食品中铝含量检测优化技术体系研究

目的建立高效的测定食品中总铝和可溶性铝的测定方法。方法采用微波消解法(HNO_3、HNO_3+H_2SO_4、HNO_3+HF)与湿法消解法(HNO_3、HNO_3+H_2SO_4)进行样品前处理,在铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)下测定标准参考物质与普通样品铝含量,同时用添加回收实验验证方法的可靠性与准确性。结果采用微波消解法(HNO_3+HF)-优化铬天青S分光光度法和微波消解法(HNO_3+HF)-ICP-OES时,标准参考物质的铝含量测定结果在标准参考值范围内,这2种方法的加标回收率为86.5%~101.1%;采用微波消解(HNO_3)-ICP-OES法、微波消解(HNO_3)-铬天青S分光光度法与湿法消解(HNO_3+H_2SO_4)-铬天青S分光光度法时,测得普通样品的标准偏差为0.50~4.22 mg/kg,加标回收率为74.3%~99.0%。结论微波消解法(HNO_3+HF)-优化铬天青S分光光度法和微波消解法(HNO_3+HF)-ICP-OES法,均可准确测得总铝含量;微波消解(HNO_3)-ICP-OES法、微波消解(HNO_3)-铬天青S分光光度法与湿法消解(HNO_3+H_2SO_4)-铬天青S分光光度法测得的结果是可溶性铝。     

硝酸铋共沉淀原子吸收法测定白酒中的微量铅

硝酸铋共沉淀原子吸收法测定白酒中的微量铅陆桂平，谈桂权（江苏省泰州畜牧兽医学校食品学科，泰州，２２５３００）（江苏省泰州市卫生防疫站，泰州，２２５３００）白酒中铅的测定方法，一般采用样品消化──双硫腙比色法或样品稀释──火焰原子吸收法［１］。前者操作...     

阳极溶出法测定酒中铅

<正>白酒中的微量铅、其来源是由于酒的酸度对冷凝器的侵蚀,主要以醋酸铅形式存在。测定白酒中微量铅方法很多,双硫腙比色法、硫化铅比浊法等等。本文研究了阳极溶出法测定白酒中微量的铅,在pH3,NH4Cl底液中,使用汞膜电极及银汞参比电     

油菜秸秆的成分分析研究

本文采用范式洗涤纤维法对油菜秸秆中的纤维素、半纤维素和木质素的含量进行测定,在单因素实验基础上通过正交试验优化了测定成分所需的条件。结果表明,测定油菜秸秆成分的最佳条件为:洗涤剂浓度为20%,悬浊液煮沸时间为1h,H_2SO_4酸解时间为3h,H_2SO_4浓度为72%,各因素对测定结果的影响次序为:H_2SO_4酸解时间洗涤剂浓度悬浊液的煮沸时间H_2SO_4浓度。     

双硫腙法测定溏心皮蛋中铅的研究

<正> 食品中铅含量的测定法,常见的有双硫腙法,原子吸收分光光度法,以及阳极溶出伏安法等等资料很多,但由于后两种方法需要较贵重的仪器,目前在各皮蛋生产单位推广使用,尚有一定困难,因而多采用双硫腙法。双硫腙法测铅,资料也较多。卫生部《食品卫生检验方法(理化部分)》第三章第二节规定用双硫腙单色法、双硫腙混色法及双硫腙滴定法三种方法;轻工业部QB220—76《罐头食品试验方法(感官理化部分)》第21页也规定了双硫腙法为测铅的第一法;中华人民共和国商品检验局编的《皮蛋的加     

微分电位溶出法测定食品中微量铅的研究

此研究用微分电位溶出法直接测定食糖、蜂蜜、调味品、酒、汽水等食品中的微量铅,样品不需消化处理,用1％HNO_3溶解稀释后,用预镀汞膜玻碳电极,在-1.2V(对SCE)富集一定时间,用标准加入法定量。铅的浓度在0-2μg/30ml成线性,最低检出限达0.6ppb,添加回收率在90％以上,相对标准偏差均小于10％。本法与原子吸收光谱法的测定结果一致。     

