2-(氯代苯亚胺甲基)苯酚的合成、表征以及抑菌活性研究

芳环上氨基与其他取代基所处位置不同,对于席夫碱的合成、性质、稳定性等的影响并未见有系统的研究报道.以水杨醛为代表化合物,在几乎同一实验条件下,分别与三种异构芳香胺发生了缩合,合成了三种异构席夫碱,测定了化合物2-((4-氯代苯亚胺基)甲基)苯酚的晶体结构.研究结果表明:晶体属于单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数:a=1.345 39(15)nm,b=0.579 79(7)nm,c=1.474 35(17)nm,α=90°,β=106.105(2)°,γ=90°,V=1.104 9(2)nm3,Z=4,F(000)=480,Mγ=231.67,Dc=1.393g·cm-3,μ(MoKα)=3.204mm-1,R1=0.033 6,wR2=0.088 6.对化合物进行了元素分析、IR、UV以及抗菌活性测试.晶体结构分析表明,在静电作用以及弱的分子间力的共同作用下,化合物形成二维网状结构.抗菌活性测试结果显示这些化合物不同程度的都具有抑菌活性.     

2-(2-呋喃甲酰氨基)苯并噻唑的合成及其抑菌活性研究

根据生物活性拼接原理,以呋喃-2-甲酸和2-氨基苯并噻唑为原料合成一种新型的杂环酰胺衍生物2-(2-呋喃甲酰氨基)苯并噻唑,用1H NMR和13C NMR对其结构进行表征,并测定其对5种植物病原真菌(水稻纹枯病菌、番茄灰霉病菌、小麦赤霉病菌、玉米小斑病菌、油菜菌核病菌)的抑真菌活性。结果表明,所合成的目标化合物对上述5种真菌都具有很好的抑菌活性,其中,对玉米小斑、番茄灰霉、油菜菌核的抑菌活性优于多菌灵。     

4-[(4-氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈的合成

4-[(4-氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈(Ⅰ)是二芳基嘧啶类HIV-1逆转录酶抑制剂及其类似物的重要中间体.以2-硫脲嘧啶为原料,碘甲烷为甲基化试剂,氢氧化钠作碱,于室温下制备得到2-甲硫基-4-嘧啶酮(Ⅱ);经反应条件优化发现,2-硫脲嘧啶:碘甲烷:氢氧化钠的摩尔比为1.00∶1.25∶1.05时,Ⅱ的收率可达83.5%.Ⅱ无需重结晶等纯化操作即可直接与对氨基苯腈于180~190℃下发生无溶剂反应以71.9%的粗品收率得到4-[(4-氧-1,4-二氢-2-嘧啶基)氨基]苯腈(Ⅲ),Ⅲ不经进一步纯化直接在三氯氧磷作用以67.3%的纯品收率得到氯代产物4-[(4-氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈(Ⅰ).三步反应累计总收率达到40.4%(以2-硫脲嘧啶计).Ⅰ经核磁共振氢谱(1H NMR)和核磁共振碳谱表征(13C NMR),产品的核磁数据与Ⅰ的结构完全吻合;除产品的特征峰和核磁溶剂峰外,未出现任何其它杂质的化学位移.I的核磁共振氢谱和核磁共振碳谱数据未曾见文献报道.     

2-氯-N-苯基苯甲酰胺的合成及其抑菌活性研究

目的:合成2-氯-N-苯基苯甲酰胺,并测定其对水稻纹枯病菌(Rhizoctonia solani)和油菜菌核病菌(Scle-rotiua sclerotiorum)的抑菌活性。方法:以2-氯苯甲酰氯和苯胺为原料,采用酰卤的胺解法合成2-氯-N-苯基苯甲酰胺,并通过IR,1H NMR进行结构确认。以多菌灵为对照,采用平板生长速率法测定其对水稻纹枯病菌和油菜菌核病菌菌丝的抑制率。结果:2-氯-N-苯基苯甲酰胺对水稻纹枯病菌和油菜菌核病菌均有较好的抑菌活性,其抑制中浓度IC50分别为5.00,6.38 mg/L。结论:合成的2-氯-N-苯基苯甲酰胺为研究和开发高效、低毒、对非靶标生物安全的新型植物病原真菌农药奠定了较好基础。     

N-(4-异丙基苯甲酰基)-4-甲基哌啶水溶性液剂的制备及其抑菌活性研究

以对异丙基苯甲酸和4-甲基哌啶为原料,采用酰氯胺解法合成一种具有抑菌活性的新型化合物N-(4-异丙基苯甲酰基)-4-甲基哌啶,并用~1H NMR和~(13)C NMR对其结构进行表征。将其制成水溶性液剂,并以水稻纹枯病菌、小麦赤霉病菌、玉米小斑病菌、油菜菌核病菌、番茄灰霉病菌、马铃薯晚疫病菌、瓜类炭疽病菌、葡萄白腐病菌、柑橘绿霉病菌和苹果轮纹病菌等10种病原真菌为靶标对其抑菌活性进行研究。结果显示,该制剂性能稳定,具有较好的抑菌效果。     

