V含量之间的关系,以及S。的共晶溶解度,除共晶结构外,高V铸铁基体组成如下：合金铁素体,粒状珠光体和层状珠光体,也有合金渗碳体＋粒状珠光体,粒状珠光体＋层状珠光体的混合组织,结果表明,从铁素体基体到粒状珠光体再到层状珠光体基体,硬度HB,抗拉强度Rm,屈服强度R0.2都增大,而伸长率如下降。磨损试验用2种方式,“试样一砂纸磨损”试验（P1）,“试样一对比试样磨损”试验（P2）。P1试验得出的结果为,（a）铁素体基体合金的硬度最低（182—189HB）,耐磨性最低（S=3．14～3．93mg／m）,（b）珠光体基体硬度范围为387—416HB,耐磨性与高锰钢相当（约S=2mg／m）,（C）层状珠光体＋粒状珠光体基体,硬度在322—401HB,有最高的耐磨性,S=0．24—0．62mg／m。总的来说,试验P2表现的耐磨性比P1高。     

NdFeB废料中钴的回收研究

在NdFeB废料经硫酸溶解回收稀土后的高铁、低钴硫酸溶液中，采用添加铁屑、硫化钠、硫磺的硫化沉淀法回收钴，取得了较好的效果，钴的沉淀率大于99％，且沉淀物中钴含量可达8％（质量分数）。该法的最佳工艺条件是：Fe：Co=1．5，Na2S：Co=2，S：Co=0．5，t=70℃、pH=2，反应及沉淀时间为1h。     

空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定砒霜中的铁

砒霜试样用盐酸溶解，然后用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法直接测定其中铁的含量，对测定条件进行了优化。铁的回收率为98．3％～103．3％，相对标准偏差为0．23％～0．43％。与邻菲罗啉光度法的比较结果显示，两种方法的测定结果一致，但原子吸收光谱法更简便，实用性更强，测定大批量样品时，更快捷、准确。     

苯基荧光酮分光光度法测定高锑物料中的锡

试样以H2SO4加热溶解,于稀H2SO4、酒石酸、NH4SCN溶液中用乙酸乙酯萃取锡的硫氰络合物;破坏有机相后于酒石酸溶液中,Sn^4＋与苯基荧光酮、CTMAB生成有色络合物,于波长510nm处测定。RSD（n=7）1．49％-3．38％,回收率95．5％-103．7％,可准确测定高锑物料中0．01％-0．5％的锡。     

共沉淀富集分离-ICP—MS法测定地球化学勘探样品中的超痕量金、铂、钯

建立了碲作为共沉淀剂分离富集,采用ICP—MS测定地球化学勘探样品中超痕量金、铂、钯的方法,并研究了共沉淀时各种因素的影响;确定了采用盐酸和氯酸钾分解试样,以2mg碲对金、铂、钯进行共沉淀分离富集,抽滤,残渣用王水溶解,采用电感耦合等离子体质谱法测定的条件。该方法检出限分别为：Au0．062ng／g、Pt0．041ng／g、Pd0．043ng／g,相对标准偏差（n=12）：Au4．81％、R5．46％、Pd3．50％。采用该方法测定了国家一级地球化学标准物质中的痕量Au,Pt,Pd,测定值与标准值相符合。     

火焰原子吸收光谱法测定冰铜中钴

在体积分数为5%的盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰,以240.7nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定冰铜中钴的方法。溶样试验表明,采用 20mL王水、1mL氢氟酸和2mL高氯酸溶样后加入10mL盐酸(1+1)溶解盐类,大多数情况下可将试样溶解完全;如果试样溶解不完全,需要补加5mL硝酸,继续加热至棕红色烟雾消失,再加入2mL高氯酸加热至白烟冒尽可将试样溶解完全。在选定的仪器条件下,钴的质量浓度与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.9992,方法检出限为0.0075μg/mL。干扰试验表明,试样中的共存元素不干扰钴的测定。将实验方法应用于4个冰铜样品中钴的测定,对测定结果进行格拉布斯(Grubbs)检验,结果表明11次平行测定的结果无异常值,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.7%~8.5%之间。采用实验方法对2个不同钴含量阶梯的冰铜试样进行测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,加标回收率在90%~105%之间。分别在6家实验室采用实验方法进行冰铜试样的测定,方法的重复性限为r=0.0006+0.0429m;再现性限为R=0.0046+0.0647m。     

导数极谱法测定硫酸锰中的微量铅

在硫酸锰样品中，直接加入盐酸-氯化钠混合底液，铅产生一个良好的还原波，峰电位在-0．6V，在示波极谱仪上可直接用导数极谱法测定，该法简便、快速，回收率95．35％～100．50％，相对标准偏差2．09％～4．07％。     

高炉炼铁烟灰中镓的分析方法研究

针对高炉炼铁烟灰的特点,用酸溶解试样,在盐酸（6mol／L）介质中,用甲苯一甲基异丁基酮（6＋3．5）萃取氯镓酸络阴离子,与罗丹明B生成红色络合物,分光光度法测定高炉炼铁烟灰中镓的含量。于有机相中加入无水乙醇从而消除少量残存水相对测定的干扰,方法准确,选择性好。镓在O～30bLg／20mL内符合朗伯一比耳定律。相对标准偏差RSD≤0．63％（n=8）,平均回收率为98．5％～101．2％。