虾壳在1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐离子液体中的溶解特性

为探索从对虾加工废弃物中回收甲壳素的绿色工艺,本文以离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([C₂mim]Ac)为溶剂,系统考察了溶解时间、溶解温度、固-液比3个因素对虾壳的溶解度、回收率以及再生后的组分、表观形貌和晶体结构的影响规律。结果表明,固-液比为1:20 w/w、100℃下加热1 h后,虾壳溶解度最高,为15.30%。与未处理的虾壳相比,经过[C₂mim]Ac溶解再生后的样品表面多孔、粗糙或扭曲变形,而且结晶结构被破坏,蛋白质和矿物质脱除率可分别达到67.13%和42.84%。当温度超过120℃,溶解时间超过2 h时,不利于[C₂mim]Ac对虾壳的溶解。     

1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体作为胶原蛋白溶剂的评估

胶原蛋白是一种重要的生物聚合物,具有优良的生物活性,在组织工程应用中已被广泛使用。在本研究中,利用1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐离子液体（[EMIM][Acl）作为溶剂开发了一种新的胶原蛋白溶解体系。为了加快胶原蛋白的溶解过程,在该溶剂体系这加入了一系列的钠盐。结果表明,胶原蛋白的溶解度明显受温度和钠盐的影响。在45℃时,匝MIM][Ac]／NaEHP04体系中胶原蛋白的溶解度达到约11％。然而,该再生胶原蛋白的结构可能已被损坏。由于其生物和理化性质是基于其结构的完整性,因此我们致力于采用十二烷基硫酸钠一聚丙烯酰胺凝胶电泳、傅里叶变换红外光谱、超灵敏差示扫描量热法、原子力显微镜、X射线衍射和圆二色谱仪等方法研究从[EMIM】[Ac]溶剂系统中再生胶原的结构完整性。同时,提出了一种可能的溶解机理。结果表明,在溶解温度低于35℃时,从[EMIM][Ac]溶剂系统中再生的胶原蛋白的三螺旋结构大部分得以保留。再生胶原的生物相容性首次采用成纤维细胞粘附和增殖模型表征。结果表明,再生胶原与天然胶原具有几乎相同的良好的生物活性,这表明[EMIM][Ac]在组织工程中的潜在应用。     

溴化1-苄基-3-乙基苯并咪唑离子液体的合成

以邻苯二胺、甲酸为起始原料,通过缩合反应合成苯并咪唑,在碱性条件下苯并咪唑与苄基氯反应合成N-苄基苯并咪唑,然后将其与溴乙烷反应,得到溴化1-苄基-3-乙基苯并咪唑盐离子液体。所得产品结构经FTIR、1H NMR、13CNMR以及LC-MS表征,证明为目标产物。     

邻硝基苯酚在溴化1-乙基-3-甲基咪唑离子液体中的电化学行为研究

采用离子液体溴化1-乙基-3-甲基咪唑为反应介质,在以玻碳为工作电极、铂为辅助电极、饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系中,采用循环伏安法研究了邻硝基苯酚的电化学行为.结果表明:随着扫描速度的加快,反应的峰电流增大,峰电位发生负移,表明反应过程是不可逆的;随着温度升高,峰电流增大,峰电位正移,并且峰电流温度系数<2%,说明反应不是由电化学过程控制的;随着底物浓度的增大,反应速度随之加快,峰电流增大,还原峰电位负移;用计时电量法得到的扩散系数D=7.385×10-7cm2·s-1.     

离子液体中胶原纤维的溶解和再生

天然胶原纤维被成功地溶解于1-丁基-3-甲基咪唑氯化物([BMIM]Cl)离子液体中,并且在不同的沉淀剂中再生。在偏光显微镜中观察,发现胶原纤维的晶体结构在加热过程中已经被[BMIM]Cl破坏了。利用变温红外光谱法检测溶解过程中胶原/[BMIM]Cl的结构变化。利用FTIR和XRD表征再生胶原的结构。结果表明,胶原蛋白的三螺旋结构在溶解与再生过程中一定程度上被破坏了。沉淀的处理很大程度上决定了再生胶原的成膜能力和热稳定性,提出了胶原在[BMIM]Cl中溶解以及在沉淀剂中再生的可能机制。利用[BMIM]Cl作为介质可以成功制备不同形态(薄膜,纤维,凝胶)的胶原蛋白/纤维素复合材料。     