四种席夫碱抑菌活性的对比研究

本论文以水杨醛为主要原料,经发烟硝酸硝化合成５－硝基水杨醛,再分别与对氟苯胺、邻甲苯胺、邻氯苯胺及均三嗪的衍生物作用,合成了四种席夫碱,其中与对氟苯胺、邻甲苯胺、均三嗪的衍生物作用合成而得的席夫碱未见报道。对所合成的四种席夫碱进行生物活性测试,结果表明,该四种席夫碱对供试菌种（大肠杆菌、假丝酵母菌、毛霉菌、鼠伤寒沙门氏菌）都有一定的抑制作用,对细菌的抑制作用强于对霉菌的抑制作用,且浓度愈高抑菌作用愈强。对氟苯胺席夫碱抑菌效果最为特出,是一种潜在的抑菌剂,可进一步深入研究。     

N-取代苯基马来酰亚胺的合成及抗菌、缓蚀活性研究

以顺丁烯二酸酐和苯胺为原料,在醋酸钴、乙酸酐、三乙胺催化下,合成了17种N-取代苯基马来酰亚胺,并对化合物的抑菌及缓蚀活性进行了初步探讨。结果表明:该类化合物对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较好的抑制效果,部分化合物对铜还表现出缓蚀活性。     

没食子酸衍生物的合成及抑菌活性研究

利用植物源农药中活性较高的天然产物为先导化合物进行结构改造和优化是研究低毒、新型农药的重要方向。本文以没食子酸为原料通过保护、酰化、脱保护等反应合成4个结构全新的没食子酸衍生物,衍生物经过1H NMR、13C NMR和HRMS进行了结构表征。同时研究了4种化合物对苹果斑点落叶病菌、苹果轮纹病菌、立枯丝核菌病菌以及马铃薯晚疫病菌的杀菌效果。     

三嗪类衍生物的合成及抑菌活性测定

为开发新的草坪褐斑病防治安全高效杀菌剂,在总结杀菌剂相关文献的基础上,设计、合成了一类三嗪类衍生物。以三聚氯氰为起始原料,经与4-三氟甲基苯胺反应生成中间A,该中间体与不同的芳香胺或脂肪胺反应得到6个最终产物B和C。经1H NMR及MS表征,确认合成的化合物为目标产物。采用菌落直径法测定了这6个目标化合物对草坪褐斑病菌的抑菌率,发现其具有较好的抑菌活性。     

3-烷基-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫酮席夫碱的合成和晶体结构表征

在酸性条件下,通过缩合反应制备了一系列3-烷基-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫酮席夫碱,用EAI、R1、H NMR和13C NMR确定了结构。通过对化合物IIa X-ray单晶衍射分析表明:在化合物Ⅱ、Ⅲ中的亚胺(—C N—)构型是E构型(反式),其结构是硫酮式互变而非硫醇式。     

抗结核药物的合成及抗菌活性

采用杂合的方法合成乙酰水杨酸-吡嗪酰胺和氧氟沙星-磺胺醋酰两个抗结核药物。通过红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱对它们的结构对进行了表征。采用肉汤稀释法测定这2个目标化合物对标准结核杆菌的最低抑菌质量浓度,结果表明:乙酰水杨酸-吡嗪酰胺的最低抑菌质量浓度为62.5 μg/mL,氧氟沙星-磺胺醋酰的最低抑菌质量浓度为125 μg/mL,证明其具有较好的抑菌活性。     

Synthesis of 2-Substituted Benzimidazol-N-biphenyl Acid and Crystal Structure of 4''''-[(2-n-Propyl-1H-benzimidazol-1-yl)methyl] Biphenyl-2-carboxylate Acid

Nine analogues of telmisartan, 2-substituted benzimidazol-N-biphenyl acid, were designed and synthesized, from substituted benzimidazoles reacted with methyl 4'-(bromomethyl)- -biphenyl-2-carboxylate, then hydrolysis with KOH in MeOH and H2O. Their structures were confirmed by IR, 'H NMR, MS spectroscopy and elemental analysis. The crystal structure of 4'-[(2-n-propyl-1H-benzimidazol-lyl) methyl] biphenyl-2-carboxylic acid was determined by single crystal X-ray diffraction.     