微波消解—原子荧光光谱法测花椒制品中铅和砷

采用微波消解-原子荧光光谱法对花椒制品中铅和砷的测定条件(消解条件、酸浓度、硼氢化钾浓度等)进行了研究。结果表明:采用HNO_3-H_2O_2(5∶2)消化体系为消化剂,优化微波消解程序对花椒样品进行微波消解;测铅用载留液为2%HCl,测砷用载留液为5%HCl,还原剂硼氢化钾浓度为10 g/L,在此条件下测定铅和砷的标准曲线的相关系数分别为0.9992和0.9995,方法的加标回收率在95.00%~102.00%,相对标准偏差(RSD)1.26%~3.04%,方法检出限分别为0.1μg/L和0.02μg/L。该检测方法方便、快捷、准确且灵敏度高,为花椒制品的铅和砷含量测定提供了一种较好的方法。     

石墨炉原子吸收光谱法快速测定白酒中的铅前处理方法研究

建立一种石墨炉原子吸收光谱法快速消解测定白酒中铅的方法。白酒经全自动石墨消解仪在120℃蒸发至近干,用1%硝酸定容至10 m L,采用硝酸钯作为基体改进剂,测定波长为283.3 nm,经石墨炉原子吸收光谱仪上机测定。以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制校准曲线,采用外标法定量。铅在5～25 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数R2为0.9996;该方法检出限为0.015 mg/kg,定量限为0.035 mg/kg;在3个加标水平下,样品平均回收率为90.0%～94.2%,相对标准偏差在6%以内。该方法简便,快速,重现性好,检出限低,适用于白酒中铅的快速检测。     

湿法消解条件对大米中镉定量检测的影响

大米中重金属镉(Cd)的定量检测具有重要现实意义。以三种不同镉含量梯度的大米为研究对象,以湿法消解的消解液类型、是否进行赶酸操作和消解时间为研究内容,采用石墨炉原子吸收光谱法对大米中的Cd含量进行测定,确定10 m L HNO_3+10 m L H_2O_2+4滴H_2SO_4对浸泡过夜的1 g样品进行5 h赶酸消解后可准确、快速、简便、相对安全地定量检测大米中的镉。     

用离子选择性电极直接测定白酒中的微量铅

<正> 酒中铅的测定方法大多仍沿用经典的双硫腙比色法。该法手续繁琐,费时甚长,且多次使用氰化钾,氯仿等剧毒和有毒药品,有害于工作人员的安全与健康。近年来提出了使用原子吸收分光光度仪测定酒中铅的方法,但由于仪器价格昂贵,不易被生产单位所采用与推广。1969年Qrion公司94～82型铅离子选择性电极问世后,由于铅电极受铜、汞、银等离子的干扰严重,直接电位法测定铅受到很大限制。近年国内有用铅电极以因乙烯五胺和抗坏血酸作为掩蔽剂测定废水中铅的报道,也有将白酒蒸千酸溶,然后以抗坏直酸和碘化钾掩蔽,或以四氯化碳一双硫腙萃取分离后测定白酒中微量铅的报道。但白酒已经蒸干,直接用铅电极测定酒中微量铅尚未见报道。     

GUM法与Top-down精密度法评定白酒中铅的不确定度比较

目的：比较GUM法与Top-down精密度法评定白酒中铅的不确定度。方法：按照《食品安全国家标准食品中铅的测定》(GB 5009.12—2017)第一法石墨炉原子吸收光谱法,对质控样和能力验证样进行测定。结果：GUM法评定得到白酒质控样中铅含量的测定值在0.613～0.656 mg·kg^-1;Top-down精密度法评定得到白酒质控样中铅含量的测定值在0.596～0.673 mg·kg^-1;均处于白酒质控样特性值范围0.568～0.694 mg·kg^-1内。结论：GUM法与Top-down精密度法均能有效评定白酒中铅的不确定度。当遇到过程较为烦琐的检测,Top-down精密度法评定不确定度较为简单快速、便于操作。     

火焰原子吸收光谱测定白酒中铅的两重样品处理方法的对比

白酒中的乙醇对FAAS法测定铅有干扰，本文试验了除去乙醇后定容至原体积、FAAS法直接测定铅，并与硝酸—高氯酸消化后定容至原体积，FAAS法测定的方法比较了两种处理方法结果一致。前者方法更灵敏，RSD≤10％，加标加收率为93．8％-102．2％，试验条件下铅的特征浓度为0．25mL^-1，由于不稀释样品，相当于降低了测定下限，完全适合国家卫生标准的要求。     

溶剂萃取--火焰原子吸收测定盐产品中微量铅

文章介绍了溶剂萃取—火焰原子吸收法快速测定盐产品中微量铅离子的方法 ,在pH≈ 4下用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵 (APDC)—甲基异丁基甲酮 (MIBK)萃取样品溶液中的铅离子。方法可检出样品中铅 0 .0 0 1μg/g ,10次测定相对标准偏差为 2 .4 %,回收率为92 .4 %～ 10 2 .3%;对于铁强化营养盐和锌强化营养盐中铅难以测定的问题 ,本试验中着重加以解决。     