明胶/离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐溶液的流变行为

具有不同明胶浓度的明胶/1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐溶液是使用离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑盐[AMIM]Cl作为溶剂制备的。明胶离子液体溶液的流变性能由稳态剪切和振荡剪切测量研究。在稳态剪切测量中,所有的明胶溶液在低剪切速率下都表现出剪切变稀行为,我们认为这反映了[AMIM]Cl的溶剂特性。在振荡剪切测量中,确定了浓度和温度对溶液粘弹性的影响。结果表明,明胶溶液的储能模量G'在所有频率下与明胶浓度和温度的变化基本无关,而溶液的黏度在很大程度上取决于聚合物的浓度和温度。损耗模量G'随着浓度的增加而增加,随着温度的上升而降低。这表明,弹性和耗散行为的原理是完全不同的。溶解明胶对溶液弹性的影响似乎较小。     

新型绿色溶剂1-庚基-3-甲基咪唑氯盐离子液体对小鼠急性暴露毒性研究

目的 探究烷基咪唑离子液体1-庚基-3-甲基咪唑氯盐(1-heptyl-3-methylimidazolium chloride, C7[MIM]Cl)对小鼠急性暴露的毒性作用。方法 采用上下法, 研究了C7[MIM]Cl对小鼠的急性经口毒性并对死亡小鼠进行解剖病理学观察; 采用最大限量法确定小鼠急性经皮毒性的范围, 并评价其毒性等级; 采用急性眼刺激法, 考察C7[MIM]Cl对小鼠眼和黏膜原发性刺激和腐蚀作用。结果 研究表明C7[MIM]Cl经口暴露对小鼠的肝脏、肾脏表现出明显毒性损伤作用, 其半数致死量(50% lethal dose, LD50)为119.00 mg/(kg·bw), 95%可信区间为87.95~202.00 mg/(kg·bw), 属于中等毒性。同时急性经皮试验表明其LD50在200~1000 mg/(kg·bw)之间。急性眼刺激试验表明, C7[MIM]Cl对小鼠眼部有中度刺激性, 甚至可以导致小鼠死亡。结论 C7[MIM]Cl属于中等毒性化合物, 在食品领域应用的安全性亟待开展更广泛的毒理学评价。     

微波协同1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体催化酯交换合成肉桂酸正丁酯的研究

研究微波协同1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐催化酯交换反应合成肉桂酸正丁酯的新工艺,通过优化合成工艺得到了最佳工艺条件:肉桂酸甲酯的量为0.01 mol,酯醇摩尔比1∶8,催化剂用量为肉桂酸甲酯质量的16％,微波功率300W,微波温度为80℃,微波反应时间为45min,在此条件下,肉桂酸甲酯的最高转化率达36.07％.     

离子液体环境下淀粉的酶法疏水化改性

本文作者采用脂肪酶Novozym 435在离子液体环境中对淀粉进行了月桂酸接枝改性,以提高其疏水性能。首先,对不同溶剂体系下的产物进行了取代度测试,并采用红外分析对产物的结构进行了表征,结果表明:在所选体系中,脂肪酶均能成功催化月桂酸与淀粉接枝,其中在离子液体中得到的产物取代度要高于其它体系。其次,对改性淀粉的性能进行了综合分析,改性后的淀粉其润湿接触角明显增大,疏水性提高,DSC测试结果表明改性淀粉耐热性能提高,糊化后淀粉的粘度和透光率都略有下降,SEM表明原淀粉的颗粒形态在改性过程中遭到了破坏,呈现出不规则的片状结构。     

咪唑鎓离子液体的合成及在苎麻改性中的应用

采用保护和脱保护的方法合成了溴化N-乙基-N-苄基咪唑(BM[ imi] Br)离子液体,用傅里叶变换红外光谱和核磁共振谱表征了它的结构,并研究了其溶解性能和导电性能.采用BM[imi]Br的水溶液对苎麻纤维织物改性后再染色,测试了改性苎麻的染色性能.结果表明,离子液体BM[ imi] Br为强电解质,极易溶于极性溶剂中.BM[imi]Br在不同溶剂中的电导率顺序为:κ(水)＞k(乙腈)＞κ(DMF)＞κ(无水乙醇)＞κ(丙酮),其摩尔电导率随离子液体浓度的增大而减小.苎麻经离子液体处理改性后,其吸水率、吸湿率和上染率均有明显提高.     

猪皮胶原蛋白在1-丁基-3-甲基氯代咪唑中的溶解性能

合成了1-丁基-3-甲基氯代咪唑([Bmim]Cl)离子液体,利用傅里叶红外光谱仪对其进行了表征,将其作为溶剂,溶解不同质量的废弃猪皮胶原蛋白粉.通过普通水浴加热,微波辐射水浴加热和微波直接辐射加热三种方式研究了离子液体对胶原蛋白的溶解能力,对不同质量浓度的溶液进行傅里叶变换红外测定,分析溶液中的胶原蛋白结构的变化,最后,对溶液进行再生得到皮胶原蛋白膜,并进行红外分析.实验结果表明,猪皮胶原的溶解程度和加热方式、温度、时间等参数密切相关.在室温至70 ℃范围内,在三种加热方式中,微波加热溶解程度优于水浴加热溶解程度;在5%、8%质量分数的溶液中,微波、水浴和微波水浴加热方式下,随着温度升高,溶解度增大;加热时间增长,溶解效果增加,最大溶解度可达10%;此外,猪皮胶原蛋白在离子液体中有稳定性,在溶解与再生前后蛋白质结构未发生变化.     