三维孔状配位聚合物:[(H_2O)_2Co(VO_3)_2]的水热合成与晶体结构(英文)

采用水热合成法制备了一个孔状的无机混合金属钒-钴化合物[(H2O)2Co(VO3)2](1),通过单晶X-射线衍射分析对该配合物进行结构表征。化合物晶体属于六方晶系,Pnma空间群。晶胞参数:a=5.5647(1),b=10.6877(1),c=11.8514(1),V=704.848(15)3,Z=4,Mr=292.84,Dc=2.760g/cm3,μ(MoKα)=4.922mm-1,F(000)=564,S=1.072,R=0.0131,wR=0.332[I2σ(I)]。配合物1由共享角的VO4四面体链组成,它通过钴-氧共价作用结合配合物阳离子[Co(H2O)2]2+部分形成了一个三维网状结构。     

二(二异磷酰联硫代磷酸酯)及二(二磷酰联硫代氨基甲酸酯)的合成与结构表征

通过 X-射线衍射 ,确定了化合物二 (二异磷酰联硫代磷酸酯 ) ( [( i Pr O) 2 PS2 ]2 )和二 (二磷酰联硫代氨基甲酸酯 ) ( [Pr2 NCS2 ]2 )的晶体结构。 [( i Pr O) 2 PS2 ]2 是三斜晶系 ,空间群为 P 1 ,晶胞参数为 a=0 .82 99( 2 ) nm,b=0 .8498( 2 ) nm,c=0 .88380 ( 2 ) nm,α=97.98( 3)°,β=1 1 0 .69( 3)°,r=95 .0 1 ( 3)°,Z=2。 [Pr2 NCS2 ]2 是正交晶系 ,空间群 Pbca,点阵参数为 a=1 .1 0 2 32 ( 2 ) nm,b=1 .5 1 645 ( 2 ) nm,c=2 .42 82 6( 1 ) nm,α=β=γ=90°,Z=8。[( i Pr O) 2 PS2 ]2 是中心对称结构 ,两个 P原子和四个 S原子几乎完全处于一个平面上 (原子的最大偏差只有 0 .0 0 4 nm)。在 [Pr2 NCS2 ]2 中 ,两个二硫代氨基甲酸酯基团所在的平面构成的二面角接近 90°,丙基取代的二硫代氨基甲酸酯基团产生扭曲角分别为 2 .9°和 1 .3°。在这两个化合物的结构中 ,联硫基团是通过 S- S单键相连来形成的联硫代化合物。范德华力对晶体结构起到稳定作用     

H2L及其金属配合物的合成和生物活性

合成了O-乙基硫代磷酰二肼的双水杨醛席夫碱（H2L）及以它为配体分别与Ni（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）离子形成的配合物，所合成的席夫碱配体及配合物均为未见文献报道的新化合物．用元素分析、摩尔电导、UV、IR等手段对所有的新化合物进行了表征，对席夫碱配体还进行了MS和^1HNMR等结构表征：测定了化合物对水稻幼苗细胞相对存活率及其过氧化物酶POD活力的影响，结果表明，这些化合物对水稻幼苗细胞有一定的激活作用。     

苯甲醛缩N-氨基-N''-(2,6-二甲基)苯基硫脲的合成、晶体结构及生物活性研究

合成了一个希夫碱 :苯甲醛缩 N-氨基 -N -(2 ,6-二甲基 )苯基硫脲 ,测定了其晶体结构 ,晶体属三斜晶系 ,P-I空间群 ,晶胞参数为 :α=7.883 3 (1 6) ,b=8,1 888(1 6) ,c=1 2 .3 3 7(3 ) ,α=1 0 8.64(3 ) ,β=93 .85 (3 ) ,γ=76.78(3 ) ,V=744.7(3 ) 3 ,Z=1 ,Dc=0 .91 1 kg/m3。初步生物活性表明该化合物对葡萄球菌和枯草杆菌均有一定的抑菌活性。     

碘化铅多晶合成与单晶体生长研究

碘化铅 (PbI2 )的平均原子序数较大 ,碘化铅晶体有较宽的禁带宽度 ,作为一种新型的室温核辐射探测器材料有广泛的前景。本文对碘化铅原料的合成与晶体生长工艺进行了初步研究 ,用垂直布里奇曼法生长出了直径达 2 0mm、长约 3 0mm的完整半透明的碘化铅单晶体     

Cu(Ⅱ)配合物[Cu(phen)3]·(ClO4)2的合成及性质

在乙醇和水的混合溶剂中,以碱式碳酸铜、邻菲口罗啉和高氯酸为原料合成了标题配合物[Cu(phen)3].(ClO4)2。该配合物晶体属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=3.629 56 nm,b=1.582 15 nm,c=1.223 70 nm;β=101.936°,V=6.875 17(6)nm3,Dc=1.507 g/cm3,Z=4,F(000)=2 720.0。最终偏离因子R1=0.045 2,wR2=0.067 6。晶体结构测试表明:晶体中每个铜原子与3个邻菲口罗啉的6个N原子配位,形成六配位的变形八面体。结合晶体结构进行了电化学性质研究。