用巯基醋酸比色法测定牛乳和血中的铁含量

取5毫升牛乳或0.5克干奶粉,或0.01～0.02毫升血,用1～2毫升浓H_2SO_4消化,并加1～2毫升浓HClO_4,以氧化有机物质,当氧化作用完全后,移入150毫升烧杯中,稀释之,加NH_3溶液,以石芯试纸测试中和之。然后用5—10滴浓H_2SO_4酸化,加1毫     

酱油中微量铅的极谱分析

酱油中铅的测定,大多采用双硫腙比色法,此法除取样量较大,分析时间过长外,其最大缺陷是灵敏度受到局限。在文献基础上,本文介绍了酱油中微量铅的示波极谱分析方法,在醋酸——醋酸铵介质中,铅在-0.47伏显示出灵敏的极谱峰电位,最小检测限为8×10~(-3)μg·ml~(-1),铅浓度在0—0.25μg·ml~(-1)范围内成线性关系,平均回收率为100.5%,合并变异系数3.05%,方法     

碱法黑液固形物和SiO_2测定方法小改

在碱回收工艺操作与管理上,经常需要知道黑液的物化性能。其中全固形物、无机物和 SiO_2是经常要测定的项目。在传统的测定方法中,全固形物的测定费时较多;SiO_2使用浓 H_2SO_4与浓 HNO_3氧化,不但操作较繁,而且要排除反应所发生的毒性气体。我们在生产实践中,把测定以上两个项目的方法改进了一下,避免了上述的缺点,而不失其正确性。以下是我们采用的改进方法。     

石墨炉标准加入法测定白酒质控样中铅含量

白酒样品加热除掉乙醇,微波消解定容,经石墨炉原子化后,在283.3 nm处测定吸光值。在一定浓度范围内的铅的吸光值与铅含量成正比。结果显示,采用标准曲线校正法测No:QC-156A-3白酒质控样品铅含量为0.262 mg/L,比质控样品中铅的指定值0.301 mg/L低12.3%;而采用标准加入校正法以消除白酒基体引入的干扰,测得铅含量为0.309 mg/L,更接近指定值。     

面粉中滑石粉的现场快速检测方法及其装置研究

为建立面粉中滑石粉的现场快速检测方法,并研制出便携式检测装置,实现现场快速检测,通过实验摸索出适合的消化剂配方,即V(H_2SO_4):V(HClO_4):V(HNO_3)=1:1:4;将样品经1 mol/L HCl清洗、加热消化后,取反应液,通过镁试剂的显色反应,定性地判断样品中是否加入滑石粉。结果表明:用样量为1g时,此方法的检出下限为1%,检测时间在40 min左右,重复性较好,假阳性率2.5%,假阴性率2.5%,反应可在密闭的便携武装置内进行,实现现场、快速、无污染检测。     

丙烯腈三元共聚物和其水解产物之混抽纤维的物理机械性能

丙烯腈均聚物纤维因其分子氰基的高度有序和取向以及链段活动性不足,以致纤维的应用受到吸湿性差和上染率低的严重影响。为了克服这些问题,不少文献报导了AN和一些共聚单体的聚合反应。此外,采用75％H_2SO_4和45—65％HNO_3使AN共聚物在-10～60℃下水解,能使AN系纤维的吸湿率再提高3～10％。     

散装白酒中铅的测定与健康风险评价

目的 研究长沙县地区生产的散装白酒中铅的含量,并评价经居民膳食途径摄入重金属铅的健康风险。方法 采用原子吸收光谱法对长沙县内的76份散装白酒中的铅含量进行测定,并运用内梅罗综合污染指数法、单因子污染指数法以及美国环保局推荐的目标危害系数法评价散装白酒中重金属铅污染状况及其健康暴露风险。结果 76份散装白酒样品中铅的含量在ND~0.11 mg/kg之间,均未超标;所测样品的单因子污染指数和综合污染指数均小于0.7,暴露风险指数THQ均小于1,表明样品中铅的含量处于安全水平,且不存在重金属铅的健康暴露风险。结论 长沙县地区白酒小作坊生产的散装白酒铅含量处于安全水平,对当地居民不会产生经膳食途径摄入铅的健康暴露风险。