离子液体中催化纤维素制备5-羟甲基糠醛的实验研究

利用1-辛基-3-甲基氯化咪唑氯([C8MIM]Cl)离子液体作溶剂,CrCl3作催化剂,一步法催化微晶纤维素制备5-羟甲基糠醛。确定反应温度160℃,反应时间2h,离子液体:微晶纤维素:CrCl3=10∶1.0∶0.1为最佳反应条件,此条件下目标产物5-羟甲基糠醛的收率为36.13%。     

离子液体提取胶原蛋白对聚丙烯腈的改性研究

采用离子液体([AMIM]Cl)提取胶原蛋白,并将提取的胶原蛋白与聚丙烯腈进行共混改性,对得到的改性聚丙烯腈纤维进行了FT-IR、SEM、断裂强度及回潮率测试。结果表明:随着加入胶原蛋白含量的增加,纤维断裂强度逐渐下降,胶原蛋白含量在20%以下时,断裂强度为1.72～2.21cN/dtex,表面沟槽被胶原蛋白明显覆盖,在其表面形成了一层胶原蛋白膜层。     

正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸离子液体介导在呕吐毒素酶联免疫检测中的应用研究

呕吐毒素是食品中常见的一种真菌毒素,目前最常用的检测方法为酶联免疫检测.本文研究合成了一种水溶性离子液体正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸,并将其应用于呕吐毒素(DON)酶联免疫检测.结果表明:当呕吐毒素酶联免疫(ELISA)体系中含有0.014g/mL的该离子液体时,其检测灵敏度提高了约33.92%.半数抑制浓度分别为54.95μg/kg和36.31μg/kg(前者不舍离子液体).重复测定多次,其半数抑制浓度平均值为36.85μg/kg,表明重现性较好.另外,该方法已用于啤酒和麦芽汁中DON加标测定回收率.     

无卤离子的离子液体合成

介绍了无卤离子的离子液体的3种合成方法,即直接酯化法、复分解法和卡宾法,并对其反应机理加以分析.认为采用合适的溶剂可以除去两步法中的卤素离子杂质,但采用各种酯对咪唑直接进行季铵化反应的收率高、步骤短;用卡宾制备的离子液体纯度高.     

无卤离子的离子液体合成

介绍了无卤离子的离子液体的3种合成方法,即直接酯化法、复分解法和卡宾法,并对其反应机理加以分析.认为采用合适的溶剂可以除去两步法中的卤素离子杂质,但采用各种酯对咪唑直接进行季铵化反应的收率高、步骤短;用卡宾制备的离子液体纯度高.     

正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸离子液体介导在呕吐毒素酶联免疫检测中的应用研究

呕吐毒素是食品中常见的一种真菌毒素,目前最常用的检测方法为酶联免疫检测。本文研究合成了一种水溶性离子液体正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸,并将其应用于呕吐毒素（DON）酶联免疫检测。结果表明:当呕吐毒素酶联免疫（ELISA）体系中含有0.014g/mL的该离子液体时,其检测灵敏度提高了约33.92%。半数抑制浓度分别为54.95μg/kg和36.31μg/kg（前者不含离子液体）。重复测定多次,其半数抑制浓度平均值为36.85μg/kg,表明重现性较好。另外,该方法已用于啤酒和麦芽汁中DON加标测定回收率。      

离子液体中晶体合成的研究

近年来,由于实际应用的需要,传统的水热合成技术已经不能满足实际生产生活的需要,材料需要迫切需要寻找一种新的材料合成方法,离子液体作为一种新的溶剂可以满足材料学家的需要,并且在晶体合成的领域得到了应用并具有深远的意义。     

离子液体对羊毛纤维的改性作用

为提高羊毛纤维的染色性能,采用对角蛋白具有溶解能力的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体对羊毛纤维进行改性.通过研究不同时间预处理对纤维表面形态及其弱酸染料上染速率的影响可以发现:羊毛纤维经过离子液体处理后,表层鳞片遭到破坏,染色性能得到较大改善,而且随着处理时间的延长,鳞片破坏程度加深,上染率及上染速率都得到提高,可以实现低温染色.     

咪唑型离子液体形成微乳液在纳米材料中的应用研究

咪唑型离子液体以其独特的物理化学性质应用于众多领域。综述咪唑型离子液体作为极性相、非极性相以及表面活性剂,构筑离子液体微乳液,并重点介绍此类微乳液体系在纳米材料中的应用。